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可控高真空度下制备甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的方法技术

技术编号:1569418 阅读:281 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
可控高真空度下制备甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的方法,涉及有机高分子化学酯化合成技术领域。以一定聚合度的甲氧基聚乙二醇和甲基丙烯酸为原料,4-(二甲氨基)吡啶为催化剂,氮氧自由基哌啶酮、甲醌和对苯二酚中的至少一种为阻聚剂。反应开始时,把溶有阻聚剂的甲基丙烯酸滴加到反应釜中,1~3小时内滴完,酯化反应过程中以特定可控的真空度带走酯化生成的水,从而推动反应平衡向正方向移动。其中,一定的真空度和反应温度是控制酯化率的关键因素,且体系的真空度决定着反应温度。本发明专利技术通过可控真空度的方式制得甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯,反应条件温和,不使用有机溶剂,免除了后处理的步骤。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机高分子化学领域,特别涉及的是一种在可控高真空度下制备甲 氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的酯化方法。
技术介绍
聚羧酸系减水剂是一种新型的高效减水剂,是制备高性能混凝土中的一种核心 技术材料。与前两代木质素磺酸盐类普通减水剂和以萘系、三聚氰胺系为代表的第 二代高效减水剂相比,聚羧酸系高性能减水剂具有超分散性,能阻止混凝土经时坍 落度损失,不引起明显缓凝,具有低掺量、高减水性、环保等特点。该减水剂的性 能可通过分子设计,选择单体种类和配比、聚合工艺条件或共混等予以调节,以满 足混凝土施工和应用要求。现阶段聚羧酸系减水剂的制备方法主要是甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯和其他 功能性单体在水溶液中以自由基共聚的方式合成,其中,活性大单体甲氧基聚乙二 醇甲基丙烯酸酯的制备直接影响着聚羧酸减水剂性能的稳定性。关于其合成,国内 外都有所报道。专利CN 1316398A的方法是,将甲氧基聚乙烯醚、对苯二酚、对甲 苯磺酸放入反应容器内,在85'C下搅拌溶解,向反应容器内15分钟左右滴加完甲 基丙烯酸甲酯,保温酯交换反应8个小时左右。此专利采用直接酯化的方式合成甲 氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯,反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种在可控高真空度下制备甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯的方法,其特征是以甲氧基聚乙二醇和甲基丙烯酸为原料,甲氧基聚乙二醇与甲基丙烯酸的摩尔比为1.0∶1.0~1.5,以氮氧自由基哌啶酮、甲醌和对苯二酚中的至少一种为阻聚剂,4-(二甲氨基)吡啶为催化剂进行酯化反应,反应开始1~3小时内,把溶有阻聚剂的甲基丙烯酸滴加到反应釜中,反应过程中以可控的高真空度来把酯化生成的水带走,制得甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:肖国民周金能许泽宁
申请(专利权)人:东南大学
类型:发明
国别省市:84[中国|南京]

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