The invention relates to a method for manufacturing monochloroacetic acid based on continuous catalytic chlorination process, which comprises the steps of: in the chlorination reactor loaded weighed acetic acid, on this basis, the cooling tank cooling pump set temperature; reactor heating temperature control at 100-105 DEG C in the temperature controller, in order to benchmark in the presence of the mass percentage of 3-8% catalyst and acetic anhydride, 0.7-0.9% catalyst mass percentage of concentrated sulfuric acid, chlorine gas at the same time start, start time, cold bath cooling condenser, exhaust water and alkali absorption respectively after emptying, preparation of chloroacetic acid. The invention has the advantages of mild reaction condition, high catalytic activity, specific catalytic performance, high product selectivity, clean process, easy separation and friendly environment.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种采用反应精馏方法,特别是。
技术介绍
目前,氯乙酸的合成方法多达十余种,如醋酸氯化法、三氯乙烯水合法、氯乙醇氧化法、四氯乙烷水解法、乙醇酸氯化法、醋酐氯化法、硫酰氯氯化法、1,2-二氯乙烷光催化氧化法、多氯代乙酸还原法和氯乙酰氯水解法等等。但这些方法大多数还处于小试阶段,己经工业化的只有醋酸氯化法、三氯乙烯水合法、氯乙酰氯水解法三种。工业生产中所采用的制取一氯乙酸的方法,应用最多的是冰醋酸氯化法,该方法是用冰醋酸在硫磺(或赤磷)的催化作用下通入氯气进行反应,然后结晶分离而制得,该工艺存在的问题是,收率低,原料消耗高。CN1382680A公开的氯乙酸生产工艺,是为提高产品收率而改进的一种工艺,其技术方案是在氯化反应阶段前加阻氯剂,阻氯剂可以采用醋酸锰、氯化亚锰、氯化锌、醋酸锌或醋酸铬,通过加阻氯剂,最终成品收率可提高2-3%,但这些工艺普遍存在母液不能回收利用的问题。JP-A-7326738公开了一种生产一氯乙酸的方法,其包括使用过氧化氢在与反应混合物的回流温度几乎相等的温度下氧化氯乙醛,副产物多,难以分离。CN 1063677A专利中提到用硫磺做催化剂,该工艺尽管成本低,但收率较低,硫磺粉本身是固体,易引起设备的堵塞,对操作和设备维护不利,也易污染氯乙酸产品和副产盐酸,降低产品的等级,限制了产品的适用范围。还有专利文献中提到将冰醋酸用氯气氯化,氯化液结晶,结晶液冷却到20_25°C后,将洁净混和液放入分离器进行分离,其特征在于在氯乙酸结晶和母液分离时,用适量母液中回收的低沸物或醋酸增湿进入过滤器的气体,除去氯乙酸产品中夹带的 ...
【技术保护点】
一种基于连续催化氯化法制取一氯乙酸的方法,其特征在于,其步骤是:在氯化反应器中装入称量好的乙酸,以此为基准物,将冷却槽设定冷却温度后开泵循环;采用温控仪将反应器加热温度控制在100?105℃,依次向基准物中加入其质量百分比为3?8%的主催化剂乙酐,质量百分比为0.7?0.9%的助催化剂浓硫酸,开始通入氯气,同时开始计时,冷凝器冷浴冷却,尾气分别用水和浓碱液吸收后放空,即制得一氯乙酸。
【技术特征摘要】
1.一种基于连续催化氯化法制取一氯乙酸的方法,其特征在于,其步骤是:在氯化反应器中装入称量好的乙酸,以此为基准物,将冷却槽设定冷却温度后开泵循环;采用温控仪将反应器加热温度控制在100-105°c,依次向基准物中加入其质量百分比为3-8%的主催化剂乙酐,质量百...
【专利技术属性】
技术研发人员:高小兵,沈振国,姚剑,
申请(专利权)人:连云港阳方催化科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。