一种酚醛树脂中平均分子量的测定方法技术

本发明专利技术属于酚醛树脂的化学检测方法技术领域，具体涉及一种酚醛树脂中平均分子量的测定方法；本发明专利技术的目的是，针对现有技术不足，提供一种能够立足于实验室现有仪器设备、满足科研、生产检测的需求的酚醛树脂中平均分子量的测定方法；步骤一，试料准备准确称取0.3g酚醛树脂粉末于150mL锥形瓶中，作为分析用试料；步骤二，试料溶解用去离子水冲洗锥形瓶边缘，然后用碱式滴定管准确加入5mL氢氧化钠标准溶液，将锥形瓶放于180℃电热板上加热溶解10min；步骤三，试料测定加入0.2～0.3mL甲酚红指示剂，溶液呈紫红色，用酸式滴定管滴加盐酸标准溶液，溶液由紫红色变为橘黄色为滴定终点；步骤四，结果计算步骤五，标准度试验。

【技术实现步骤摘要】
一种酚醛树脂中平均分子量的测定方法
本专利技术属于酚醛树脂的化学检测方法
，具体涉及一种酚醛树脂中平均分子量的测定方法。
技术介绍
酚醛树脂中分子量的测定方法还有粘度法，粘度法虽然可以根据已有的[η]～M关系式来求的酚醛树脂的平均分子量，但是对于低分子量的聚合物，为了准确地求特性粘数[η]，必须把溶液配的很浓，一般浓度>5％，由于求特性粘数时所参照的粘度～浓度经验函数式，只能看做在一定浓度范围内近似，对于不同的溶液浓度范围，各函数式有不同的适应性，因此对于求酚醛树脂溶液的特性粘数，应通过实验确定合适的粘度～浓度经验函数式。气相渗透压法简称VPO法是测定酚醛树脂中分子量大小的最新方法，该方法准确度高，精密度好，但是对于实验仪器以及标准物质要求非常严格。国内外关于酚醛树脂中平均分子量的测定方法主要为粘度法。
技术实现思路
本专利技术的目的是，针对现有技术不足，提供一种能够立足于实验室现有仪器设备、满足科研、生产检测的需求的酚醛树脂中平均分子量的测定方法。本专利技术的技术方案是：一种酚醛树脂中平均分子量的测定方法，包括以下步骤：步骤一，试料准备准确称取0.3g酚醛树脂粉末于150mL锥形瓶中，作为分析用试料；步骤二，试料溶解用去离子水冲洗锥形瓶边缘，然后用碱式滴定管准确加入5mL氢氧化钠标准溶液，将锥形瓶放于180℃电热板上加热溶解10min；步骤三，试料测定加入0.2～0.3mL甲酚红指示剂，溶液呈紫红色，用酸式滴定管滴加盐酸标准溶液，溶液由紫红色变为橘黄色为滴定终点；步骤四，结果计算酚醛树脂的分子量以摩尔质量分数表示，单位为克每摩尔g/mol，按下式计算：ca—氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升mol/L；V1—氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升mL；cb—盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升mol/L；V2—盐酸标准溶液的体积，单位为毫升mL；1000—体积转换系数，单位为毫升每升mL/L；m1—试料的质量，单位为克g。步骤五，标准度试验按既定的实验方法，对同一编号样品进行6次平行测定，酚醛树脂的平均分子量为816g/mol，与蒸汽压渗透仪检测结果的(811g/mol)一致，方法准确可靠。本专利技术的有益效果是：成功建立了酸碱滴定法测定酚醛树脂中平均分子量的检测方法，利用
技术实现思路
中列举的实验条件可以精确测定酚醛树脂中平均分子量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行进一步的介绍：一种酚醛树脂中平均分子量的测定方法，包括以下步骤：步骤一，试料准备准确称取0.3g酚醛树脂粉末于150mL锥形瓶中，作为分析用试料；步骤二，试料溶解用去离子水冲洗锥形瓶边缘，然后用碱式滴定管准确加入5mL氢氧化钠标准溶液，将锥形瓶放于180℃电热板上加热溶解10min；步骤三，试料测定加入0.2～0.3mL甲酚红指示剂，溶液呈紫红色，用酸式滴定管滴加盐酸标准溶液，溶液由紫红色变为橘黄色为滴定终点；步骤四，结果计算酚醛树脂的分子量以摩尔质量分数表示，单位为克每摩尔g/mol，按下式计算：ca—氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升mol/L；V1—氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升mL；cb—盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升mol/L；V2—盐酸标准溶液的体积，单位为毫升mL；1000—体积转换系数，单位为毫升每升mL/L；m1—试料的质量，单位为克g。步骤五，标准度试验按既定的实验方法，对同一编号样品进行6次平行测定，酚醛树脂的平均分子量为816g/mol，与蒸汽压渗透仪检测结果的(811g/mol)一致，方法准确可靠。实验表明，酚醛树脂可以用碱溶液进行溶解，但乙醇浓度不能过高。因此，本方法采用(3～10)mL浓度为(0.3～0.8)mol/L的氢氧化钠溶液加热溶解，可得到澄清的溶液。由于酚醛树脂的碱溶液本身呈现粉红色，指示剂的选择至关重要，既要保证终点颜色变化明显，又要保证变色区间在要求范围内。实验发现，甲酚红在pH为7.2～8.8之间，溶液由黄色变为紫红色，颜色变化明显，且变色区间满足实验要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酚醛树脂中平均分子量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，试料准备准确称取0.3g酚醛树脂粉末于150mL锥形瓶中，作为分析用试料；步骤二，试料溶解用去离子水冲洗锥形瓶边缘，然后用碱式滴定管准确加入5mL氢氧化钠标准溶液，将锥形瓶放于180℃电热板上加热溶解10min；步骤三，试料测定加入0.2～0.3mL甲酚红指示剂，溶液呈紫红色，用酸式滴定管滴加盐酸标准溶液，溶液由紫红色变为橘黄色为滴定终点；步骤四，结果计算酚醛树脂的分子量以摩尔质量分数表示，单位为克每摩尔g/mol，按下式计算：

【技术特征摘要】
1.一种酚醛树脂中平均分子量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，试料准备准确称取0.3g酚醛树脂粉末于150mL锥形瓶中，作为分析用试料；步骤二，试料溶解用去离子水冲洗锥形瓶边缘，然后用碱式滴定管准确加入5mL氢氧化钠标准溶液，将锥形瓶放于180℃电热板上加热溶解10min；步骤三，试料测定加入0.2～0.3mL甲酚红指示剂，溶液呈紫红色，用酸式滴定管滴加盐酸标准溶液，溶液由紫红色变为橘黄色为滴定终点；步骤四，结果计算酚醛树脂的分子量以摩尔质量分数表示，单位为克每摩尔g/mol，按下式计算：

【专利技术属性】
技术研发人员：张庆明，赵永红，申亚男，
申请(专利权)人：中核北方核燃料元件有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15