NaYF4溶胶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种NaYF4溶胶及其制备方法和应用。采用的技术方案是：Y2O3用硝酸溶解，得到Y(NO3)3溶液；EDTA用氨水溶解，磁力搅拌下加入到Y(NO3)3中，待反应完全溶液澄清后，缓慢加入NaF；调节溶胶的PH值，得到NaYF4溶胶。本发明专利技术的制备方法，不添加氟化铵，避免了过量的F

NaYF

The invention relates to a NaYF

【技术实现步骤摘要】
NaYF4溶胶及其制备方法和应用
本专利技术属于材料化学领域，具体地涉及一种改进的溶胶-凝胶法制备的，溶胶的透明度更高的NaYF4溶胶及其应用。
技术介绍
随着纳米材料的研究发展，合成纳米材料的新方法也相继产生。NaYF4溶胶具有设计简单、可控性好，且均匀性好的优点而被广泛应用。现有的制备NaYF4溶胶的方法主要有溶胶-凝胶法。但是传统的溶胶-凝胶法在制备过程中，需要添加氟化铵和柠檬酸三铵，制备出的NaYF4溶胶透明度低，而且容易在制备过程中产生YF3沉淀，操作过程复杂，且存在重复操作步骤，实验效率低。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种操作简单，不添加氟化铵，以EDTA作为络合剂的溶胶-凝胶法制备透明度高的NaYF4溶胶。本专利技术采用的技术方案是：一种NaYF4溶胶，制备方法包括如下步骤：1)磁力搅拌下，将EDTA加到氨水中，得澄清溶液；磁力搅拌下，将所述的澄清溶液加到Y(NO3)3固体中，待反应完全，溶液变澄清后，加入NaF，得NaYF4溶胶；2)调节NaYF4溶胶pH为中性。上述的一种NaYF4溶胶，所述的Y(NO3)3固体的制备方法包括如下步骤：将Y2O3溶于硝酸中，磁力搅拌下，于85-95℃的油浴中加热，冷凝回流反应40-50min，得Y(NO3)3溶液；将Y(NO3)3溶液于油浴中加热蒸发，得Y(NO3)3固体。上述的一种NaYF4溶胶，按摩尔比，Y2O3:硝酸:EDTA:NaF＝1:(5.5-6.5):(1.0-5.0):(7.5-8.5)。上述的NaYF4溶胶在制备立方相的NaYF4:Yb3+/Tm3+粉末中的应用。本专利技术的有益效果是：本专利技术的制备方法，不添加氟化铵，避免了过量的F-离子和Y3+离子反应，生成YF3沉淀，从而提高了NaYF4溶胶的均匀性和透明度。本专利技术的制备方法，用EDTA作为络合剂，通过调节EDTA的量，从而调节NaYF4溶胶的流动性。本专利技术的制备方法，操作过程简单、周期短、制备出的溶胶透明度更高。本专利技术的制备方法，最后一步调节pH值，避免了重复调节溶液pH值的繁琐操作步骤。附图说明图1是NaYF4溶胶在日光灯照射下的外貌特征；其中，a：本专利技术方法制备的NaYF4溶胶；b：对比例制备的NaYF4溶胶。图2是NaYF4溶胶在黑暗条件下的丁达尔效应图；其中，a：本专利技术方法制备的NaYF4溶胶；b：对比例制备的NaYF4溶胶。图3a是本专利技术的方法制备的NaYF4溶胶的XRD图谱。图3b是对比例的方法制备的NaYF4溶胶的XRD图谱。图4a为立方相NaYF4:Yb3+/Tm3+粉体的实物图。图4b为立方相NaYF4:Yb3+/Tm3+粉体与标准卡片PDF77-2042对比的晶相图。具体实施方式实施例1(一)溶胶-凝胶法制备NaYF4溶胶，方法如下：1.量取3.75ml质量分数为63％的浓硝酸用6ml去离子水稀释。称取2.258gY2O3，将Y2O3全部倒入稀释后的硝酸溶液中，放入温度为90℃的油浴锅中，磁力搅拌下加热，该操作在三口烧瓶中进行，并接入冷凝管通过冷凝水进行冷却，防止硝酸挥发，三口烧瓶两端用胶塞堵住。磁力搅拌45min，得到澄清的Y(NO3)3溶液。2.将澄清的Y(NO3)3溶液取出，放在90℃的油浴锅中，加热蒸发两遍。第一遍蒸发之后，加入少量去离子水，继续蒸发得到固体Y(NO3)3。3.量取12ml氨水用6ml去离子水稀释，获得氨水溶液。称取11.690gEDTA，磁力搅拌下将EDTA缓慢加入到氨水溶液中。搅拌15min后，溶液澄清即可停止搅拌，得到的透明澄清溶液记为溶液A。4.吸取溶液A，磁力搅拌下，加入到固体Y(NO3)3中，搅拌10min至溶液澄清，得到溶液记为溶液B。5.称取3.359gNaF，磁力搅拌下溶解于10ml去离子水中。持续搅拌至溶液澄清，得到NaF水溶液。吸取NaF水溶液，逐滴加入到溶液B中，磁力搅拌30min，溶液澄清后，得到NaYF4溶胶。6.使用pH试纸，测量此时的NaYF4溶胶的pH值，吸取氨水溶液，磁力搅拌下，缓慢地逐滴加入到NaYF4溶胶中，待pH值为中性时，停止加入，得到NaYF4溶胶。(二)对比例1.量取3.75ml质量分数为63％的浓硝酸用6ml去离子水稀释。称取2.258gY2O3，将Y2O3全部倒入稀释后的硝酸溶液中，放入温度为90℃的油浴锅中，磁力搅拌下加热，该操作在三口烧瓶中进行，并接入冷凝管通过冷凝水进行冷却，防止硝酸挥发，三口烧瓶两端用胶塞堵住。磁力搅拌45min，得到澄清的Y(NO3)3溶液。2.将澄清的Y(NO3)3溶液取出，放在90℃的油浴锅中，加热蒸发两遍。第一遍蒸发之后，加入少量去离子水，继续蒸发得到固体Y(NO3)3。3.称取1.014g柠檬酸三铵，量取6ml去离子水，磁力搅拌30min后，溶液澄清即可停止搅拌，得柠檬酸三铵溶液。4.吸取柠檬酸三铵溶液，磁力搅拌下加到固体Y(NO3)3中。持续搅拌4h至溶液澄清，得到的澄清溶液记为溶液A。使用pH试纸测量此时溶液的pH值，吸取氨水溶液，磁力搅拌下缓慢地逐滴加至溶液A中，调节pH值至中性。此时得到的透明澄清溶液记为溶液B。5.称取0.50gNH4F，量取6ml去离子水溶解NH4F，磁力搅拌30min至溶液澄清，得到NH4F水溶液。吸取NH4F水溶液，磁力搅拌下缓慢地加至溶液B中，磁力搅拌1h，得到的澄清溶液记为溶液C。6.称取1.758g的NaF，磁力搅拌下溶于6ml去离子水中，持续搅拌至得到澄清的NaF水溶液。吸取NaF水溶液，逐滴加入到溶液C中。磁力搅拌1h至反应完全，形成NaYF4溶胶。7.使用pH试纸，测量此时的NaYF4溶胶的pH值，吸取氨水，磁力搅拌下缓慢地调节pH值为中性，得到NaYF4溶胶。(三)结果1、实验反应时间表1为实施例1中采用本专利技术方法的实验反应时间表；表2为采用对比例方法的实验反应时间表。表格中记录的实验时间指非人为操作，等待药品反应的固定实验时间。由表1可见本专利技术的方法与对比例的方法，在实验周期上存在明显的优势，本专利技术的方法具有实验步骤简单、避免重复操作、大大缩短实验时间的优点，提高了溶胶-凝胶法制备NaYF4溶胶的效率。表1.本专利技术操作步骤及实验反应时间表表2.对比例操作步骤及不可控实验耗时表2、外貌表征图1中a，b分别为日光灯照射下的本专利技术制备的NaYF4溶胶和对比例制备的NaYF4溶胶的外貌。图2中a，b分别为黑暗条件下本专利技术制备的NaYF4溶胶和对比例制备的NaYF4溶胶出现的丁达尔效应。如图1所示，将本专利技术(图1中a)和对比例(图1中b)相比较，在日光灯照射下观察。本专利技术和对比例的样品相比，本专利技术比对比例透明度更高，均匀性更好。如图2所示，使用红色激光笔照射本专利技术制备的样品(图2中a)和对比例制备的样品(图2中b)，均出现丁达尔效应。3、XRD光谱图图3a和图3b分别为本专利技术和对比例与标准卡片JCPDS77-2042对比的晶相图。将本专利技术和对比例的样品装入干锅中，放入高温马弗炉中，选取5℃/min的升温速率，上升到300℃保温1h，接着升温至500℃保温2h，随后慢慢降低至室温。取出样品，测量样品的XRD，与标准卡片JCPDS77-2042进行对比，发现各个发光峰均与标准卡片上的对应，证明样品实验成功。仔细对比本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种NaYF

【技术特征摘要】
1.一种NaYF4溶胶，其特征在于，制备方法包括如下步骤：1)磁力搅拌下，将EDTA加到氨水中，得澄清溶液；磁力搅拌下，将所述的澄清溶液加到Y(NO3)3固体中，待反应完全，溶液变澄清后，加入NaF，得NaYF4溶胶；2)调节NaYF4溶胶pH值为中性。2.根据权利要求1所述的一种NaYF4溶胶，其特征在于：所述的Y(NO3)3固体的制备方法包括如下步骤：将Y2O3溶于硝酸中，磁力搅拌下，于...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭天亚，季亚楠，王淳，陈强，徐攀峰，李丽娜，梅勇，王绩伟，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21