一种二氧化钛纳米棒改性碳布增强树脂基复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种二氧化钛纳米棒改性碳布增强树脂基复合材料的制备方法，首先将商业碳布室温下经过丙酮溶液浸泡以去除碳布纤维表面上浆剂；将洗涤后的碳布通过TiO

Method for preparing titanium dioxide nano rod modified carbon cloth reinforced resin base composite material

The invention discloses a TiO2 nanorod modified carbon cloth reinforced resin composite material preparation method, the first commercial carbon cloth soaked in acetone solution at room temperature to remove the carbon fiber cloth surface sizing agent; the carbon cloth after washing by TiO

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化钛纳米棒改性碳布增强树脂基复合材料的制备方法
本专利技术属于湿式摩擦材料领域，具体涉及一种二氧化钛纳米棒改性碳布增强树脂基复合材料的制备方法。
技术介绍
基于碳布优异的摩擦润滑性能、高比强、低密度及有序性等突出优点而被广泛应用于工程材料中。然而碳布纤维表面惰性大，不具备丰富的网状分支结构，在垂直于纤维方向上性能较差，与树脂的界面结合不够理想，在一定程度上限制了树脂基复合材料在严苛环境及特殊领域中的应用。因此，对碳布纤维进行适度的改性处理，以增进其与树脂基体的结合强度，进一步扩大其应用领域。公开号为CN105131332A的中国专利“一种表面接枝聚合物改性碳纤维的方法”提出一种表面接枝聚合物改性碳纤维的方法。首先改性碳纤维使其表面接枝上叠氮基，然后利用自由基聚合方式，制备分子链上含有多个炔基的共聚物，最后利用点击化学反应将聚合物接枝到碳纤维表面。该方法改性的碳纤维接枝率高，与树脂的相容性能好。然而，就碳纤维增强树脂基复合材料的的制备工艺而言，碳纤维表面上聚合物与树脂基体化学反应有限，故此种方法对复合材料整体性能的提升有限。公开号为CN104499270A的中国专利“一种纳米二氧化硅表面改性碳纤维的方法”提出一种纳米二氧化硅表面改性碳纤维的方法。此专利首先对纳米二氧化硅进行表面卤化得到产物，随后进行纳米二氧化硅表面叠氮化处理；之后依次对碳纤维进行氧化处理和表面修饰炔基化处理。最后碳纤维表面接枝纳米二氧化硅。修饰二氧化硅之后，碳纤维表面的浸润性有显著提高，粗糙度明显增加，有利于增强复合材料中基体和界面之间的传递效应，提高复合材料的力学性能。此方法过程较为繁琐，且无法保证接枝的二氧化硅颗粒在碳纤维表面的均匀分别，使得复合材料因结构的不均匀产生的缺陷限制材料性能的提升。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种二氧化钛纳米棒改性碳布增强树脂基复合材料的制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术通过在碳布表面生长二氧化钛纳米棒，对碳布纤维表面进行多尺度改性，使碳布纤维具备丰富的三维结构，增强碳布纤维与树脂基体的结合力，进而改善碳布增强树脂基复合材料摩擦学性能。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种二氧化钛纳米棒改性碳布增强树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：碳布纤维表面接种TiO2晶籽层以体积份数计，取100份无水乙醇，逐滴加入浓盐酸1-5份，并充分搅拌得到酸性溶液，然后将5-20份钛酸丁酯逐滴加入所配制的酸性溶液中，搅拌后静置，形成TiO2溶胶，取洗涤处理后的碳布浸泡于上述溶胶中进行接种，然后干燥得到预处理碳布；步骤二：水热生长TiO2纳米棒将预处理碳布置于去离子水、浓盐酸、双氧水和钛酸丁酯的混合溶液中，其中去离子水、浓盐酸、双氧水和钛酸丁酯的体积比为(20-30):(10-20):(1-5):1，然后进行反应，反应结束后干燥得到二氧化钛纳米棒改性碳布多尺度增强体；步骤三：复合材料的制备将二氧化钛纳米棒改性碳布多尺度增强体浸渍于酚醛树脂溶液中，自然晾干后热压成型，制得二氧化钛纳米棒改性碳布增强树脂基复合材料。进一步地，步骤一中搅拌30min后静置1h，形成TiO2溶胶。进一步地，步骤一中将洗涤处理后的碳布浸泡于溶胶中5min进行接种，且接种过程重复1-5次。进一步地，步骤一中干燥温度为100℃，干燥时间为10min。进一步地，步骤二中水热反应的温度为100℃-150℃，时间为1-5h。进一步地，步骤二中干燥温度为100℃，干燥时间为5h。进一步地，步骤三得到的二氧化钛纳米棒改性碳布增强树脂基复合材料中树脂的质量分数为30-35％。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术通过低浓度TiO2溶胶在碳纤维表面接种TiO2晶种，随后经过一次水热原位生长，在碳布纤维表面生长二氧化钛纳米棒阵列，使碳纤维在其垂直表面的方向具有大量的机械附着点，使碳布纤维具备丰富的三维结构。碳布纤维多尺度结构的实现，增强了碳布纤维与树脂基体的结合，同时也使得碳布的整体结构性增强，大大提升了碳布增强树脂基复合材料的机械强度，进而改善碳布增强树脂基复合材料摩擦学性能。进一步地，通过控制水热反应条件，制备出具有不同疏密度二氧化钛纳米棒的多尺度碳布增强体。本专利技术制备的二氧化钛纳米棒改性碳纤维增强树脂基复合材料，其拉伸强度提高了21％-84％，弯曲强度提高30％-89％；本专利技术制备出的二氧化钛纳米棒改性碳布及其多尺度增强树脂基复合材料应用于湿式树脂基摩擦材料，其制动过程平稳，磨损率降低25％—56％，体现了优异的摩擦性能。附图说明图1为本专利技术制备二氧化钛纳米棒改性碳布纤维SEM照片，其中(a),(b),(c),(d)分别为原始碳布纤维，及实施例2,4,5制备的二氧化钛纳米棒改性碳布纤维；图2为本专利技术制备二氧化钛纳米棒改性碳布纤维XRD分析图，其中(a),(b),(c),(d)分别为原始碳布纤维，实施例2,4,5制备的二氧化钛纳米棒改性碳布纤维；图3(a)为本专利技术制备二氧化钛纳米棒改性碳布纤维增强树脂基复合材料拉伸强度对比图，其中C0，C1，C2，C3分别为原始碳纤维，实施例2,4,5所制备摩擦材料；图3(b)为本专利技术制备二氧化钛纳米棒改性碳布纤维增强树脂基复合材料三点弯曲强度对比图，其中C0，C1，C2，C3分别为原始碳纤维，实施例2,4,5所制备摩擦材料；图4为本专利技术制备二氧化钛纳米棒改性碳布增强树脂基复合材料弯曲断面对比图，其中(a),(b),(c),(d)分别为原始碳纤维，实施例2,4,5所制备复合材料；图5为本专利技术制备二氧化钛纳米棒改性碳布纤维增强树脂基复合材料连续摩擦系数对比图，其中C0，C1，C2，C3分别为原始碳纤维，实施例2,4,5所制备复合材料；图6为本专利技术制备二氧化钛纳米棒改性碳布纤维增强树脂基复合材料磨损率对比图，其中C0，C1，C2，C3分别为原始碳纤维，实施例2,4,5所制备复合材料。具体实施方式下面对本专利技术的实施方式做进一步详细描述：一种二氧化钛纳米棒改性碳布增强树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：步骤一：碳布纤维表面接种TiO2晶籽层。以体积份数计，取100份无水乙醇于烧杯中，逐滴加入浓盐酸1-5份，并充分搅拌。将5-20份钛酸丁酯逐滴加入所配制的酸性溶液中，搅拌30min后静置1h，形成TiO2溶胶。取丙酮洗涤处理后的碳布浸泡于述溶胶中5min进行接种，接种过程重复1-5次，然后置于100℃烘箱中干燥10min，得到预处理碳布。步骤二：水热生长TiO2纳米棒。将预处理碳布置于去离子水：浓盐酸：双氧水：钛酸丁酯＝(20-30):(10-20):(1-5):1(体积比)的混合溶液中，并置于均相水热仪中水热1-5h，水热温度100℃-150℃。反应结束后取出碳布于100℃烘箱中干燥5h，得到二氧化钛纳米棒改性碳布多尺度增强体。步骤三：复合材料的制备。将所得二氧化钛纳米棒改性碳布多尺度增强体浸渍于酚醛树脂溶液中，自然晾干后用硫化机热压成型，制得二氧化钛纳米棒改性碳布多尺度增强树脂基复合材料，其中树脂含量(质量分数)30-35％。下面结合实施例对本专利技术做进一步详细描述：实施例1步骤一：碳布纤维表面接种TiO2晶籽层。以体积份数计，取100份无水乙醇于烧杯中，逐滴加入浓盐酸1份，并本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化钛纳米棒改性碳布增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：碳布纤维表面接种TiO

【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛纳米棒改性碳布增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：碳布纤维表面接种TiO2晶籽层以体积份数计，取100份无水乙醇，逐滴加入浓盐酸1-5份，并充分搅拌得到酸性溶液，然后将5-20份钛酸丁酯逐滴加入所配制的酸性溶液中，搅拌后静置，形成TiO2溶胶，取洗涤处理后的碳布浸泡于上述溶胶中进行接种，然后干燥得到预处理碳布；步骤二：水热生长TiO2纳米棒将预处理碳布置于去离子水、浓盐酸、双氧水和钛酸丁酯的混合溶液中，其中去离子水、浓盐酸、双氧水和钛酸丁酯的体积比为(20-30):(10-20):(1-5):1，然后进行反应，反应结束后干燥得到二氧化钛纳米棒改性碳布多尺度增强体；步骤三：复合材料的制备将二氧化钛纳米棒改性碳布多尺度增强体浸渍于酚醛树脂溶液中，自然晾干后热压成型，制得二氧化钛纳米棒改性碳布增强树脂基复合材料。2.根据权利要求1所述的一种二氧化钛纳米棒改性碳布增强树脂基复合材料的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：费杰，张超，黄剑锋，胡韩伟，陈俊生，雒玉欣，韩瑞雪，李星，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61