一种双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法技术
Process for preparing bis alkoxy thio phosphonate
The invention belongs to the technical field of organic synthesis, in particular discloses a preparation method of double alkoxy phosphorothioate, including aryl sulfonyl chloride and phosphite two alkyl ester is added into the organic solvent, adding copper salt catalyst and L proline ligands, in 80 ~ 100 DEG C for 10 ~ 20h; after the reaction, the reaction liquid concentration, double alkoxy phosphorothioate obtained by separation and purification. The invention of aryl sulfonyl chloride with cheap and phosphite two alkyl ester as raw material, without alkaline environment, only a catalytic amount of copper salt and ligand, to obtain the product; the invention is suitable for a wide range of substrate, simple process, convenient operation, wide range of substrates. It has better yield, suitable for application and preparation of products can be used in many fields of medicine and pesticides etc..
【技术实现步骤摘要】
一种双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法
本专利技术属于有机合成
，特别涉及一种双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法。
技术介绍
双烷氧基硫代膦酸酯是一类在有机合成中重要的中间体，在医药、农药和颜料等具有重要的应用价值。现有技术已公开了若干种合成双烷氧基硫代膦酸酯的方法，但这些方法存在着以下问题：原料味道大、反应条件苛刻、碱用量大等。其中，一篇CN104292255介绍了“一种S-芳基硫代磷酸酯的制备方法”，公开了以芳基磺酰氯和亚磷酸酯为原料，铜盐的催化下，在60～150℃反应12～24h，制得目标产物。该方法反应温度高，在实施例制备的化合物均需要在120℃以上，且反应时间长，需24h。因此，寻找一种温和的方法合成双烷氧基硫代膦酸酯成为有机合成中亟待解决的难题。
技术实现思路
本专利技术提供一种双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法，以芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯为原料，在铜盐催化和L-脯氨酸作配体下，在80～100℃下反应10～20h，制得双烷氧基硫代膦酸酯。本专利技术的技术方案如下：一种双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯加入到有机...
【技术保护点】
一种双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯加入到有机溶剂中，再加入铜盐催化剂和L‑脯氨酸配体，在80～100℃下反应10～20h；(2)反应结束后，浓缩反应液，经分离纯化后得到双烷氧基硫代膦酸酯。
【技术特征摘要】
1.一种双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯加入到有机溶剂中，再加入铜盐催化剂和L-脯氨酸配体，在80～100℃下反应10～20h；(2)反应结束后，浓缩反应液，经分离纯化后得到双烷氧基硫代膦酸酯。2.根据权利要求1所述的双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法，其特征在于，所述的芳基磺酰氯和亚磷酸二烷基酯的摩尔比是1:2-1:4。3.根据权利要求1所述的双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法，其特征在于，每摩尔所述的芳基磺酰氯加入2-10L有机溶剂。4.根据权利要求1所述的双烷氧基硫代膦酸酯的制备方法，其特征在于，所述的芳基磺酰氯取代有烷氧基、烷基、卤素或硝...
【专利技术属性】
技术研发人员：张兴华，王敦盖，王莉贤，宋翔，张高奇，李亮，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31
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