The invention discloses a method for determining the content of octanol in a sample, relating to the field of material testing and analysis. A method for determination of octanol content in the sample, which comprises the following steps: the first step: the pretreatment of the sample is placed in a container, by static headspace method first step pretreatment; pretreatment step second: the sample is injected into the gas chromatography column, in the second step pretreatment by gas chromatography; 3 the detection step was detected by gas chromatography mass spectrometry in the sample into the column separation. The detection method is sensitive, the detection limit is low, up to 0.05ppm, and the anti-interference ability is strong, and the specificity is good.
【技术实现步骤摘要】
用于测定样品中正辛醇含量的方法
本专利技术涉及材料检测和分析
,具体地指一种用于测定样品中正辛醇含量的方法。
技术介绍
正辛醇是一种无色液体,经常用于萃取或反萃取过程中,以有利于提取相应物质,如H酸的反萃取过程和林可霉素的反萃取过程,在反萃取过后,需要检测反萃液中的正辛醇含量,以检查判断产品的质量。现有技术通常直接采用气相色谱法和液相色谱法对样品中的正辛醇进行分析检测,其检出限高,通常在5ppm以上,并且抗干扰性差,检测结果易受其他杂质的影响,测量结果的专属性低,作为判定正辛醇残留的参数结果而言,存在着较大的缺陷,进一步地,会直接影响相关产品质量稳定性检测结果的准确性。实际上,为了降低检测结果的检出限,人们想到采用更精密的检测仪器如质谱来进行检测,为了提高其检测专属性,则需要对样品进行前处理以使得待测样品在进行检测之前与杂质尽量分离开来,如顶空进样、采用气相色谱柱对样品进行分离等。申请公布号为CN104237403A的中国专利技术专利公开了一种对鸡肉香基进行区分的方法,其采用顶空-气相色谱-质谱连用的方法对鸡肉中挥发性的风味物质进行采集和分析,能够有效地对鸡 ...
【技术保护点】
用于测定样品中正辛醇含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:①第一前处理步骤:将样品置于容器中,采用静态顶空法进行第一步预处理;静态顶空法的条件参数为:平衡温度60~90℃,平衡时间30~60分钟;②第二前处理步骤:样品注入由载气带入到气相色谱柱内,用气相色谱进行第二步预处理;气相色谱的条件参数为:载气为氦气,载气流量为1.0~2.0mL/min,;初始柱温为50~100℃;进样口温度为200~280℃;进样口分流比为20:1~40:1;气相色谱柱为毛细管色谱柱,柱长不小于30米;③检测步骤:样品经气相色谱柱分离后导入质谱内进行检测,质谱的检测条件参数为:电离能量50~70e ...
【技术特征摘要】
1.用于测定样品中正辛醇含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:①第一前处理步骤:将样品置于容器中,采用静态顶空法进行第一步预处理;静态顶空法的条件参数为:平衡温度60~90℃,平衡时间30~60分钟;②第二前处理步骤:样品注入由载气带入到气相色谱柱内,用气相色谱进行第二步预处理;气相色谱的条件参数为:载气为氦气,载气流量为1.0~2.0mL/min,;初始柱温为50~100℃;进样口温度为200~280℃;进样口分流比为20:1~40:1;气相色谱柱为毛细管色谱柱,柱长不小于30米;③检测步骤:样品经气相色谱柱分离后导入质谱内进行检测,质谱的检测条件参数为:电离能量50~70eV;离子源温度200~250℃;四级杆温度100~200℃;传输线温度250~300℃。2.根据权利要求1所述的用于测定样品中正辛醇含量的方法,其特征在于:第一前处理步骤中,将样品与溶剂混合置于容器中,所述溶剂为乙醇、甲醇、乙醇与水的混合溶液或甲醇与水的混合溶液中的任一种。3.根据权利要求2所述的用于测定样品中正辛醇含量的方法,其特征在于:所述溶剂为乙醇与水的混合溶液,其中乙醇与水的体积比为95:5~5:95。4.根据权利要求1~3中任一条所述的用于测定样品中正辛醇含量的方法,其特征在于:静态顶空法...
【专利技术属性】
技术研发人员:安俊芳,张清义,吕杨,张静,陈磊,吴勇前,
申请(专利权)人:浙江奇彩环境科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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