一种用于氯化氢制备的新型氯化物与浓硫酸反应的自控速与自搅拌反应器及方法技术

本发明专利技术公开一种氯化物与浓硫酸反应的自控速与自搅拌反应器，针对以氯化物和浓硫酸为原料进入反应釜生产氯化氢气体过程中，设计了一种自控速和自搅拌反应釜，一方面利用反应生成气体，通过液封原理来控制浓硫酸的加料速度，并根据釜内压力联锁控制固体氯化物的进料速率，最终控制反应热量和气体量的释放速度。另一方面利用生产的冷却气体从反应器底部进入进行鼓泡搅拌，冷却气体带走反应器内的部分反应热，并可防止反应泡沫聚集堵塞气体出口，使反应器安全生产，并且降低能耗。本发明专利技术利用液封原理控制浓硫酸的加料速率，并通过压力联锁控制固体盐的进料速率，同时利用生产的气体部分循环进入反应釜进行鼓泡搅拌，设备简单而且降低了设备的投资与能耗，便于工业实施和操作。

Automatic speed and self stirring reactor and method for reaction of new chloride and concentrated sulfuric acid for preparing hydrogen chloride

The invention discloses a controlled chloride and concentrated sulfuric acid reaction and stirred reactor, according to chloride and sulfuric acid as raw materials in the reactor to produce hydrogen chloride gas in the process of design of a controlled and self stirring reactor, use a gas reaction, feeding speed through the liquid sealing principle to control sulfuric acid, and the feed rate of reactor pressure interlock control solid chloride, the release rate of final reaction heat and gas quantity control. On the other hand the use of cooling gas production from the bottom of the reactor into the bubbling gas, cooling away part of the reaction heat in the reactor, and can prevent the reaction of bubble accumulation clogging gas outlet of the reactor, production safety, and reduce energy consumption. The invention uses the feed rate of liquid seal control principle of concentrated sulfuric acid, and the feed rate of the pressure interlock control of solid salt, and the production of gas circulation in the reactor was bubbling, simple equipment and reduce the investment and energy consumption of equipment, easy industrial implementation and operation.

【技术实现步骤摘要】
一种用于氯化氢制备的新型氯化物与浓硫酸反应的自控速与自搅拌反应器及方法
本专利技术涉及氯化氢的生产方法和装置，具体涉及氯化物（氯化钠、氯化钾、氯化铵等）和浓硫酸反应生成氯化氢的方法和装置。
技术介绍
氯化氢生产通常以氯化钠为原料采用电解法制备氯气，再和氢气在燃烧炉中发生反应制备氯化氢。此生产工艺的设备和能耗投入较高，而且氯气和氢气的比例在生产过程中难以精确控制，从而使得游离氯含量控制困难，也难以获得电子级的氯化氢气体（氯化氢含量≥99.99％）。同时，随着副产工业盐产量急剧增加，虽然纯碱与氯碱等行业需要消耗一定量的工业盐，但是工业盐依然严重过剩。因此，迫切需要把低附加值的制盐生产转向具有高附加值相关盐化工产品的开发，这是充分实现“盐经济”的关键。另外，应用广泛的有机溶剂氯乙烷通常采用乙醇氢卤化工艺，该工艺是浓度约为95%（体积分数）的乙醇与36%（质量分数）的盐酸在氯化锌催化条件下的液相反应。虽然采用价格高的高浓度乙醇和36%的盐酸，但是由于此反应是可逆反应，氯乙烷收率仅为75％-80％（质量分数），每生产1吨氯乙烷约产生2.7吨的冷凝废液，冷凝废液中约含有10％乙醇（体积分数）和8％氯化氢（质量分数），环境治理成本居高不下，也不符合节能减排的要求。
技术实现思路
本专利技术的技术解决问题是：针对在以氯化物（氯化钠、氯化钾、氯化铵等）和浓硫酸为原料进入反应釜生产氯化氢气体过程中，由于反应速率快，快速生成的气体容易形成含盐的泡沫堵塞气体出口，而且该反应伴随着强放热，反应过程容易失控而形成高温高压爆炸。另一方面，由于反应需要搅拌，在高温氯化氢体系中搅拌装置部分容易腐蚀泄露。为此，设计了一种新型的自控速和自搅拌反应釜。基于上述的技术问题，本专利技术提供一种以氯化物与浓硫酸为原料生产氯化氢的方法，该生产方法除了可以生产氯化氢外，而且还可以与氯乙烷生产工艺耦合，这既充分利用了廉价的氯化钠资源，又避免了氯乙烷生产工艺中废水的大量排放，使生产成本大大降低，而且环境友好，便于工业实施和操作，满足可持续发展要求。本专利技术的第一方面：一种用于氯化氢制备的新型氯化物与浓硫酸反应的自控速与自搅拌反应器，包括有：反应釜，用于氯化物与浓硫酸生成氯化氢气体的反应；固体氯化物原料罐，用于存储和向反应釜中投加氯化物；浓硫酸储槽，用于存储和向反应釜中投加浓硫酸；加液杆，位于反应釜内部且连接于浓硫酸储槽，用于将浓硫酸引入反应釜内部；恒液位自动控制系统，用于控制浓硫酸储槽中的液位恒定。装置中，还包括有：氯化氢连接管，用于将反应釜的釜顶产生的氯化氢气体部分从反应釜底部的气体进口返回至反应釜中，一方面，对反应釜内部进行降温；另一方面，对反应釜内固液体系进行搅拌，并可防止反应泡沫聚集堵塞气体出口。同时，将另一部分的氯化氢气体采出。气体缓冲罐，设置于氯化氢连接管上，用于对釜顶产生的氯化氢气体起到缓冲作用。压缩机，用于对从气体进口返回至反应釜的气体进行加压。装置中，还包括有：冷凝器，连接于氯化氢连接管，用于对产生的氯化氢气体降温；在一个实施例中，所述的冷凝器连接于返回至气体进口的气体管路上，也可以连接于将氯化氢采出的气体管路上。装置中，还包括有：压力传感器，用于测定反应釜内部压力，并将测定值输送至控制器；控制器，用于根据反应釜内部压力的大小对固体氯化物原料罐的加料口的大小进行调节，当压力变大时，使加料口增大，当压力变小时，使加料口变小。本专利技术的第二方面：一种自控速与自搅拌的氯化物与浓硫酸反应制备氯化氢方法，包括如下步骤：i)、向反应釜中加入氯化物和浓硫酸，进行反应；ii)、使浓硫酸加入槽中的液位保持恒定，并通过液封的方式将浓硫酸加入槽中的浓硫酸与反应釜中连通。所述的氯化物可以选自氯化钠、氯化钾或者氯化铵等。另外，还可以：获取反应釜中的压力，通过压力大小对氯化物加入量进行实时调节，当压力过大时减小加入量，当压力过小时提高加入量。将塔顶产生的氯化氢气体采出后，对部分气体进行加压后从反应釜底再供入。还可以对塔顶产生的氯化氢气体进行冷凝；对于冷凝后的气体，再进行加压后从反应釜底再供入。本专利技术的第三方面：一种氯乙烷耦合生产方法，在将上述方法得到的氯化氢气体直接送入氯乙烷反应釜中与乙醇进行反应。本专利技术的第四方面：一种氯乙烷耦合生产方法，将氯乙烷生产过程中的废水对采用上述方法得到的氯化氢气体进行吸收，将吸收液再次回用于氯乙烷的生产，从而实现氯乙烷和氯化氢生产工艺的耦合。有益效果1、该方法以氯化物（氯化钠、氯化钾、氯化铵等），既充分利用了廉价的氯化物资源，又提高了氯化物的附加值，投资较低且易操作，满足可持续发展要求。2、该方法利用密封反应器生产气体的液封原理来控制浓硫酸的加料速率，并通过压力联锁控制固体盐的进料速率，同时利用生产气体部分循环进入反应釜进行鼓泡搅拌，效果好，设备简单，容易操作，而且大大降低了设备的投入与能耗，便于工业实施和操作。3、该方法降低了传统氯乙烷生产工艺对乙醇和盐酸高浓度的要求，并实现了生产的闭合循环。一方面，大大节约了氯乙烷生产工艺中的乙醇和盐酸资源，使生产成本大大降低；另一方面，整个系统无三废排出，保护了环境，具有显著的环境效益。使用该工艺废水吸收氯化氢气体后循环进入氯乙烷专用反应釜，将大大降低废水的排放量，实现氯化氢和氯乙烷生产的闭合循环，经济效益和环境效益将显著提高。4、与氯化钠衍生产品生产结合起来，把低附加值的制盐生产转向高附加值相关盐化工产品的开发，充分实现“盐经济”。附图说明图1是新型自控速与自搅拌反应器示意图。图2是一种耦合氯乙烷反应的装置图。图3是固体氯化物加料口结构的局部放大图。其中，1、固体氯化物原料罐；2、反应釜；3、浓硫酸储槽（液位恒定）；4、冷凝器；5、气体缓冲罐；6、冷却水输送泵；7、氯乙烷反应釜；8、排液口；9、压缩机；10、滑轮；11、电动机；12、加液杆；13、加料板；14、气体进口；15、压力传感器；16、连接缆；17、加料口；18、氯化氢连接管。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术进行具体的描述，有必要在此指出的是实施例只用于对本专利技术作进一步说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述内容作出一些非本质的改进和调整。实施例1本专利技术提供的反应器结构如图1所示，其中包括有反应釜2，是用于进行固体氯化物与浓硫酸反应生成氯化氢，其中固体氯化物可以是氯化钠、氯化钾、氯化铵等。在反应釜2上设置有固体氯化物原料罐1，用于存储固体氯化物，并向反应釜2中投加。在反应釜2上还设置有浓硫酸储槽3，用于存储浓硫酸，并向反应釜2中滴加。为了保证储槽中的液位压力恒定，需要控制其中的浓硫酸的液位为恒定，可以通过常规的恒液位自动控制系统使浓硫酸保持有设定液位高度，目前水位自动控制系统有很多成熟的产品，控制手段主要有单片机监控、比较电路监控、利用PLC和传感器构成水塔水位恒定的控制系统等，例如可以参照《恒液位自动控制系统的实现》，胡晓莉、江杰、商仕金，Proceedingsof2010InternationalConferenceonBroadcastTechnologyandMultimediaCommunication(Volume2)；例如，可以将液位压力恒定为0.3MPa左右。在浓硫酸储槽3的下方连接有加液杆12本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于氯化氢制备的新型氯化物与浓硫酸反应的自控速与自搅拌反应器，其特征在于，包括有：反应釜（2），用于氯化物与浓硫酸生成氯化氢气体的反应；固体氯化物原料罐（1），用于存储和向反应釜（2）中投加氯化物；浓硫酸储槽（3），用于存储和向反应釜（2）中投加浓硫酸；加液杆（12），位于反应釜（2）内部且连接于浓硫酸储槽（3），用于将浓硫酸引入反应釜（2）内部；恒液位自动控制系统，用于控制浓硫酸储槽（3）中的液位恒定。

【技术特征摘要】
1.一种用于氯化氢制备的新型氯化物与浓硫酸反应的自控速与自搅拌反应器，其特征在于，包括有：反应釜（2），用于氯化物与浓硫酸生成氯化氢气体的反应；固体氯化物原料罐（1），用于存储和向反应釜（2）中投加氯化物；浓硫酸储槽（3），用于存储和向反应釜（2）中投加浓硫酸；加液杆（12），位于反应釜（2）内部且连接于浓硫酸储槽（3），用于将浓硫酸引入反应釜（2）内部；恒液位自动控制系统，用于控制浓硫酸储槽（3）中的液位恒定。2.根据权利要求1所述的用于氯化氢制备的新型氯化物与浓硫酸反应的自控速与自搅拌反应器，其特征在于，还包括有：氯化氢连接管（17），用于将反应釜（2）的釜顶产生的氯化氢气体部分从反应釜（2）底部的气体进口（14）返回至反应釜（2）中，并且，将另一部分的氯化氢气体采出。3.根据权利要求2所述的用于氯化氢制备的新型氯化物与浓硫酸反应的自控速与自搅拌反应器，其特征在于，还包括有：气体缓冲罐（5），设置于氯化氢连接管（17）上，用于对釜顶产生的氯化氢气体起到缓冲作用。4.根据权利要求2所述的用于氯化氢制备的新型氯化物与浓硫酸反应的自控速与自搅拌反应器，其特征在于，还包括有：压缩机（9），用于对从气体进口（14）返回至反应釜（2）的氯化氢气体进行加压。5.根据权利要求1所述的用于氯化氢制备的新型氯化物与浓硫酸反应的自控速与自搅拌反应器，其特征在于，还包括有：冷凝器（4），连接于氯化氢连接管（17），用于对产生的氯化氢气体降温。...

【专利技术属性】
技术研发人员：褚效中，钱怀国，赵宜江，徐继明，程志鹏，周守勇，张维光，徐睿，吕宇，胡磊，吴飞跃，
申请(专利权)人：淮阴师范学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32