一种1‑苄基‑3‑羟基‑1H‑3‑吲唑钠盐的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种1‑苄基‑3‑羟基‑1H‑3‑吲唑钠盐的制备方法。该方法以邻氨基苯甲酸、浓盐酸、NaNO

A preparation method of 1 benzyl 3 hydroxy 1H 3 indazole sodium

The invention relates to a preparation method of a 1 1H 3 hydroxy benzyl 3 indazole sodium. The method is based on ortho amino benzoic acid, concentrated hydrochloric acid, and NaNO

【技术实现步骤摘要】
一种1-苄基-3-羟基-1H-3-吲唑钠盐的制备方法
本专利技术涉及一种医药中间体，确切讲本专利技术涉及一种1-苄基-3-羟基-1H-3-吲唑钠盐的制备方法。
技术介绍
1-苄基-3-羟基-1H-3-吲唑又称1-苄基吲唑酮或1-苄基-1H-吲唑-3-醇，分子式为C14H12N2O，作为炎痛静的重要中间体，还可以用来合成3-(5-羟基甲基-2-呋喃基)-1-苯基吲哚和1-苄基-3-甲氧基-1H-吲唑等化合物。虽然目前生产该产品的国内外厂家颇多，如百灵威科技有限公司、上海迈瑞尔化学技术有限公司以及郑州艾克母化工有限公司等众多厂家，但是并未公开1-苄基-3-羟基-1H-3-吲唑及其钠盐的具体的合成工艺与方法，只有一些指导性的合成路线：将邻氨基苯甲酸与苄基氯加热反应，缩合得N-苄基-邻氨基苯甲酸，然后以亚硝酸钠、盐酸亚硝化，得N-苄基-N-亚硝基邻氨基苯甲酸，将后者经还原并环合制得该品。如下所示：作为直接合成原料的3-羟基-1H-吲唑的合成路线较多，因此1-苄基-3-羟基-1H-3-吲唑及其钠盐可供选择的起始原料也种类繁多。在实际生产过程中，原料种类、具体工艺参数、生产成本和合成效率等都有待本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种1‑苄基‑3‑羟基‑1H‑3‑吲唑钠盐的制备方法，其特征在于，合成路线为：

【技术特征摘要】
1.一种1-苄基-3-羟基-1H-3-吲唑钠盐的制备方法，其特征在于，合成路线为：以邻氨基苯甲酸、浓盐酸、NaNO2溶液和固体Na2SO3为起始原料反应，充分反应后停止加热，调节体系的pH，搅拌后过滤干燥，得淡黄色粉末BZ-01；向上述得到的BZ-01中搅拌滴加适量NaOH溶液和氯化苄继续反应，充分反应后过滤干燥得到灰色固体BZ-02；将BZ-02搅拌溶于水中，加入适量NaOH溶液，充分反应后加入活性炭，搅拌过滤得类白色固体，将类白色固体脱水得1-苄基-3-羟基-1H-3-吲唑钠盐。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：1)以邻氨基苯甲酸、浓盐酸、NaNO2溶液和固体Na2SO3为起始原料，在80℃的反应温度下充分反应，然后停止加热，于0～14℃的温度下加入NaOH溶液调体系的pH为5.5，冰浴搅拌1h后过滤干燥，得淡黄色粉末BZ-01；2)在40℃的温度下，向上述得到的BZ-01中搅拌滴加适量NaOH溶液和氯化苄，然后加热至70℃，保温充分反应，过滤干燥得到灰色固体BZ-02；3)将BZ-02搅拌溶于水中，加入适量NaOH溶液，升温至80～85℃，充分反应后加入活性炭，搅拌30min过滤得类白色固体，将类白色固体脱水得1-苄基-3-羟基-1H-3...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘进成，李金璞，潘成明，
申请(专利权)人：白银澐新生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：甘肃,62