一种2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑丁基‑3‑(4‑羟基苯甲酰基)苯并呋喃的制备方法，该制备方法包括以下步骤：(1)将1‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3‑庚二酮、丙烯醛二聚物、卤代试剂和酸催化剂在有机溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑8小时，分离得到2‑丁基‑3‑(4‑甲氧基苯甲酰基)苯并呋喃；(2)将2‑丁基‑3‑(4‑甲氧基苯甲酰基)苯并呋喃分散在含有酸催化剂的有机溶剂中于0‑100℃下搅拌反应1‑8小时，得到2‑丁基‑3‑(4‑羟基苯甲酰基)苯并呋喃。本发明专利技术通过对关键制备工艺的整体流程、以及各个反应步骤的参数条件等进行优化，与传统2‑丁基‑3‑(4‑羟基苯甲酰基)苯并呋喃合成方法相比，具有路线经济型好、反应选择性高、工业应用价值大等优点。

A 2 butyl 3 (4 hydroxy benzoyl) benzene and furan preparation method

The invention discloses a 2 butyl 3 (4 hydroxy benzoyl) benzene and furan preparation method, the preparation method comprises the following steps: (1) 1 (4 methyoxyphenyl) 1,3 heptanedionate, acrolein two prepolymer, halogenated the reagent and the acid catalyst in organic solvent in 25 100 DEG C, stirring for 1 8 hours, isolated 2 butyl 3 (4 methoxy benzoyl) benzene and furan; (2) 2 butyl 3 (4 methoxy benzoyl) benzene furan and dispersed in organic solvent containing acid catalyst in 0 100 DEG C, stirring reaction of 1 8 hours, 2 butyl 3 (4 hydroxy benzoyl) benzene and furan. The present invention is optimized through the whole process of the key preparation process and each reaction step parameters, and the traditional 2 butyl 3 (4 hydroxy benzoyl) compared to benzofuran synthesis method, has good economical route, high reaction selectivity, with advantages of large industrial value.

【技术实现步骤摘要】
一种2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃的制备方法
本专利技术属于精细化学品制备
，更具体地，涉及一种2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃的制备方法，该制备方法是以丙烯醛二聚物和1-(4-甲氧基苯基)-1,3-庚二酮为原料制备2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃，制备得到的2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃尤其可作为胺碘酮中间体应用。
技术介绍
胺碘酮又名安碘达隆、安律酮、胺碘达龙、乙胺碘呋酮、乙碘酮，进口制剂商品名“可达龙”，是III类抗心律失常药物。以2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃为原料，经过碘代和氧烷基化两步反应可合成得到胺碘酮。目前合成2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃的方法主要包括以下三步：(1)以水杨醛与α-溴代己酸酯反应合成2-丁基苯并呋喃；(2)以4-甲氧基苯甲酰氯为酰化试剂经过2-丁基苯并呋喃的Friedel-Crafts酰化反应制备2-丁基-3-(4-甲氧基苯甲酰基)苯并呋喃；(3)2-丁基-3-(4-甲氧基苯甲酰基)苯并呋喃脱甲氧基制备2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃。但是该方法存在成本高、酰化反应区本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2‑丁基‑3‑(4‑羟基苯甲酰基)苯并呋喃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将丙烯醛二聚物、1‑(4‑甲氧基苯基)‑1,3‑庚二酮、卤代试剂和酸催化剂在有机溶剂中于25‑100℃搅拌反应1‑8小时，分离得到2‑丁基‑3‑(4‑甲氧基苯甲酰基)苯并呋喃；(2)将所述步骤(1)得到的所述2‑丁基‑3‑(4‑甲氧基苯甲酰基)苯并呋喃分散在含有酸催化剂的有机溶剂中于0‑100℃下搅拌反应1‑8小时，得到2‑丁基‑3‑(4‑羟基苯甲酰基)苯并呋喃。

【技术特征摘要】
1.一种2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将丙烯醛二聚物、1-(4-甲氧基苯基)-1,3-庚二酮、卤代试剂和酸催化剂在有机溶剂中于25-100℃搅拌反应1-8小时，分离得到2-丁基-3-(4-甲氧基苯甲酰基)苯并呋喃；(2)将所述步骤(1)得到的所述2-丁基-3-(4-甲氧基苯甲酰基)苯并呋喃分散在含有酸催化剂的有机溶剂中于0-100℃下搅拌反应1-8小时，得到2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃。2.如权利要求1所述2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述卤代试剂为液溴、单质碘、N-碘代丁二酰亚胺、N-溴代丁二酰亚胺、N-氯代丁二酰亚胺、1,3-二氯-5,5-二甲基海因、二溴海因、溴氯海因、四溴化碳中的任意一种。3.如权利要求1所述2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯并呋喃的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述酸催化剂为三溴化硼、三氟化硼乙醚、氯化铝、氟化氢、氯化锌、氯化锆中的至少一种。4.如权利要求1所述2-丁基-3-(4-羟基...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾彦龙，黄文博，刘昌会，张娜，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42