一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法技术

本发明专利技术提供一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法，具体包括如下步骤：1）试样的制备；2）标样的制备；3）样品检测：分别将试样和标样进行顶空‑气相色谱/质谱测定，得到试样和标样的总离子流图和选择离子图；4）定性分析：以标样的总离子流图中乙二醇醚类物质的保留时间和碎片离子峰为对照，确定试样中存在的乙二醇醚类物质；5）定量分析：通过标样中乙二醇醚的含量及其选择离子图建立标准工作曲线，外标法定量，获得试样中乙二醇醚类物质的含量。本发明专利技术提供的一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法，灵敏度高、重复性和回收率好，为烟用包装纸中乙二醇醚类物质的定性定量分析提供了有效的技术手段。

Method for determining ethylene glycol ethers in tobacco packing paper two

The present invention provides a method for determination of B two ether material packaging paper in a cigarette, and includes the following steps: 1) sample preparation; 2) preparation of standard sample; 3) samples respectively: sample and standard sample of headspace gas chromatography / mass spectrometry, total ion sample with the sample flow chart and select ion map; 4) qualitative analysis: retention time and fragment ions flow B two ether substances figure in total ion samples as control class, glycol ether substances existed in the sample set; 5) quantitative analysis: the establishment of the standard working curve through the map content and select ion of ethylene glycol ethers in the sample, using external standard method. The obtained content B two glycol ether material in the sample. Method for the determination of B two ether material packaging paper in a cigarette provided by the invention has the advantages of high sensitivity, good repeatability and recovery rate, and provide an effective technology for tobacco use qualitative and quantitative analysis of B two glycol ether material packaging paper.

【技术实现步骤摘要】
一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法
本专利技术属于烟草检测
，涉及一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法。
技术介绍
乙二醇醚是环氧乙烷的重要衍生物，应用较为广泛，常用作油墨、胶粘剂的助溶剂，还可用作稳定剂、稀释剂、脱漆剂、清洁剂、防冻液等。乙二醇醚有一定的毒性、水溶性和挥发性，可导致环境污染，被列为高度关注物质。烟用包装纸包括烟用盒包装纸(硬盒、软盒)和条包装纸，在生产印刷过程中普遍使用油墨、稀释剂、稳定剂等，如果存在乙二醇醚类物质的残留，将对产品质量安全造成不良影响。目前，烟用条与盒包装纸中乙二醇醚物质的分析尚未见报道，有必要建立烟用条与盒包装纸中乙二醇醚物质准确可靠的检测方法。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法，用于解决现有技术中缺乏采用顶空-气相色谱/质谱联用技术对烟用包装纸中乙二醇醚类物质进行定性定量检测的问题。为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法，具体包括如下步骤：1)试样的制备：取烟用包装纸样品进行裁剪后，放入顶空瓶中，加入基质校正剂，作为试样，密封待测；2)标样的制备：取烟用包装纸样品对应的原纸，裁剪成与步骤1)中试样的面积一致，放入顶空瓶中，加入标准工作溶液，作为标样，密封待测；3)样品检测：分别将步骤1)制备的试样和步骤2)制备的标样进行顶空-气相色谱/质谱(HS-GC/MS)测定，得到试样和标样的总离子流图(TIC)和选择离子图(SIM)；4)定性分析：以步骤3)标样的总离子流图(TIC)中乙二醇醚类物质的保留时间和碎片离子峰为对照，确定试样中存在的乙二醇醚类物质；5)定量分析：通过步骤2)标样中乙二醇醚类物质的含量和步骤3)标样的选择离子图(SIM)确定的乙二醇醚类物质的定量离子峰，建立乙二醇醚类物质的标准工作曲线，再根据步骤3)试样的选择离子图(SIM)确定的乙二醇醚类物质的定量离子峰，进行外标法定量，获得试样中乙二醇醚类物质的含量。优选地，所述烟用包装纸中乙二醇醚类物质选自2-甲氧基乙醇(C3H8O2)、2-乙氧基乙醇(C4H10O2)、2-丁氧基乙醇(C6H14O2)、2-甲氧基乙基乙酸酯(C5H10O3)、2-乙氧基乙基乙酸酯(C6H12O3)、2-丁氧基乙基乙酸酯(C8H16O3)、二乙二醇二甲醚(C6H14O3)、二乙二醇二乙醚(C8H18O3)中的一种或多种的组合。优选地，步骤1)中，所述烟用包装纸样品选自硬盒包装纸、软盒包装纸或条包装纸中的一种。所述硬盒包装纸是指将一定数量的卷烟包装成硬盒的专用纸，所述硬盒为硬盒卷烟的外包装盒体。所述软盒包装纸是指将一定数量的卷烟包装成软盒的专用纸，所述软盒为软盒卷烟的外包装盒体。所述条包装纸是指将一定数量的盒装(硬盒或软盒)卷烟包装成条的专用纸，所述条为一定数量的盒装(硬盒或软盒)卷烟的外包装盒体，一般来说10盒卷烟包装成1条。上述包装纸包含主包装面，所述主包装面包含有印刷面。更优选地，所述硬盒包装纸作为试样的裁剪面积为长×宽＝22cm×5.5cm。所述裁剪面积的区域应包含主包装面。更优选地，所述软盒包装纸作为试样的裁剪面积为长×宽＝15.5cm×10cm。所述裁剪面积的区域应包含主包装面。更优选地，所述条包装纸作为试样的裁剪面积为长×宽＝22cm×5.5cm。所述裁剪面积的区域应包含主包装面。优选地，步骤1)中，所述测试样品放入顶空瓶，是将试样的印刷面朝里卷成筒状放入顶空瓶中。避免污染试样。优选地，步骤1)中，所述基质校正剂为三乙酸甘油酯(C9H14O6)。优选地，步骤1)中，所述基质校正剂加入体积为100-2000μL。更优选地，所述基质校正剂加入体积为1000μL。优选地，步骤2)中，所述烟用包装纸样品对应的原纸选自硬盒包装纸原纸、软盒包装纸原纸或条包装纸原纸中的一种。所述烟用包装纸样品对应的原纸是指用于条或盒包装纸的基纸，具体如白卡纸、铜版纸、灰底白板纸、复合卡纸等。优选地，步骤2)中，所述标准工作溶液的配制，包括以下步骤：A)分别称取适量的2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-甲氧基乙基乙酸酯、2-乙氧基乙基乙酸酯、2-丁氧基乙基乙酸酯、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚的标准物质，用基质校正剂溶解并定容，配制成标准储备溶液；B)分别移取不同量的步骤A)中的标准储备溶液，用基质校正剂稀释定容，制备一系列不同浓度的标准工作溶液。更优选地，步骤A)中，所述标准储备溶液中每种乙二醇醚类物质的浓度为5mg/mL。更优选地，步骤B)中，所述标准工作溶液中每种乙二醇醚类物质的浓度范围应覆盖试样中相应乙二醇醚类物质的含量。进一步优选地，所述标准工作溶液中每种乙二醇醚类物质的浓度范围为5-2000μg/mL。所述标准工作溶液至少配制5级。更优选地，步骤A)或B)中，所述基质校正剂为三乙酸甘油酯(C9H14O6)。优选地，步骤2)中，所述标准工作溶液加入体积为100-2000μL。更优选地，所述标准工作溶液加入体积为1000μL。优选地，步骤3)中，所述总离子流图是指在全扫描(SCAN)模式下获得的对选定的离子监测范围内的所有离子随时间变化的谱图。所述选择离子图是指在选择离子监测(SIM)模式下获得的对选定的特定离子进行监测的随时间变化的谱图。优选地，步骤3)中，所述顶空(HS)的分析条件为：样品环：3.0mL；样品平衡温度：80℃；样品环温度：180℃；传输线温度：200℃；样品平衡时间：45min；样品瓶加压压力：138kPa；加压时间：0.2min；充气时间：0.2min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：1.0min。优选地，步骤3)中，所述气相色谱/质谱(GC/MS)的分析条件为：气相色谱(GC)条件为：载气：高纯氦气(He)，纯度≥99.999％；进样口温度：200℃；DB-624毛细管色谱柱(60m×0.32mm×1.8μm)；色谱柱流速：1.5mL/min(恒流模式)；分流比：30:1；升温程序：初始温度40℃保持2min，以4℃/min的速度升至200℃，保持10min。质谱(MS)条件为：辅助接口温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离方式：电子轰击源(EI)；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描(SCAN)和选择离子监测(SIM)同时检测模式；全扫描监测范围：35-350amu；选择(定量)离子监测参数见表1。表1乙二醇醚类物质的选择(定量)离子监测参数时间(min)物质名称定量离子(m/z)5.002-甲氧基乙醇4515.002-乙氧基乙醇5920.002-甲氧基乙基乙酸酯5824.002-乙氧基乙基乙酸酯5924.002-丁氧基乙醇5724.00二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚5924.002-丁氧基乙基乙酸酯57优选地，步骤4)中，所述以标样的总离子流图(TIC)中乙二醇醚类物质的保留时间为对照是指，试样谱图中的色谱峰与标样的总离子流图(TIC)中乙二醇醚类物质的色谱峰是否在相同保留时间处出现。这里所指的相同保留时间为保留时间的±0.2min范围内。优选地，步骤4)中，所述以标样的总离子流图(TIC)中乙二醇醚类物质的碎片离子峰为对照是本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法，具体包括如下步骤：1)试样的制备：取烟用包装纸样品进行裁剪后，放入顶空瓶中，加入基质校正剂，作为试样，密封待测；2)标样的制备：取烟用包装纸样品对应的原纸，裁剪成与步骤1)中试样的面积一致，放入顶空瓶中，加入标准工作溶液，作为标样，密封待测；3)样品检测：分别将步骤1)制备的试样和步骤2)制备的标样进行顶空‑气相色谱/质谱测定，得到试样和标样的总离子流图和选择离子图；4)定性分析：以步骤3)标样的总离子流图中乙二醇醚类物质的保留时间和碎片离子峰为对照，确定试样中存在的乙二醇醚类物质；5)定量分析：通过步骤2)标样中乙二醇醚类物质的含量和步骤3)标样的选择离子图确定的乙二醇醚类物质的定量离子峰，建立乙二醇醚类物质的标准工作曲线，再根据步骤3)试样的选择离子图确定的乙二醇醚类物质的定量离子峰，进行外标法定量，获得试样中乙二醇醚类物质的含量。

【技术特征摘要】
1.一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法，具体包括如下步骤：1)试样的制备：取烟用包装纸样品进行裁剪后，放入顶空瓶中，加入基质校正剂，作为试样，密封待测；2)标样的制备：取烟用包装纸样品对应的原纸，裁剪成与步骤1)中试样的面积一致，放入顶空瓶中，加入标准工作溶液，作为标样，密封待测；3)样品检测：分别将步骤1)制备的试样和步骤2)制备的标样进行顶空-气相色谱/质谱测定，得到试样和标样的总离子流图和选择离子图；4)定性分析：以步骤3)标样的总离子流图中乙二醇醚类物质的保留时间和碎片离子峰为对照，确定试样中存在的乙二醇醚类物质；5)定量分析：通过步骤2)标样中乙二醇醚类物质的含量和步骤3)标样的选择离子图确定的乙二醇醚类物质的定量离子峰，建立乙二醇醚类物质的标准工作曲线，再根据步骤3)试样的选择离子图确定的乙二醇醚类物质的定量离子峰，进行外标法定量，获得试样中乙二醇醚类物质的含量。2.根据权利要求1所述的一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法，其特征在于，所述烟用包装纸中乙二醇醚类物质选自2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-甲氧基乙基乙酸酯、2-乙氧基乙基乙酸酯、2-丁氧基乙基乙酸酯、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚中的一种或多种的组合。3.根据权利要求1所述的一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述烟用包装纸样品选自硬盒包装纸、软盒包装纸或条包装纸中的一种。4.根据权利要求3所述的一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法，其特征在于，所述硬盒包装纸作为试样的裁剪面积为长×宽＝22cm×5.5cm；所述软盒包装纸作为试样的裁剪面积为长×宽＝15.5cm×10cm；所述条包装纸作为试样的裁剪面积为长×宽＝22cm×5.5cm。5.根据权利要求1所述的一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述基质校正剂为三乙酸甘油酯，所述基质校正剂加入体积为100-2000μL。6.根据权利要求1所述的一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法，其特征在于，步骤2)中，所述烟用包装纸样品对应的原纸选自硬盒包装纸原纸、软盒包装纸原纸或条包装纸原纸中的一种。7.根据权利要求1所述的一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定方法，其特征在于，步骤2)中，所述标准工作溶液加入体积为100-2000μL。8.根据权利要求1所述的一种烟用包装纸中乙二醇醚类物质的测定...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙文梁，周亦辰，王晔，周宛虹，曹昌清，王源，王颖，周懿华，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：上海,31