一种硝酸还原装置制造方法及图纸

一种硝酸还原装置，包括有壳体，所述壳体上设置有进液口、出液口、进气口与出气口，壳体内上下依次设置有N层填料层，相邻填料层之间的壳体内腔中均设置有滴淋器，滴淋器分别通过管道与壳体外的循环泵相连接，进气口位于底层填料层的下部，进气口与NO气体进管相连通，出气口位于壳体的顶部，出气口与排气管相连通，填料层上方与出气口之间的壳体内腔中设置有能冷却通过填料层的气体的气体换热器，进液口位于气体换热器与填料层之间的壳体上，进液口与能通入甲醇与硝酸混合液的进口管相连通，出液口位于壳体的底部，出液口通过管道与循环泵相连通，N为大于2的自然数。其优点在于：占用空间小，硝酸还原效率高，能循环利用还原的硝酸，不使用催化剂。

Nitric acid reduction device

A nitrate reduction device, which comprises a shell, wherein the shell is provided with a liquid inlet and a liquid outlet, inlet and outlet, the shell is provided with upper and lower N filler layer, the shell cavity between adjacent layers of packing are all provided with dripping, dripping device respectively through circulating pump pipeline and the shell is connected to the lower inlet at the bottom filler layer, and NO gas into the air inlet pipe is communicated with the air outlet in the shell, the top of the air outlet and the exhaust pipe is communicated with the inner cavity of the casing, between the filling layer and the air outlet is arranged in the gas cooling through the gas filler layer of heat exchanger is located in the inlet gas exchange between shell heat exchanger and a filler layer on the liquid inlet and inlet can pass into the mixed solution of methanol and nitric acid pipe is communicated with the liquid outlet at the bottom of the shell, the liquid outlet through a pipeline and circulating pump N is a natural number greater than 2. The utility model has the advantages that the occupation space is small, the nitric acid reduction efficiency is high, the recycled nitric acid can be recycled, and the catalyst is not used.

【技术实现步骤摘要】
一种硝酸还原装置
本专利技术涉及乙二醇制备领域，尤其指一种应用于乙二醇生产过程中的硝酸还原装置。
技术介绍
目前大规模工业化的煤制乙二醇的工艺路线主要利用醇类与NO和NO2反应生成亚硝酸甲酯(MN)，MN在Pd催化剂上氧化偶联得草酸二甲酯(DMO)，再催化加氢得乙二醇(EG)。其中，亚硝酸甲酯(MN)再生塔在整个流程中起到十分关键的作用。在目前工艺中通常会往系统添补一部分硝酸以产生足够的NO和NO2，未还原的含硝酸的溶液需要进一步处理，将硝酸还原、中和。在此过程中温度、浓度控制不当不仅影响工艺指标，更可能引发爆炸危险，因此硝酸还原工段是EG生产装置中的一个关键点，技术要求很高。早期技术中硝酸的添补主要通过一个或者多个反应釜串联来完成，以年产2.5万吨/年乙二醇装置为例，目前以日本宇部工艺包设计的正在运行的硝酸还原装置需要补给5～8m3/h硝酸吸收液(质量浓度约5～8％)，而排放液中硝酸浓度则达到0.7～1％，后续需要用碱液中和处理，浪费严重并且导致环保处理压力和处理成本增加。这种釜式硝酸净化系统由于反应釜内需要充足的反应停留时间，需要用3个以上容量在30～100m3的反应釜来共同完成，占地面积极大，空间利用率低，设备投资高；由于引入机械搅拌，在搅拌轴密封部分很容易引起MN泄露，安全隐患大；大体积反应釜放大效应明显，混合反应不均匀，净化不彻底，这些都导致目前补给净化装置的低效和高排放。近年硝酸还原技术有较大提高，采用催化还原硝酸净化技术，实现了在较低温度(85～100℃)下采用催化剂将硝酸降解到0.1％以下，基本实现了硝酸净化目标，但是这一套工艺包费用昂贵，30万吨EG装置工艺包转让价格就达到2000多万元，装置投入费用2000多万元，而且催化剂寿命短，仅为1年，每年换催化剂的费用达到1000多万元。现有一种专利号为CN201220087500.X名称为《浓硝酸生产中酸性气体处理装置》的中国技术专利公开了一种浓硝酸生产中酸性气体处理装置，其结构包括酸性气体精馏塔、与酸性气体精馏塔塔顶的蒸汽口流体连通的间接冷凝器、与间接冷凝器流体相通的镁尾水槽以及与酸性气体精馏塔下口流体连通的冷却器、与所述冷却器流体连通的塔尾水槽；所述镁尾水槽的出水管有两个分支，一分支通向稀硝酸装置中吸收塔塔顶加水管，另一分支通向所述酸性气体精馏塔的顶部；所述塔尾水槽的出水管通向稀硝酸吸收塔的塔板内。该技术实现了浓硝酸生产的污水零排放，具有很好的环境效益和经济效益。然而，该装置仅能处理酸性气体，未能将酸性气体加以有效利用，因此该装置的结构还需进一步改进。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种硝酸还原装置，具有占用空间小，硝酸还原效率高，能循环利用还原的硝酸，不使用催化剂的优点。本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：本硝酸还原装置，包括有壳体，所述壳体上设置有进液口、出液口、进气口与出气口，其特征在于：所述壳体内上下依次设置有N层填料层，相邻填料层之间的壳体内腔中均设置有滴淋器，所述滴淋器分别通过管道与壳体外的循环泵相连接，所述进气口位于底层填料层的下部，所述进气口与NO气体进管相连通，所述出气口位于壳体的顶部，所述出气口与排气管相连通，填料层上方与出气口之间的壳体内腔中设置有能冷却通过填料层的气体的气体换热器，所述进液口位于气体换热器与填料层之间的壳体上，所述进液口与能通入甲醇与硝酸混合液的进口管相连通，所述出液口位于壳体的底部，所述出液口通过管道与循环泵相连通，所述N为大于2的自然数。作为改进，所述填料层可优选为四层，四层填料层从上至下依次为第一散堆填料层，第一规整填料层，第二散堆填料层，第二规整填料层。进一步改进，所述第一散堆填料层，第一规整填料层，第二散堆填料层的底面上分别设置有溶液再分布装置，所述溶液再分布装置包括液体收集部和液体分布部，所述液体收集部将通过第一散堆填料层，第一规整填料层或第二散堆填料层的溶液收集并通入至液体分布部中，所述液体分布部的底面上分布有通孔，所述溶液从通孔离开溶液再分布装置。进一步改进，气体换热器与第一散堆填料层之间的壳体内腔中可优选设置有液体分布器，所述液体分布器通过管道与进液口相连通。进一步改进，所述液体分布器可优选为槽式分布器，所述液体分布部可优选为管式分布器。作为改进，循环泵与滴淋器之间的管道上可优选设置有流量检测器，所述流量检测器与流量控制阀相连接，所述流量控制阀与管道相连通。作为改进，所述壳体的底部可优选设置有能将溶液加热至气化的加热器，所述加热器设置在壳体的外表面上，所述加热器通过管道与壳体的底部内腔相连通。作为改进，气体换热器与出气口之间的壳体内腔中可优选设置有除雾器。作为改进，出液口与第二散堆填料层之间的壳体内腔中可优选设置有气体分布器，所述气体分布器通过管道与进气口相连通。作为改进，所述排气管可优选与酯化装置相连通。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本装置结构简单，硝酸还原反应效率高，硝酸还原流程简单，操作方便，硝酸排放浓度为300-1000ppm，有效去除排放液中的硝酸，并产出亚硝酸甲酯用于乙二醇生产，提高硝酸的利用率。本装置投资金额小，与催化还原硝酸净化技术相比，本装置在使用过程中不需要添加催化剂，节省催化剂的购置费用和催化剂烧结的清理费用，装置使用寿命长，每年无需额外的维护费用；硝酸还原流程安全可靠，与传统的釜式硝酸净化系统相比，流程短，占用空间小，占地面积仅为釜式净化系统的十分之一。附图说明图1为本专利技术实施例的结构示意图。具体实施方式以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。如图1所示，本实施例的硝酸还原装置，包括有壳体1，所述壳体1上设置有进液口、出液口、进气口与出气口，所述壳体1内上下依次设置有N层填料层2，相邻填料层2之间的壳体内腔中均设置有滴淋器11，所述滴淋器11分别通过管道与壳体1外的循环泵3相连接，所述进气口位于底层填料层的下部，所述进气口与NO气体进管12相连通，所述出气口位于壳体1的顶部，所述出气口与排气管13相连通，填料层2上方与出气口之间的壳体内腔中设置有能冷却通过填料层的气体的气体换热器14，所述进液口位于气体换热器14与填料层2之间的壳体1上，所述进液口与能通入甲醇与硝酸混合液的进口管15相连通，所述出液口位于壳体1的底部，所述出液口通过管道与循环泵3相连通，所述N为大于2的自然数。所述填料层2为四层，四层填料层2从上至下依次为第一散堆填料层21，第一规整填料层22，第二散堆填料层23，第二规整填料层24。所述第一散堆填料层21，第一规整填料层22，第二散堆填料层23的底面上分别设置有溶液再分布装置4，所述溶液再分布装置4包括液体收集部和液体分布部，所述液体收集部将通过第一散堆填料层21，第一规整填料层22或第二散堆填料层23的溶液收集并通入至液体分布部中，所述液体分布部的底面上分布有通孔，所述溶液从通孔离开溶液再分布装置4。气体换热器14与第一散堆填料层21之间的壳体内腔中设置有液体分布器5，所述液体分布器5通过管道与进液口相连通。所述液体分布器5为槽式分布器，所述液体分布部为管式分布器。循环泵3与滴淋器11之间的管道上设置有流量检测器，所述流量检测器与流量控制阀相连接，所述流量控制阀与管道相连本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硝酸还原装置，包括有壳体(1)，所述壳体(1)上设置有进液口、出液口、进气口与出气口，其特征在于：所述壳体(1)内上下依次设置有N层填料层(2)，相邻填料层(2)之间的壳体内腔中均设置有滴淋器(11)，所述滴淋器(11)分别通过管道与壳体(1)外的循环泵(3)相连接，所述进气口位于底层填料层的下部，所述进气口与NO气体进管(12)相连通，所述出气口位于壳体(1)的顶部，所述出气口与排气管(13)相连通，填料层(2)上方与出气口之间的壳体内腔中设置有能冷却通过填料层的气体的气体换热器(14)，所述进液口位于气体换热器(14)与填料层(2)之间的壳体(1)上，所述进液口与能通入甲醇与硝酸混合液的进口管(15)相连通，所述出液口位于壳体(1)的底部，所述出液口通过管道与循环泵(3)相连通，所述N为大于2的自然数。

【技术特征摘要】
1.一种硝酸还原装置，包括有壳体(1)，所述壳体(1)上设置有进液口、出液口、进气口与出气口，其特征在于：所述壳体(1)内上下依次设置有N层填料层(2)，相邻填料层(2)之间的壳体内腔中均设置有滴淋器(11)，所述滴淋器(11)分别通过管道与壳体(1)外的循环泵(3)相连接，所述进气口位于底层填料层的下部，所述进气口与NO气体进管(12)相连通，所述出气口位于壳体(1)的顶部，所述出气口与排气管(13)相连通，填料层(2)上方与出气口之间的壳体内腔中设置有能冷却通过填料层的气体的气体换热器(14)，所述进液口位于气体换热器(14)与填料层(2)之间的壳体(1)上，所述进液口与能通入甲醇与硝酸混合液的进口管(15)相连通，所述出液口位于壳体(1)的底部，所述出液口通过管道与循环泵(3)相连通，所述N为大于2的自然数。2.根据权利要求1所述的硝酸还原装置，其特征在于：所述填料层(2)为四层，四层填料层(2)从上至下依次为第一散堆填料层(21)，第一规整填料层(22)，第二散堆填料层(23)，第二规整填料层(24)。3.根据权利要求2所述的硝酸还原装置，其特征在于：所述第一散堆填料层(21)，第一规整填料层(22)，第二散堆填料层(23)的底面上分别设置有溶液再分布装置(4)，所述溶液再分布装置(4)包括液体收集部和液体分布部，所述液体收集部将通过第一散堆填料层(21)，第一规整填料层(22)或...

【专利技术属性】
技术研发人员：项裕桥，程义安，刘太泽，邵迪，陈嘉梁，
申请(专利权)人：宁波中科远东催化工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33