一种咪唑类酸性离子液体的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种咪唑类酸性离子液体的合成方法，包括以下步骤：(1)取1‑甲基咪唑，加热至65～85℃，在搅拌条件下滴加溴乙烷，滴加完毕后保持温度65～85℃搅拌回流9～15h，得到第一混合物，将第一混合物洗涤后放入真空干燥箱干燥得到中间体；(2)取步骤(1)所得中间体，放入冰水浴中，保持温度为0～5℃，在搅拌条件下滴加磷酸溶液，滴加完毕后保持温度20～30℃搅拌回流1～4h，得到第二混合物，将第二混合物洗涤旋蒸干燥即得到咪唑类酸性离子液体。本发明专利技术方法简单易操作，所得咪唑类酸性离子液体具有催化性能高、可重复使用、易与反应物分离、易回收再利用以及使用方便等优点。

Method for synthesizing imidazole acidic ionic liquid

The invention discloses a method for synthesizing imidazole acidic ionic liquid, which comprises the following steps: (1) 1 2-methylimidazole, heating to 65 to 85 DEG C, under stirring dropping bromoethane, after finishing dropping to maintain the temperature of 65 to 85 DEG C stirring and refluxing for 9 ~ 15h, the first mixture the first mixture after washing into the vacuum drying box drying intermediate; (2) take steps (1) the intermediate, into the ice water bath, to maintain the temperature at 0 to 5 DEG C, under stirring dripping phosphoric acid solution, adding after keeping temperature of 20 to 30 DEG C stirring and refluxing for 1 ~ 4h, second the mixture, second mixture washing rotary evaporation and drying to obtain the imidazole acidic ionic liquid. The method of the invention is simple and easy to operate, and the obtained imidazole acidic ionic liquid has the advantages of high catalytic performance, repeated use, easy separation from reactants, easy recovery and reuse, and convenient use.

【技术实现步骤摘要】
一种咪唑类酸性离子液体的合成方法
本专利技术属于化学
，具体涉及一种咪唑类酸性离子液体的合成方法。
技术介绍
离子液体是一类全部由离子组成的液体，是在室温或室温附近以下熔点低于100℃的盐。通常所说的离子液体为室温离子液体，一般由体积相对较大的有机阳离子和体积相对较小的无机阴离子组成。与传统的离子化合物相比，在室温下它是液态的；与传统的液态物质相比，在结构上它又是由阴阳离子组成的。因此，离子液体具有独特的物理、化学性质并取代传统环境不友好溶剂的前景。离子液体的历史可以追溯到1914年，当时Walden报道了(EtNH2)+HNO3-的合成(熔点12℃)，这是第一个离子液体。20世纪60年代，电化学稳定性更好的离子液体逐步被用于有机合成中，但对水和空气很不稳定，极易分解。1992年合成了一种低溶点、抗水解、对空气稳定离子液体，这是第一个对水和空气稳定的离子液体。开辟了室温离子液体研究的新阶段，极大地拓展了离子液体在反应、分离及材料等领域的应用。此后，各种新型离子液体被相继合成出来，与先前离子液体相比，由上述阴离子构成的离子液体具有黏度更小、电化学窗口更宽、化学性能更稳定等特点，可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种咪唑类酸性离子液体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取1‑甲基咪唑，加热至65～85℃，在搅拌条件下滴加溴乙烷，滴加完毕后保持温度65～85℃搅拌回流9～15h，得到第一混合物，将第一混合物洗涤后放入真空干燥箱干燥得到中间体；(2)取步骤(1)所得中间体，放入冰水浴中，保持温度为0～5℃，在搅拌条件下滴加磷酸，滴加完毕后保持温度20～30℃搅拌回流1～4h，得到第二混合物，将第二混合物洗涤旋蒸干燥得到酸性离子液体。

【技术特征摘要】
1.一种咪唑类酸性离子液体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)取1-甲基咪唑，加热至65～85℃，在搅拌条件下滴加溴乙烷，滴加完毕后保持温度65～85℃搅拌回流9～15h，得到第一混合物，将第一混合物洗涤后放入真空干燥箱干燥得到中间体；(2)取步骤(1)所得中间体，放入冰水浴中，保持温度为0～5℃，在搅拌条件下滴加磷酸，滴加完毕后保持温度20～30℃搅拌回流1～4h，得到第二混合物，将第二混合物洗涤旋蒸干燥得到酸性离子液体。2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述1-甲基咪唑和滴加的溴乙烷的摩尔比为1:1.1～1.5。3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，滴加溴乙烷的时间为10～60min。4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：马江锋，陈晓，吴若凡，吴昊，任晓乾，姜岷，
申请(专利权)人：南京工业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32