一种聚羧酸减水剂母液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种聚羧酸减水剂母液的制备方法，包括如下步骤：(1)将不饱和酸和水配成第一溶液；(2)将氧化剂和水配成第二溶液；(3)将链转移剂和配成第三溶液；(4)将甲基烯丙基聚氧乙烯基醚、上述不饱和酸、白糖和水加入反应釜中，调节反应温度至30～50℃，搅拌溶解；(5)在步骤(4)所得的物料中同时匀速滴加第一溶液、第二溶液和第三溶液，滴加时间3～5h，且第二溶液和第三溶液比第一溶液晚10～30min滴完；(6)滴加结束后，保温反应，加入片碱进行中和，即得聚羧酸母液；(7)将上述聚羧酸母液与市售Point‑S08减水母液等含固1∶1混合；(8)在步骤(7)所得的物料中加入缓凝剂、磷酸盐、硫酸盐及工业生产糖类副产品，混合均匀即得所述聚羧酸复合减水剂母液。

Preparation method of mother liquid of polycarboxylic acid water reducing agent

\u672c\u53d1\u660e\u516c\u5f00\u4e86\u4e00\u79cd\u805a\u7fa7\u9178\u51cf\u6c34\u5242\u6bcd\u6db2\u7684\u5236\u5907\u65b9\u6cd5\uff0c\u5305\u62ec\u5982\u4e0b\u6b65\u9aa4\uff1a(1)\u5c06\u4e0d\u9971\u548c\u9178\u548c\u6c34\u914d\u6210\u7b2c\u4e00\u6eb6\u6db2\uff1b(2)\u5c06\u6c27\u5316\u5242\u548c\u6c34\u914d\u6210\u7b2c\u4e8c\u6eb6\u6db2\uff1b(3)\u5c06\u94fe\u8f6c\u79fb\u5242\u548c\u914d\u6210\u7b2c\u4e09\u6eb6\u6db2\uff1b(4)\u5c06\u7532\u57fa\u70ef\u4e19\u57fa\u805a\u6c27\u4e59\u70ef\u57fa\u919a\u3001\u4e0a\u8ff0\u4e0d\u9971\u548c\u9178\u3001\u767d\u7cd6\u548c\u6c34\u52a0\u5165\u53cd\u5e94\u91dc\u4e2d\uff0c\u8c03\u8282\u53cd\u5e94\u6e29\u5ea6\u81f330\uff5e50\u2103\uff0c\u6405\u62cc\u6eb6\u89e3\uff1b(5)\u5728\u6b65\u9aa4(4)\u6240\u5f97\u7684\u7269\u6599\u4e2d\u540c\u65f6\u5300\u901f\u6ef4\u52a0\u7b2c\u4e00\u6eb6\u6db2\u3001\u7b2c\u4e8c\u6eb6\u6db2\u548c\u7b2c\u4e09\u6eb6\u6db2\uff0c\u6ef4\u52a0\u65f6\u95f43\uff5e5h\uff0c\u4e14\u7b2c\u4e8c\u6eb6\u6db2\u548c\u7b2c\u4e09\u6eb6\u6db2\u6bd4\u7b2c\u4e00\u6eb6\u6db2\u665a10\uff5e30min\u6ef4\u5b8c\uff1b(6)\u6ef4\u52a0\u7ed3\u675f\u540e\uff0c\u4fdd\u6e29\u53cd\u5e94\uff0c\u52a0\u5165\u7247\u78b1\u8fdb\u884c\u4e2d\u548c\uff0c\u5373\u5f97\u805a\u7fa7\u9178\u6bcd\u6db2\uff1b(7)\u5c06\u4e0a\u8ff0\u805a\u7fa7\u9178\u6bcd\u6db2\u4e0e\u5e02\u552ePoint\u2011S08\u51cf\u6c34\u6bcd\u6db2\u7b49\u542b\u56fa1\u22361\u6df7\u5408\uff1b(8)\u5728\u6b65\u9aa4(7)\u6240\u5f97\u7684\u7269\u6599\u4e2d Adding the retarder, the phosphate, the sulfate and the industrial production of the by-products of sugar, and mixing evenly, the mother water of the polycarboxylate composite water reducing agent is obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种聚羧酸减水剂母液的制备方法
本专利技术属于建筑材料
，具体涉及一种聚羧酸减水剂母液的制备方法。
技术介绍
近年来，随着我国基础设施建设的大规模发展，聚羧酸减水剂的应用越来越广泛。聚羧酸减水剂具有减水率高、坍落度损失小、和结构可控等诸多优点而成为近年来建筑领域研究的热点。然而，自2015年以来，环氧乙烷的价格直线上涨，导致与之相应的聚醚价格大幅增加，单价从最初的8000元涨至目前13000元。聚醚是合成聚羧酸需求量较大的一种原材料，其价格的大幅度上涨，极大的威胁着混凝土外加剂行业的生存和发展。另一方面，随着现代工业的发展，伴随的工业副产品严重过剩，很多企业自身不能完全消化处理，成了呆滞物料。这不仅造成了资源的极大浪费，还会给我们的生存环境造成一定的污染。因此，集合成和复配两种方法，在增加聚羧酸减水剂性能的同时，或聚羧酸减水剂性能不变的条件下，寻求一种显著降低聚羧酸减水剂成本的制备方法对混凝土外加剂，乃至整个混凝土行业的生存具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种聚羧酸减水剂母液的制备方法。本专利技术的技术方案如下：一种聚羧酸减水剂母液的制备方法，包括如下步骤：(1)将8～21重量份不饱和酸和20～30重量份水配成第一溶液，该不饱和酸为丙烯酸和/或甲基丙烯酸；(2)将0.5～1.3重量份氧化剂和20～30重量份水配成第二溶液；(3)将0.4～1重量份链转移剂和20～30重量份水配成第三溶液；(4)将198～200重量份甲基烯丙基聚氧乙烯基醚、1～4重量份上述不饱和酸、0.5～2重量份白糖和80～120重量份水加入反应釜中，调节反应温度至30～50℃，搅拌溶解；(5)在步骤(4)所得的物料中同时匀速滴加第一溶液、第二溶液和第三溶液，滴加时间3～5h，且第二溶液和第三溶液比第一溶液晚10～30min滴完；(6)滴加结束后，保温反应1～2h，加入片碱进行中和，即得聚羧酸母液；(7)将上述聚羧酸母液与市售Point-S08减水母液等含固1∶1混合；(8)在步骤(7)所得的物料中加入1～3％的缓凝剂、0.5～1.5％的磷酸盐、0.5～1.5％的硫酸盐及0.5～1.5％的含糖＞50％的工业生产糖类副产品，混合均匀即得所述聚羧酸复合减水剂母液；上述磷酸盐为磷酸二氢钠水合物、磷酸氢二钠水合物或磷酸三钠水合物，上述硫酸盐为明矾、焦亚硫酸钠或硫代硫酸钠水合物。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述氧化剂为双氧水、过硫酸铵或过氧化苯甲酰。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述链转移剂为巯基乙醇、巯基丙酸和次磷酸钠中的至少一种。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述甲基烯丙基聚氧乙烯基醚的平均分子量在2000～4800。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述缓凝剂为白糖、葡萄糖酸钠或柠檬酸钠。在本专利技术的一个优选实施方案中，所述工业生产糖类副产品为糖蜜或葡萄糖酸钠副产品。本专利技术的有益效果：1、本专利技术的制备方法不仅大幅度降低了聚羧酸的生产成本，还将工业生产的一些副产物二次利用，不仅提高了聚羧酸的性价比，还减少了工业副产品的浪费和环境污染。2、本专利技术的制备方法生产成本较低，生产所用的聚醚为甲基烯丙基聚氧乙烯基醚(HPEG)，反应中使用白糖代替了一定的含固量，单吨成本约降低100元，极大的降低了生产成本。3、本专利技术的制备方法使用了较为廉价的化学工业生产副产物和食品工业生产副产物，同含固母液，单吨成本降低500元。既提高了聚羧酸减水母液的性价比，又减少了资源的浪费和环境的污染。4、本专利技术的制备方法无需使用特殊的原材料，如马来酸酐或丙烯酸酯类，其合成的产品与市场上现有产品相比成本低，减水率高，适应性好，尤其在砂石材料较好，市场成本较低的云南和广西地区具有突出优势，在降低生产成本的同时还能很好地解决施工问题。具体实施方式以下通过具体实施方式对本专利技术的技术方案进行进一步的说明和描述。实施例1：(1)将17重量份丙烯酸和30重量份水配成第一溶液；(2)将1重量份双氧水和30重量份水配成第二溶液；(3)将1重量份巯基乙醇和30重量份水配成第三溶液；(4)将198重量份甲基烯丙基聚氧乙烯基醚(HPEG，平均分子量2000～4800)、3重量份丙烯酸、2重量份白糖和100重量份水加入反应釜中，调节反应温度至50℃，搅拌溶解；(5)在步骤(4)所得的物料中同时匀速滴加第一溶液、第二溶液和第三溶液，第一溶液的滴加时间3h，且第二溶液和第三溶液比第一溶液晚20min滴完；(6)滴加结束后，保温反应1h，加入2重量份片碱进行中和，即得聚羧酸母液；(7)将上述聚羧酸母液与市售Point-S08减水母液等含固1∶1混合(含固量均为35％)；(8)在步骤(7)所得的物料中加入2％的白糖、0.5％的磷酸二氢钠水合物、1％的焦亚硫酸钠及1.5％的含糖＞50％的糖蜜，混合均匀即得所述聚羧酸复合减水剂母液。实施例2：(1)将10重量份丙烯酸、5重量份甲基丙烯酸和20重量份水配成第一溶液；(2)将0.5重量份过硫酸铵和30重量份水配成第二溶液；(3)将1重量份巯基丙酸和30重量份水配成第三溶液；(4)将200重量份甲基烯丙基聚氧乙烯基醚(HPEG，平均分子量2000～4800)、2重量份丙烯酸、1.5重量份白糖和100重量份水加入反应釜中，调节反应温度至45℃，搅拌溶解；(5)在步骤(4)所得的物料中同时匀速滴加第一溶液、第二溶液和第三溶液，第一溶液的滴加时间3h，且第二溶液和第三溶液比第一溶液晚30min滴完；(6)滴加结束后，保温反应1h，加入4重量份片碱进行中和，即得聚羧酸母液；(7)将上述聚羧酸母液与市售Point-S08减水母液等含固1∶1混合(含固量均为33％)；(8)在步骤(7)所得的物料中加入3％的葡萄糖酸钠、1％的磷酸氢二钠水合物、1.5％的硫代硫酸钠及1.5％的含糖＞50％的糖蜜，混合均匀即得所述聚羧酸复合减水剂母液。实施例3：(1)将15重量份丙烯酸、3重量份甲基丙烯酸和20重量份水配成第一溶液；(2)将0.5重量份过氧化苯甲酰和30重量份水配成第二溶液；(3)将1重量份次磷酸钠和30重量份水配成第三溶液；(4)将200重量份甲基烯丙基聚氧乙烯基醚(HPEG，平均分子量2000～4800)、2重量份丙烯酸、1重量份白糖和100重量份水加入反应釜中，调节反应温度至30℃，搅拌溶解；(5)在步骤(4)所得的物料中同时匀速滴加第一溶液、第二溶液和第三溶液，第一溶液的滴加时间3h，且第二溶液和第三溶液比第一溶液晚30min滴完；(6)滴加结束后，保温反应1h，加入6重量份片碱进行中和，即得聚羧酸母液；(7)将上述聚羧酸母液与市售Point-S08减水母液等含固1∶1混合(含固量均为34％)；(8)在步骤(7)所得的物料中加入3％的柠檬酸钠、1％的磷酸三钠水合物水合物、1％的明矾及1％的含糖＞50％的葡萄糖酸钠副产品，混合均匀即得所述聚羧酸复合减水剂母液。实施例4将实施例1、实施例2、实施例3三种方案得到的聚羧酸复合减水剂母液以及比较例(市售Point-S08减水母液)比较，采用标准水泥，掺量按水泥质量0.25％，根据GB8076-2008《混凝土外加剂》，测其混凝土减水率，固体掺量0.30％测试混凝土坍落度及经时坍落度损失。本实验水泥本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将8～21重量份不饱和酸和20～30重量份水配成第一溶液，该不饱和酸为丙烯酸和/或甲基丙烯酸；(2)将0.5～1.3重量份氧化剂和20～30重量份水配成第二溶液；(3)将0.4～1重量份链转移剂和20～30重量份水配成第三溶液；(4)将198～200重量份甲基烯丙基聚氧乙烯基醚、1～4重量份上述不饱和酸、0.5～2重量份白糖和80～120重量份水加入反应釜中，调节反应温度至30～50℃，搅拌溶解；(5)在步骤(4)所得的物料中同时匀速滴加第一溶液、第二溶液和第三溶液，滴加时间3～5h，且第二溶液和第三溶液比第一溶液晚10～30min滴完；(6)滴加结束后，保温反应1～2h，加入片碱进行中和，即得聚羧酸母液；(7)将上述聚羧酸母液与市售Point‑S08减水母液等含固1：1混合；(8)在步骤(7)所得的物料中加入1～3％的缓凝剂、0.5～1.5％的磷酸盐、0.5～1.5％的硫酸盐及0.5～1.5％的含糖＞50％的工业生产糖类副产品，混合均匀即得所述聚羧酸复合减水剂母液；上述磷酸盐为磷酸二氢钠水合物、磷酸氢二钠水合物或磷酸三钠水合物，上述硫酸盐为明矾、焦亚硫酸钠或硫代硫酸钠水合物。...

【技术特征摘要】
1.一种聚羧酸减水剂母液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)将8～21重量份不饱和酸和20～30重量份水配成第一溶液，该不饱和酸为丙烯酸和/或甲基丙烯酸；(2)将0.5～1.3重量份氧化剂和20～30重量份水配成第二溶液；(3)将0.4～1重量份链转移剂和20～30重量份水配成第三溶液；(4)将198～200重量份甲基烯丙基聚氧乙烯基醚、1～4重量份上述不饱和酸、0.5～2重量份白糖和80～120重量份水加入反应釜中，调节反应温度至30～50℃，搅拌溶解；(5)在步骤(4)所得的物料中同时匀速滴加第一溶液、第二溶液和第三溶液，滴加时间3～5h，且第二溶液和第三溶液比第一溶液晚10～30min滴完；(6)滴加结束后，保温反应1～2h，加入片碱进行中和，即得聚羧酸母液；(7)将上述聚羧酸母液与市售Point-S08减水母液等含固1：1混合；(8)在步骤(7)所得的物料中加入1～3％的缓凝剂、0.5～1....

【专利技术属性】
技术研发人员：邓磊，蒋禹，刁立柱，
申请(专利权)人：贵州科之杰新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州,52