一种他莫昔芬的制备方法技术
Preparation method of tamoxifen
The invention relates to a preparation method of a kind of tamoxifen, it comprises the following steps: Taking toremifene, catalyst and alkali compounds added to alcohol solvent, under hydrogen atmosphere, 0.1 ~ 1.0MPa and 20 ~ 150 DEG C, stirring for 10 to 24 hours; then the reaction system to room temperature, filtered. Atmospheric or vacuum evaporation to eliminate solvent; adding ethyl acetate and water washing, layering, taking the organic phase was dried with anhydrous sodium sulfate, filtered to remove sodium sulfate and evaporated in ethyl acetate by slurry, adding acetone to the slurry volume, amount of acetone and the slurry weight the ratio is 2 ~ 5ml/g, and then heated to 50 to 56 DEG C dissolved, then cooled to 0 DEG C for crystallization; crystallization and drying to obtain white needle solid tamoxifen.
【技术实现步骤摘要】
一种他莫昔芬的制备方法
本专利技术涉及医药化工领域，具体指一种他莫昔芬的制备方法。
技术介绍
他莫昔芬(tamoxifen)为三苯乙烯类化合物，是以己烯雌酚类雌激素为先导物发展出来的抗雌激素药物。他莫昔芬的合成方法较多。2012年，Haroutounian等人对他莫昔芬的合成方法作了详尽的综述，总结了他莫昔芬的8类合成策略(K.M.KasiotisandS.A.Haroutounian.Tamoxifen：asyntheticoverview.Curr.Org.Chem.2012,16,335-352)。这些方法中，多数涉及到了金属有机催化剂或有机金属试剂参与的反应，合成路线较长，立体选择性不高，操作较为繁琐。尤其是在使用具有较高活性的有机金属试剂过程中，存在着许多安全隐患。其中，适合工业化制备他莫昔芬的方法主要有以下两种：方法一：上述方法采用分子间的Mcmurry反应，在锌粉和四氯化钛作用下发生偶联反应得到他莫昔芬及其异构体的混合物，然后经精制拆分除去E-异构体获得他莫昔芬(EP0126470)。该方法生产工时长，分离操作极为困难，固废及液废量大，异构体的拆分导...
【技术保护点】
一种他莫昔芬的制备方法，其特征在于包括下述步骤：取托瑞米芬、催化剂和碱化合物，加入到醇类溶剂中，在氢气氛围下、0.1～1.0MPa、20～150℃下搅拌反应10～24小时；所述催化剂为钯碳催化剂或铂炭催化剂，所述催化剂的用量为托瑞米芬的1％～15wt％；所述碱化合物的用量为托瑞米芬的1～5倍摩尔量；所述溶剂的用量为托瑞米芬质量的2～20倍；然后将反应体系降至室温，抽滤，常压或减压蒸除溶剂；加入乙酸乙酯和水洗涤，静置分层，取上层有机相用无水硫酸钠干燥，过滤除去硫酸钠，减压蒸除乙酸乙酯，得到浆状物，向浆状物中加入丙酮，丙酮的体积用量与所述浆状物的重量之比为2～5ml/g，然后加...
【技术特征摘要】
2016.04.19 CN 20161026039391.一种他莫昔芬的制备方法，其特征在于包括下述步骤：取托瑞米芬、催化剂和碱化合物，加入到醇类溶剂中，在氢气氛围下、0.1～1.0MPa、20～150℃下搅拌反应10～24小时；所述催化剂为钯碳催化剂或铂炭催化剂，所述催化剂的用量为托瑞米芬的1％～15wt％；所述碱化合物的用量为托瑞米芬的1～5倍摩尔量；所述溶剂的用量为托瑞米芬质量的2～20倍；然后将反应体系降至室温，抽滤，常压或减压蒸除溶剂；加入乙酸乙酯和水洗涤，静置分层，取上...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐骥，王毅斌，王陈杨，汪伟，
申请(专利权)人：福安药业集团宁波天衡制药有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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