聚亚芳基硫醚的精制方法及其精制装置制造方法及图纸

一种聚亚芳基硫醚的精制方法，其包含下述工序：用清洗液清洗聚亚芳基硫醚，分离含有聚亚芳基硫醚的聚合物相（８）和含有清洗液的溶液相（９），测定聚合物相（８）的粘度或聚合物相（８）和溶液相（９）的密度差，检测聚合物相（８）的液面（１０），取出聚合物相（８）。由于聚合物相（８）的粘度或聚合物相（８）和溶液相（９）的密度差分别通过其润湿部件（１１）是由不锈钢、哈斯特洛伊蚀镍基耐蚀耐热合金、Ｔｉ或Ｔｉ合金构成的振动式工艺粘度计（７）或移动密封形压差发信器（６）进行测定，因此可以正确地检测聚合物相（８）的液面（１０）。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种聚亚芳基硫醚的精制方法及其精制装置。更详细的说，涉及一种在电、电子领域，高刚性材料领域中特别有用的高分子量聚亚芳基硫醚的精制方法及其精制装置。
技术介绍
聚亚芳基硫醚树脂，其中，特别是聚苯硫醚树脂作为一种在机械强度、耐热性等方面优良，同时具有特别高的刚性的工程树脂已为人们所知，可以用于电、电子仪器部件的材料和各种高刚性材料。在聚亚芳基硫醚树脂的制造中，现在一般采用的是，在N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)等非质子性有机溶剂(聚合用溶剂)中，使硫化钠等碱金属硫化物和对二氯苯等卤代芳香族化合物反应的方法。然而，这种制造方法的问题在于，由于副产的氯化钠在非质子性有机溶剂中不溶而被吸入到树脂中，难以通过清洗操作将其除去。此外，这种制造方法还具有下述问题，即在高温下连续处理生成的聚亚芳基硫醚树脂和副产的氯化钠等极为困难。因此，为了解决这些问题，在特开平07-207027号公报中，提出了一种在非质子性有机溶剂中，用硫化锂代替硫化钠制造聚亚芳基硫醚树脂的方法。在该制造方法中，由于副产的氯化锂在NMP和其它非质子性有机溶剂中可溶，因此通过清洗操作，可以比较容易地减小聚亚芳基硫醚树脂中的锂浓度。此外，该制造方法也可以在高温下连续处理生成的聚亚芳基硫醚树脂。但是，由于该制造方法是在高温下，向含有熔融状态的聚亚芳基硫醚树脂和非质子性有机溶剂的反应液中加入清洗液进行清洗操作，因此在清洗后，分离由熔融状态的聚亚芳基硫醚树脂形成的聚合物相与含有非质子性有机溶剂和清洗液的溶液相的工序是必不可少的。然后，在将它们分离后，由于要仅将聚合物相正确地转移到下一道工序中，或者从体系中取出，所以必须准确地对聚合物相的液面进行检测。然而，由于在分离工序中，在高温、高压下的状态处理腐蚀性液体，因此在检测分离后聚合物相的液面的仪器中，不能使用通常在测定液面中使用的液面计(玻璃标准液位计、浮子液位计、清洗式液面计、浮子式液面计等)。因此，本专利技术者发现电容式液面检测器可以用于聚合物相的检测，该内容记载在特开平09-328551号公报中。然而，经过进一步反复的研究，结果发现由于该电容式检测器绝缘部分的材质使用了陶瓷和特氟隆(注册商标)等材料，其在高温、高压下的状态使用时，如果使其和溶解性高的NMP等非质子性有机溶剂接触，则绝缘部分的寿命缩短。此外，由于该电容式检测器将电压急剧变化的地方作为液面进行检测，若溶液中的电解质浓度、例如锂浓度变化时，则由于检测器的指示值变化，不易准确地检测出聚合物相的液面。进一步的，由于该电容式液面检测器非常昂贵，在廉价地制造聚亚芳基硫醚时，使用其检测液面不能说一定是最适合的方法。因此，对于聚亚芳基硫醚的制造方法，需要开发出一种可以承受苛刻的使用环境的高精确度的液面检测方法。本专利技术在考虑了以上这些问题的基础上，旨在提供一种可以稳定地得到高品质聚亚芳基硫醚的聚亚芳基硫醚的精制方法及其精制装置。本专利技术者们为了达到上述目的反复进行了积极的研究，结果发现通过测定聚亚芳基硫醚相的粘度等，检测聚亚芳基硫醚相的液面，可以解决上述问题，从而完成了本专利技术。
技术实现思路
根据本专利技术的第一方式，提供一种聚亚芳基硫醚的精制方法，其包含下述工序用清洗液清洗聚亚芳基硫醚，分离含有聚亚芳基硫醚的聚合物相和含有清洗液的溶液相，测定聚合物相的粘度或聚合物相和溶液相的密度差，检测聚合物相的液面，取出聚合物相。本专利技术的精制方法优选用振动式工艺(process)粘度计测定聚合物相的温度。此外，优选用移动密封形压差发信器(remote seal typedifferential pressure oscillator)测定聚合物相和溶液相之间的密度差。振动式工艺粘度计和移动密封形压差发信器的润湿部件的材质优选是不锈钢、哈斯特洛伊蚀镍基耐蚀耐热合金、Ti和Ti合金等耐腐蚀性材质。根据本专利技术的第二方式，提供一种聚亚芳基硫醚精制装置，其具有如下部件，用清洗液清洗聚亚芳基硫醚后，分离含有聚亚芳基硫醚的聚合物相和含有清洗液的溶液相的分离器，和设在分离器上、测定聚合物相的粘度或聚合物相和溶液相的密度差、检测聚合物相的液面的液面检测器。根据本专利技术的第三方式，提供一种聚亚芳基硫醚的精制方法，其包含下述工序使碱金属硫化物和卤代芳香族化合物反应制造出聚亚芳基硫醚，用清洗液清洗聚亚芳基硫醚，分离含有聚亚芳基硫醚的聚合物相和含有清洗液的溶液相，测定聚合物相的粘度或聚合物相和溶液相的密度差，检测聚合物相的液面，取出聚合物相。据本专利技术的第四方式，提供一种液面检测方法，其是对作为含有聚亚芳基硫醚的第1液相和实质上不含聚亚芳基硫醚的第2液相的界面的液面，测定其第1相的粘度或第1相和第2相之间的密度差而进行检测的。附图简要说明附图说明图1为聚亚芳基硫醚制造装置的一个实施方式的示意图。图2为振动式工艺粘度计的示意图。图3为移动密封形压差发信器的示意图。具体实施例方式下面对聚亚芳基硫醚的制造方法、精制方法和液面检测方法等进行说明。本专利技术是通过使碱金属硫化物和卤代芳香族化合物反应而制造聚亚芳基硫醚的。其中，作为碱金属，特别优选锂，作为卤素，特别优选氯。以下为了方便起见，以用硫化锂和氯代芳香族化合物制造聚亚芳基硫醚为例进行说明，其它的碱金属和卤素也同样适用于下面的说明中。本专利技术的聚亚芳基硫醚的制造方法例如特愿2001-397493号中所记载的，包含以下的(1)～(3)的工序。(1)在非质子性有机溶剂中，使硫化锂和氯代芳香族化合物反应聚合聚亚芳基硫醚的工序(聚合工序)(2)用清洗液清洗聚亚芳基硫醚，分离含有聚亚芳基硫醚的聚合物相和含有清洗液的溶液相的工序(清洗和分离工序)(3)测定聚合物相的粘度或聚合物相和溶液相之间的密度差，检测聚合物相的液面，取出聚合物相的工序(检测和取出工序)(1)聚合工序聚合工序优选含有以下的(a)～(c)的工序。(a)在存在非质子性有机溶剂和氢氧化锂(LiOH)或N-甲基氨基丁酸锂(LMAB)的体系中，投入液体状或气体状的硫化物的工序(i)非质子性有机溶剂作为本专利技术中所用的非质子性有机溶剂，一般的非质子性的极性有机化合物(例如酰胺化合物、内酰胺化合物、脲化合物、有机硫化合物、环式有机磷化合物)可以适宜地作为单独溶剂、或者混合溶剂使用。在这些非质子性的极性有机化合物中，作为酰胺化合物，可以列举例如，N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基乙酰胺、N，N-二丙基乙酰胺、N，N-二甲基苯甲酰胺等。此外，作为内酰胺化合物，可以列举例如，己内酰胺、N-甲基己内酰胺、N-乙基己内酰胺、N-异丙基己内酰胺、N-异丁基己内酰胺、N-正丙基己内酰胺、N-正丁基己内酰胺、N-环己基己内酰胺等N-烷基己内酰胺类，N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N-乙基-2-吡咯烷酮、N-异丙基-2-吡咯烷酮、N-异丁基-2-吡咯烷酮、N-正丙基-2-吡咯烷酮、N-正丁基-2-吡咯烷酮、N-环己基-2-吡咯烷酮、N-甲基-3-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-3-甲基-2-吡咯烷酮、N-甲基-3，4，5-三甲基-2-吡咯烷酮、N-甲基-2-薄荷酮、N-乙基-2-薄荷酮、N-异丙基-2-薄荷酮、N-甲基-6-甲基-2-薄荷酮、N-甲基-3-乙基-2-薄荷酮等。此外本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚亚芳基硫醚的精制方法，其包含下述工序：用清洗液清洗聚亚芳基硫醚，分离含有前述聚亚芳基硫醚的聚合物相和含有前述清洗液的溶液相，测定前述聚合物相的粘度或前述聚合物相和前述溶液相的密度差，检测前述聚合物相的液面，取出前述聚合物相。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：小山义成，
申请(专利权)人：出光兴产株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]