【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及聚苯硫醚生产工艺方法改进。采用硫化钠与对二氯苯(P-DCB)为原料,在碱金属催化剂作用下缩聚生产聚苯硫醚(PPS)单体的工艺过程中,在聚合阶段需要碱金属的NMP(N-甲基吡咯烷酮)溶液完成催化,与其它原料的成本相比,NMP及碱金属催化剂占有相当的价格比重,但在PPS的生产过程中溶剂NMP和催化剂在理论上是不消耗的,因此,能否以较高的回收率回收仍旧和催化剂是能否降低PPS生产成本的关键。在聚合反应完成后,NMP的65-70%可通过常规的方法予以回收,但余下的25-30%与催化剂结合在一起留在了残留物中,该残留物为类似于络合物的固溶体,沸点150-160,极难分离,即使在真空条件下,也无法将这部分NMP回收。鉴于现有技术的以上缺点,本专利技术的目的是创造一种聚苯硫醚生产中溶剂及催化剂回收的新方法,使以固溶体形式残留的那部分NMP及催化剂得以回收,以降低PPS的生产成本。本专利技术的目的使通过以下的方法实现的。聚苯硫醚生产中的溶剂及催化剂回收技术,采用多水硫化钠和对二甲苯为原料,经脱水、缩聚等工艺步骤生产聚苯硫醚单体。以金属卤化盐为催化剂,在缩聚反应完成后先用碳酸盐浸泡滤出的反应残留物,使残留物复分解为碳酸盐沉淀和可溶性盐溶液;然后过滤,富含NMP的滤液回返原料处理;滤得的滤饼在酸性条件下回收得到原金属卤化盐催化剂。采用本专利技术选定的催化剂和工艺方法,可将在缩聚时由NMP和催化剂粘稠状固溶体分解回收,分别得到NMP和相应催化剂,其中NMP的回收率可达93%,节约了原料,降低了PPS的生产成本。在实施中,作催化剂的金属卤化物采用LiCl、Ca ...
【技术保护点】
聚苯硫醚生产中的溶剂及催化剂回收技术,采用多水硫化钠和对二氯苯为原料,经脱水、缩聚等工艺步骤生产聚苯硫醚单体,其特征在于,以金属卤化盐为催化剂,在缩聚反应完成后:1)用碳酸盐浸泡滤出的反应残留物,使残留物复分解为碳酸盐沉淀和可溶性盐溶液 。2)在1)的基础上过滤,富含NMP的滤液回返原料处理;滤得的滤饼在酸性条件下回收得到原金属卤化盐催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:蒋岳,
申请(专利权)人:四川省华拓实业发展股份有限公司,
类型:发明
国别省市:51[中国|四川]
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