一种在低共熔溶剂中合成小晶粒TS‑1的方法技术

本发明专利技术公开了一种在低共熔溶剂中合成小晶粒TS‑1的方法，包括以下步骤：a以氯化胆碱为基础，将其与尿素、乙二醇或丙三醇混合，在70‑100℃下制得低共熔溶剂；b将钛源、硅源、碱源和步骤a制得的低共熔溶剂置于三口瓶中，室温搅拌，得到反应混合物；c将步骤b得到的反应混合物置于170‑200℃下静态晶化，随后冷却得到小晶粒TS‑1产物。本发明专利技术使用低共熔溶剂，该溶剂对原料溶解性能好，有利于原料的分散；晶化时无蒸汽压，且有利于小晶粒TS‑1分子筛的生成；反应母液无毒性、可生物降解，较为环保。该方法还具有工艺简单，易于操作，合成周期较短等优点，可以满足当前日益增长的市场需求。

A method of synthesis of small crystal TS 1 solvents were in low melting

The present invention discloses an eutectic solvent in the synthesis of small crystal TS 1 method, which comprises the following steps: a with choline chloride based with the urea, ethylene glycol and glycerol mixed, prepared eutectic solvents in 70 100 DEG C; B titanium source, the silicon source and the alkali source and steps of a prepared eutectic solvents in three mouth bottle, stirring at room temperature, the reaction mixture obtained; static C will step B to get the reaction mixture in 170 under 200 DEG C, then cooled to obtain small grain TS 1 products. The invention uses the eutectic solvent, the solvent of raw material with good solubility, conducive to the spread of raw materials; no steam pressure during the crystallization, and is conducive to the generation of small crystal TS molecular sieve 1; reaction solution is non-toxic, biodegradable, environmentally friendly. The method has the advantages of simple process, easy operation, short synthesis cycle and so on, and can meet the increasing market demand.

【技术实现步骤摘要】
一种在低共熔溶剂中合成小晶粒TS-1的方法
本专利技术涉及一种TS-1分子筛的合成方法，具体地说是涉及一种在低共熔溶剂中合成小晶粒TS-1的方法，属于催化剂载体制备领域。
技术介绍
催化化学是既古老又实用的一门学科，而催化剂作为一种不可或缺的化学工业药品，已广泛应用于化工行业的各个领域中。多孔催化材料(分子筛)由于其孔道效应及活性的可控性，在开发对环境友好工艺、促进环境可持续发展中有巨大的潜力。特别是近年来，分子筛催化剂的使用极大的促进了石油化工、精细化工和环保等产业的发展。经典的沸石分子筛是指硅铝酸盐晶体，后来，人们将钛、钒、铈、钴等杂原子引入分子筛中形成杂原子沸石分子筛。将钛原子引入到分子筛得到的钛硅分子筛可使其获得特殊的催化选择氧化性能。1983年Taramasso等首次报道的钛硅分子筛TS-1，在以H2O2为氧化剂的氧化反应中具有特殊的催化性能，反应条件温和，反应选择性高，副产品为水，对环境无害，原子利用率高。近年来，可以应用TS-1/H2O2氧化体系的反应有：苯酚羟基化制邻、对苯二酚，环己酮氨氧化制环己酮肟，丙烯环氧化制环氧丙烷，苯乙烯氧化制苯甲醛、苯乙醛等。众多氧化体系的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在低共熔溶剂中合成小晶粒TS‑1的方法，其特征在于包括以下步骤：a以氯化胆碱为基础，将其与尿素、乙二醇或丙三醇混合，在70‑100℃下制得低共熔溶剂；b将钛源、硅源、碱源和步骤a制得的低共熔溶剂置于三口瓶中，室温搅拌，得到反应混合物；c将步骤b得到的反应混合物置于170‑200℃下静态晶化，随后冷却得到小晶粒TS‑1产物。

【技术特征摘要】
1.一种在低共熔溶剂中合成小晶粒TS-1的方法，其特征在于包括以下步骤：a以氯化胆碱为基础，将其与尿素、乙二醇或丙三醇混合，在70-100℃下制得低共熔溶剂；b将钛源、硅源、碱源和步骤a制得的低共熔溶剂置于三口瓶中，室温搅拌，得到反应混合物；c将步骤b得到的反应混合物置于170-200℃下静态晶化，随后冷却得到小晶粒TS-1产物。2.根据权利要求1所述的一种在低共熔溶剂中合成小晶粒TS-1的方法，其特征在于，步骤a中：氯化胆碱与尿素、乙二醇或丙三醇的摩尔比为1∶2。3.根据权利要求1所述的一种在低共熔溶剂中合成小晶粒TS-1的方法，其特征在于，步骤b中：钛源为二氧化钛、钛酸丁酯、六氟钛酸铵中的一种或几种；硅源为正硅酸乙酯、硅溶胶、水玻璃中的一种或...

【专利技术属性】
技术研发人员：于青，王婷婷，赵君静，王忠卫，李朝，白淑丹，
申请(专利权)人：山东科技大学，
类型：发明
国别省市：山东,37