精制聚碳酸酯有机溶液以及高纯度聚碳酸酯的制备方法技术

本发明专利技术涉及，将采用界面缩聚法的缩聚反应结束后含有水溶性杂质的粗制聚碳酸酯有机溶液和水性洗涤液混合，乳化，使用凝聚分离器将该乳液分离为有机相和水相，制造精制聚碳酸酯有机溶液时，在凝聚分离器内的至少元件部分，使聚碳酸酯有机溶液和水性洗涤液不形成分离为有机相和水相两相的实质的界面，通过控制从凝聚分离器抽出的除去了水分的聚碳酸酯有机溶液的抽出量和从凝聚分离器顶部抽出的包括部分聚碳酸酯有机溶液的含有杂质的水溶液的抽出量，运转该凝聚分离器，在凝聚分离器内的至少部件部分上防止中间比重的杂质的附着、蓄积，可以进行稳定的分离操作，同时高效率地制造精制聚碳酸酯有机溶液的方法，以及使用该精制聚碳酸酯有机溶液制造高纯度聚碳酸酯的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及使用水性洗涤液洗涤通过界面缩聚法获得的含有水溶性杂质的粗制聚碳酸酯有机溶液制备精制聚碳酸酯的方法，以及采用该精制聚碳酸酯有机溶液制造高纯度的聚碳酸酯的方法。进一步详细地说，本专利技术涉及混合水性洗涤液洗涤和通过界面缩聚法获得的含有水溶性杂质的粗制聚碳酸酯有机溶液，乳化，使用凝聚分离器(coalescer)将该乳液分离为有机相和含有杂质的水相，制造精制聚碳酸酯有机溶液时，在特定的操作条件下运转该凝聚分离器，在凝聚分离器内的至少部件部分上防止中间比重的杂质的附着、蓄积，可以进行稳定的分离操作，同时高效率地制造精制聚碳酸酯有机溶液的方法，以及使用该精制聚碳酸酯有机溶液制造高纯度聚碳酸酯的方法。
技术介绍
作为聚碳酸酯的制造方法，众所周知的是使用二氯甲烷等卤系有机溶剂的界面缩聚法。用该界面缩聚法制备聚碳酸酯时，在缩聚反应结束后得到含有聚碳酸酯的有机溶液和水溶液的混合物。含有聚碳酸酯的有机溶液通常制成乳液状态，所以需要对乳液分离为含有聚碳酸酯的有机溶液和含有杂质的水溶液的操作。另外，在反应结束后的聚碳酸酯有机溶液中，由于残留有对品质有影响的钠或未反应单体、催化剂等杂质，所以通常进行在聚碳酸酯有机溶液中加入碱性水溶液、酸性水溶液、纯水等搅拌洗涤的方法。进一步，为了提高洗涤效率，进行强力搅拌粗制聚碳酸酯有机溶液和洗涤液的混合物，乳化的操作。以前，作为将这样得到的乳液再分离的方法，已知有液液离心分离法、静置分离法或凝聚分离法。但是，离心分离法不仅设备费、维修费高，而且旋转部分的故障、摩耗、反应溶剂二氯甲烷的挥发等常常引起树脂堆积产生的烧焦、分离机的停止等故障，因此需要准备预备机。另外由于静置分离法沉降速度也慢，有需要大型的静置分离槽等的缺点。因此，作为解决这些缺点的方法，开发了凝聚分离法。例如，公开了在与水的接触角为40°以下的过滤层中通入聚碳酸酯树脂液分离的方法(参照例如特公昭46-41622号公报)。但是该方法由于比较难除去微细的水滴，所以需要反复通过过滤层，另外在分离后也混入来自过滤层的污染物，进一步通过过滤材料后分离，为此花费时间，所以需要较大的静置分离槽。有报道公开了使用pH2～14的范围的水性相乳化聚碳酸酯有机溶液，以0.01-2cm/秒的空间速度通过厚度10-500mm、表观密度0.2-0.7g/ml的纤维层，分离为2相的方法(参照例如特开昭55-104316号公报)。但是该方法因为过滤层的厚度大，所以存在发生由于填充物带来的大的压力损失等的问题。另外，还公开了通过用混合器混合聚碳酸酯溶液和水性洗涤液，制成水包油型乳化状态的混合溶液后，通过过滤层，分离为聚碳酸酯溶液相和水性洗涤液相的聚碳酸酯溶液的洗涤方法(参照例如特开平7-309940号公报)。但是，因为该方法多使用水性洗涤液相，所以在其排水处理上花费成本，效率不高。进一步，还公开了用金属滤材分离油包水滴型乳液的方法(参照例如特开2001-31755公报)。但是从水分量来看其分离性能还难说很充分。有报道公开了一种根据界面缩聚法的聚碳酸酯树脂的制备法，是通过水性洗涤液洗涤含有聚碳酸酯的溶液，从含有聚碳酸酯的溶液分离该洗涤液时，在含有亲水性填充材的凝聚分离器中，进行第1阶段的洗涤，相互分离含有聚碳酸酯的有机溶液和洗涤液的方法(参照例如特表2002-528580公报)。但是，对于在怎样的操作条件下进行用凝聚分离器的分离操作，没有公开过，没有关于本专利技术的记载。
技术实现思路
在这样的状况，本专利技术的目的是提供将采用界面缩聚法的缩聚反应结束后含有水溶性杂质的粗制聚碳酸酯有机溶液和水性洗涤液混合乳化，使用凝聚分离器将该乳液分离为有机相和水相制造精制聚碳酸酯有机溶液时，通过在特定的操作条件下运转该凝聚分离器，在凝聚分离器内的至少部件(element)部分防止中间比重的杂质附着、蓄积，可进行稳定的分离操作，同时高效制造精制聚碳酸酯有机溶液的方法以及采用该精制聚碳酸酯有机溶液的高纯度聚碳酸酯的制造方法。本专利技术人为了解决上述课题进行了深入研究。结果发现，作为该凝聚分离器的操作条件，通过在凝聚分离器内的至少部件部分将聚碳酸酯有机溶液和水性洗涤液分离为有机相和水相两相，使其不形成实质的界面，能达到上述的目的，基于该见解完成了本专利技术。本专利技术由下述构成。(1)精制聚碳酸酯有机溶液的制造方法，是通过将采用界面缩聚法的缩聚反应结束后的粗制聚碳酸酯有机溶液与水性洗涤液混合，乳化，获得乳液，将该乳液导入凝聚分离器中，除去水，由此获得精制聚碳酸酯有机溶液的方法，其特征在于，在该凝聚分离器内的至少部件部分使聚碳酸酯有机溶液和水性洗涤液分离为有机相和水相两相不形成实质的界面，通过控制从凝聚分离器抽出的除去了水分的聚碳酸酯有机溶液的抽出量和从凝聚分离器顶部抽出的包括聚碳酸酯有机溶液一部分的含有杂质的水溶液的抽出量，得到除去水分的聚碳酸酯有机溶液。(2)上述(1)所述的精制聚碳酸酯有机溶液的制造方法，其中，控制来自凝聚分离器顶部的含有包括聚碳酸酯有机溶液一部分的杂质的水溶液的抽出量为供给的水性洗涤液量的1-1.5倍的量。(3)精制聚碳酸酯有机溶液的制造方法，是通过将采用界面缩聚法的缩聚反应结束后的粗制聚碳酸酯有机溶液与水性洗涤液混合，乳化，获得乳液，将该乳液导入凝聚分离器中，除去水，由此获得精制聚碳酸酯有机溶液的方法，其特征在于，在该凝聚分离器内的至少部件部分使聚碳酸酯有机溶液和水性洗涤液分离为有机相和水相两相，不形成实质的界面，将供给到凝聚分离器内的粗制聚碳酸酯的有机溶液的量和供给的水性洗涤液的量的总计量从凝聚分离器内抽出到设置在下游的静置分离槽中，从该静置分离槽抽出聚碳酸酯有机溶液层。(4)上述(1)-(3)的任一项所述的精制聚碳酸酯有机溶液的制造方法，其中，粗制聚碳酸酯有机溶液和水性洗涤液的混合方法是使用直列混合器(inline mixer)、静态混合器(static mixer)或孔流混合器(orifice mixer)的混合方法。(5)上述(1)-(4)的任一项所述的精制聚碳酸酯有机溶液的制造方法，其中，凝聚分离器内的部件的材质是玻璃纤维、碳纤维、金属纤维、聚四氟乙烯纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯纤维、纸浆纤维或木棉纤维。(6)上述(1)-(5)的任一项所述的精制聚碳酸酯有机溶液的制造方法，其中，凝聚分离器内的部件的形状为平板状、圆筒状、或折叠形状。(7)上述(1)-(6)的任一项所述的精制聚碳酸酯有机溶液的制造方法，其中，凝聚分离器内的部件的构造是圆筒容器内安装了纤维层的构造。(8)高纯度聚碳酸酯的制造方法，其特征在于，采用上述(1)-(7)的任一项所述的制造方法得到的精制聚碳酸酯有机溶液。附图的简单说明附图说明图1表示为了在凝聚分离器内的至少部件部分不形成有机相和水相，通过含有一部分有机相的形式从顶部抽出水相，循环到设置在前段的静置分离槽中，从凝聚分离器的侧部抽出精制了的有机相，输送到下一工序的本专利技术的实施方式的1例。图2表示为了在凝聚分离器内的至少部件部分不形成有机相和水相，通过含有一部分有机相的形式从顶部抽出水相，导入到设置在下游侧的静置分离槽中，在后段分离一部分，同时从侧部抽出精制有机相的本专利技术实施方式。图3表示采用串联设置的凝聚分离器顺次实施碱洗涤、酸洗涤、水洗涤本文档来自技高网...

【技术保护点】
精制聚碳酸酯有机溶液的制造方法，是通过将采用界面缩聚法的缩聚反应结束后的粗制聚碳酸酯有机溶液与水性洗涤液混合，乳化，获得乳液，将该乳液导入凝聚分离器中，除去水，由此获得精制聚碳酸酯有机溶液的方法，其特征在于，在该凝聚分离器内的至少部件部分使聚碳酸酯有机溶液和水性洗涤液分离为有机相和水相两相、不形成实质的界面，通过控制从凝聚分离器抽出的除去了水分的聚碳酸酯有机溶液的抽出量和从凝聚分离器顶部抽出的包括部分聚碳酸酯有机溶液的含有杂质的水溶液的抽出量，得到除去了水分的聚碳酸酯有机溶液。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：久西律行，齐藤荣藏，
申请(专利权)人：出光兴产株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]