本发明专利技术系一种腰果酚醛胺环氧固化剂合成方法。本发明专利技术合成的固化剂，多元胺与环氧树脂中的环氧基发生交联反应，因酚羟基对固化反应有明显催化作用，故可低温（－５℃）固化；具有良好憎水性及柔韧性的烃基取代长链，使得固化剂具有优异的耐水性及柔韧性。本合成以腰果酚、甲醛、多元胺为原料，摩尔比为腰果酚∶多元胺∶甲醛＝１．０∶（０．７－１．０）∶（０．７－１．０），通过曼尼希反应制得。本合成分三步：１．按摩尔比取腰果酚和多元胺混合均匀后，分批加入甲醛，温度控制６０℃以下，加入时间０．５～１．０ｈ。２．升温至７０～８０℃，保温３～５ｈ。３．真空脱水，温度７０～８０℃，真空度７４０ｍｍ以上，脱水至无液体蒸出。
【技术实现步骤摘要】
腰果酚改性胺环氧固化剂 本专利技术系一种环氧树脂固化剂——腰果酚醛胺的合成方法。 环氧树脂系一种广泛应用的合成树脂，尤其在涂料、胶粘剂方面应用更为 普遍，环氧树脂用固化剂交联固化后，具有优异的粘附性、机械性能、电性能 及射化学腐蚀性。固化剂对环氧树脂固化后的性能具有重要的作用。本专利技术采用的固化剂中，多元胺可与环氧树脂中的环氧基发生交联反应， 酚羟基对固化反应有明显催化作用，在低温下(5'C以下)仍然如此。苯环上的 烃基取代长链，具有良好的憎水性及柔韧性，比一般的酚醛胺固化剂具有更好 的耐水性及柔韧性。本合成方法是以腰果酚、甲醛(37%水溶液或多聚甲醛)、多元胺为原料， 通过曼尼希(Mannich)反应而制得腰果酚醛胺。反应式如下<formula>formula see original document page 4</formula><formula>formula see original document page 5</formula>本专利技术采用的腰果酚多元胺甲醛(摩尔比)=1.0:O.7—1. 0:0.7—1.0腰果酚醛胺合成为三步1、 按摩尔比取腰果酚、多元胺、混合均匀后，分批加入甲醛(37%水溶液或多 聚甲醛)，温度控制在6(TC以下，加入时间0. 5 1. Oh。2、 升温至70 8(TC,保温3 5h。3、 真空脱水，温度70 80。C，最高不超过90t:，真空度740咖以上，脱水至 无液体蒸出为止。实例l-在一个500ml反应桶上，装有搅拌器、冷凝器、分水器、温度计、加料口，加 入腰果酚150g,乙二胺30g,搅拌均匀，分批加入多聚甲醛15g,温度控制在 601C以下，加入时间0.5h，再升温至70 80X:,保温4h，然后进行真空脱水， 脱水温度70 80X:，最高不超过90'C，脱至无液体蒸出为止。实例2:装置同实例l,加入腰果酚150g, 二乙烯二胺41.2g，搅拌均匀，分批加入37免 甲醛溶液32. 8 g，温度控制在60t:以下，加入时间0. 5h ，再升温至70 80"C， 保温3h，然后进行真空脱水，脱水温度70 80TC，脱至无液体蒸出。实例3:装置同实例1,加入腰果酚150g, —间苯二甲胺47. 6g，搅拌均匀，分批加入37% 甲醛水溶液28,7g,温度控制在6(TC以下，加入时间0.5h，再升温至70 80'C， 保温3h，然后进行真空脱水，脱水温度70 80C真空度740咖Hg以上，脱至无液体蒸出。 实例4:装置同实例l，加入腰果酚150g,已二胺52. 2g，搅拌均匀，分批加入多聚甲醛 13.5g，温度控制在60t:以下，加入时间0.5h ，再升温至70 80"C，保温4， 然后进行真空脱水，脱水温度70 80t:，真空度740mmHg以上，脱至无液体蒸 出。实例5:装置同实例l，加入腰果酚150g,三乙烯四胺65.7g，搅拌均匀，分批加入37呢 甲醛水溶液72. 9g，温度控制在60TC以下，加入时间0. 5h，再升温至70 80卩， 保温3h,然后进行真空脱水，脱水温度70 80"C，真空度740ranHg以上，脱至 无液体蒸出。权利要求1、一种环氧树脂固化剂——腰果酚醛胺的合成方法。采用从天然腰果壳液中提取的腰果酚和甲醛、多元胺为原料，通过曼尼希反应合成具有长脂肪烃链的酚醛胺，即腰果酚醛胺。反应式如下式中R为-CH2-CN2- -CH2-CN2-CH2-CH2-CH2-CH2- -(CN2)2-NH-(CH2)2- -(CN2)2-NH-(CN2)2-NH-(CH2)2- -CN2-C6H4-CH2-本专利技术采用原料的摩尔比，腰果∶多元胺∶甲醛＝1.0∶0.7∶-1.0∶0.7-1.0合成方法如下(1)按原料摩尔比取腰果酚、多元胺(乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、间苯二甲胺)混合均匀后，分批加入甲醛，温度控制在60℃以下，加入时间0.5～1.0h。(2)升温至70～80℃，保温3～5h。(3)真空脱水，温度70～80℃，最高不超过90℃，真空度740mmHG以上，脱水至无水蒸出为止。2、权利要求l中所用多元胺为乙二胺、已二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、间 苯二甲胺。全文摘要本专利技术系一种腰果酚醛胺环氧固化剂合成方法。本专利技术合成的固化剂，多元胺与环氧树脂中的环氧基发生交联反应，因酚羟基对固化反应有明显催化作用，故可低温(-5℃)固化；具有良好憎水性及柔韧性的烃基取代长链，使得固化剂具有优异的耐水性及柔韧性。本合成以腰果酚、甲醛、多元胺为原料，摩尔比为腰果酚∶多元胺∶甲醛＝1.0∶(0.7-1.0)∶(0.7-1.0)，通过曼尼希反应制得。本合成分三步1.按摩尔比取腰果酚和多元胺混合均匀后，分批加入甲醛，温度控制60℃以下，加入时间0.5～1.0h。2.升温至70～80℃，保温3～5h。3.真空脱水，温度70～80℃，真空度740mm以上，脱水至无液体蒸出。文档编号C08G59/50GK101333286SQ20071004264公开日2008年12月31日 申请日期2007年6月26日 优先权日2007年6月26日专利技术者李肇强 申请人:上海经天新材料科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种环氧树脂固化剂－腰果酚醛胺的合成方法。采用从天然腰果壳液中提取的腰果酚和甲醛、多元胺为原料，通过曼尼希反应合成具有长脂肪烃链的酚醛胺，即腰果酚醛胺。反应式如下： ＊＊＊ 式中Ｒ为：－ＣＨ↓［２］－ＣＮ↓［２］－ －ＣＨ↓［２］－ＣＮ↓［２］－ＣＨ↓［２］－ＣＨ↓［２］－ＣＨ↓［２］－ＣＨ↓［２］－ －（ＣＮ↓［２］）↓［２］－ＮＨ－（ＣＨ↓［２］）↓［２］－ －（ＣＮ↓［２］）↓［２］－ＮＨ－（ＣＮ↓［２］）↓［２］－ＮＨ－（ＣＨ↓［２］）↓［２］－ －ＣＮ↓［２］－Ｃ↓［６］Ｈ↓［４］－ＣＨ↓［２］－ 本专利技术采用原料的摩尔比，腰果∶多元胺∶甲醛＝１．０∶０．７∶－１．０∶０．７－１．０ 合成方法如下： （１）按原料摩尔比取腰果酚、多元胺（乙二胺、已二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、间苯二甲胺）混合均匀后，分批加入甲醛，温度控制在６０℃以下，加入时间０．５～１．０ｈ。 （２）升温至７０～８０℃，保温３～５ｈ。 （３）真空脱水，温度７０～８０℃，最高不超过９０℃，真空度７４０ｍｍＨＧ以上，脱水至无水蒸出为止。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李肇强，
申请(专利权)人：上海经天新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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