二甘醇叔丁醚醋酸酯的合成方法技术

二甘醇叔丁醚醋酸酯的合成方法，其特征在于通过无水碱性物质作为催化剂，使二甘醇叔丁醚与醋酸酯进行酯交换来合成二甘醇叔丁醚醋酸酯。本发明专利技术优点是：二甘醇叔丁醚醋酸酯由于它的原料便宜，制造成本低于二甘醇丁醚醋酸酯，因此由它代替现用品二甘醇丁醚醋酸酯来作为油漆油墨成膜助剂有现实意义。

【技术实现步骤摘要】
二甘醇叔丁醚醋酸酯的合成方法
本专利技术涉及化工领域，具体涉及二甘醇叔丁醚醋酸酯的合成方法。
技术介绍
目前，二甘醇叔丁醚醋酸酯由于以前未发现用途，因此无人研究。近年来由于二甘醇丁醚醋酸酯在油漆、油膜广泛应用，而随着异丁烷脱氢制异丁烯技术走向成熟，使异丁烯价格大幅度下降，因此开发以异丁烯为原料合成二甘醇叔丁醚醋酸酯代替二甘醇丁醚醋酸酯具有现实意义。另外，众所周知，叔丁基醚对酸不稳定，不能采用二甘醇叔丁醚与醋酸或醋酐来合成二甘醇单叔丁醚醋酸酯，这点类似乙二醇叔丁醚不能与醋酸或者醋酐成酯，因为在酸催化下会分解成异丁烯和相应醇，因此专利技术一种技术生产二甘醇叔丁醚醋酸酯来代替二甘醇丁醚醋酸酯是我们的目的。
技术实现思路
本专利技术的目的就是专利技术一种技术生产二甘醇叔丁醚醋酸酯来代替二甘醇丁醚醋酸酯。二甘醇叔丁醚醋酸酯的合成方法，通过无水碱性物质作为催化剂，使二甘醇叔丁醚与醋酸酯进行酯交换来合成二甘醇叔丁醚醋酸酯。无水碱性物质是无机强碱、醇的金属化物、或固体强碱。醇的金属化物是醇钾或醇钠中的一种。固体强碱是固体氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。醋酸酯是醋酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯、异丙酯或异丁酯中的一种。通过无水碱性物质控制反应时的PH值，PH值始终保持在12以上。将二甘醇单叔丁醚与醋酸甲酯按1:6的摩尔比混合，加入二甘醇单叔丁醚重量1%的甲醇钾，搅拌升温，通过高效分馏柱,回流比4:1，将醋酸甲酯与甲醇共沸物不断分馏出，直至无共沸物馏出塔顶，温度上升到醋酸甲酯沸点57.8℃为止，继续分馏回收醋酸甲酯，然后转入分馏塔,减压分馏出二甘醇叔丁醚醋酸酯。将强碱性催化剂装入固定床Dn50×1200，将二甘醇叔丁醚与醋酸甲酯按摩尔比1:2混合，预热到80℃，在0.4MPa压力下通过固定床,空速1h-1，二甘醇叔丁醚一次转化率为20%，产生的混合物降温至40℃进入分馏塔分馏出低沸，再与醋酸甲酯按摩尔比1:2混合，预热到80℃，进入固定床反应器，二次转化率为40%，如此反复5次后，得二甘醇叔丁醚转化率95%，反应产物经冷却到40℃，进入分馏塔分馏出低沸物（主要是醋酸甲酯和甲醇），然后进入共沸塔分离出二甘醇单叔丁醚与二甘醇叔丁醚醋酸酯共沸物，再经脱重塔得二甘醇叔丁醚醋酸酯。本专利技术优点是：二甘醇叔丁醚醋酸酯由于它的原料便宜，制造成本低于二甘醇丁醚醋酸酯，因此由它代替现用品二甘醇丁醚醋酸酯来作为油漆油墨成膜助剂有现实意义。具体实施方式通过无水碱性物质作为催化剂，使二甘醇叔丁醚与醋酸酯进行酯交换来合成二甘醇叔丁醚醋酸酯。无水碱性物质是无机强碱、醇的金属化物、或固体强碱。醇的金属化物是醇钾或醇钠中的一种。固体强碱是固体氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。醋酸酯是醋酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯、异丙酯或异丁酯中的一种。通过无水碱性物质控制反应时的PH值，PH值始终保持在12以上。将二甘醇单叔丁醚与醋酸甲酯按1:6的摩尔比混合，加入二甘醇单叔丁醚重量1%的甲醇钾，搅拌升温，通过高效分馏柱,回流比4:1，将醋酸甲酯与甲醇共沸物不断分馏出，直至无共沸物馏出塔顶，温度上升到醋酸甲酯沸点57.8℃为止，继续分馏回收醋酸甲酯，然后转入分馏塔,减压分馏出二甘醇叔丁醚醋酸酯。将强碱性催化剂装入固定床Dn50×1200，将二甘醇叔丁醚与醋酸甲酯按摩尔比1:2混合，预热到80℃，在0.4MPa压力下通过固定床,空速1h-1，二甘醇叔丁醚一次转化率为20%，产生的混合物降温至40℃进入分馏塔分馏出低沸，再与醋酸甲酯按摩尔比1:2混合，预热到80℃，进入固定床反应器，二次转化率为40%，如此反复5次后，得二甘醇叔丁醚转化率95%，反应产物经冷却到40℃，进入分馏塔分馏出低沸物（主要是醋酸甲酯和甲醇），然后进入共沸塔分离出二甘醇单叔丁醚与二甘醇叔丁醚醋酸酯共沸物，再经脱重塔得二甘醇叔丁醚醋酸酯。反应式：实例1将二甘醇单叔丁醚与醋酸甲酯按1:6的摩尔比混合，加入二甘醇单叔丁醚重量1%的甲醇钾，搅拌升温，通过高效分馏柱（回流比4:1），将醋酸甲酯与甲醇共沸物不断分馏出，直至无共沸物馏出塔顶，温度上升到醋酸甲酯沸点57.8℃为止，继续分馏回收醋酸甲酯，然后转入分馏塔,减压分馏出二甘醇叔丁醚醋酸酯（含量≥99.5%）。二甘醇叔丁醚转化率99%，收率95%。实例2按例1，采用等摩尔叔丁醇钾代替甲醇钾，结果与例1相同。实例3按例1，采用无水氢氧化钾代替甲醇钾，结果二甘醇叔丁醚转化率95%，二甘醇叔丁醚醋酸酯收率90%。实例4将二甘醇单叔丁醚与醋酸甲酯配比改为按1:4的摩尔比混合，其它条件与例1相同，结果二甘醇叔丁醚转化率80%，二甘醇叔丁醚醋酸酯收率77%。实例5将乙二醇叔丁醚代替二甘醇叔丁醚按例1、2、3实施，得乙二醇叔丁醚醋酸酯，结果乙二醇叔丁醚转化率98%，乙二醇叔丁醚醋酸酯含量≥99.5%，乙二醇叔丁醚醋酸酯收率96%。实例6将醋酸甲酯换成醋酸乙酯，甲醇钾换成乙醇钾，按例1实施，二甘醇单叔丁醚转化率95%，二甘醇叔丁醚醋酸酯含量99.2%，二甘醇叔丁醚醋酸酯收率94%。实例7将强碱性催化剂装入固定床Dn50×1200，将二甘醇叔丁醚与醋酸甲酯按摩尔比1:2混合，预热到80℃，在0.4MPa压力下通过固定床（空速1h-1），二甘醇叔丁醚一次转化率为20%，产生的混合物降温至40℃进入分馏塔分馏出低沸，再与醋酸甲酯按摩尔比1:2混合，预热到80℃，进入固定床反应器，二次转化率为40%，如此反复5次后，得二甘醇叔丁醚转化率95%，反应产物经冷却到40℃，进入分馏塔分馏出低沸物（主要是醋酸甲酯和甲醇），然后进入共沸塔分离出二甘醇单叔丁醚与二甘醇叔丁醚醋酸酯共沸物，再经脱重塔得二甘醇叔丁醚醋酸酯（含量＞99.5%），二甘醇叔丁醚醋酸酯总收率94%（以消耗的二甘醇单叔丁醚计）。实例8前沸物醋酸甲酯与甲醇共沸混合物，采用差压分馏，分馏出纯醋酸甲酯，再常压分馏出醋酸甲酯与甲醇共沸物，剩余甲醇可作商品卖出。本文档来自技高网...

【技术保护点】
二甘醇叔丁醚醋酸酯的合成方法，其特征在于通过无水碱性物质作为催化剂，使二甘醇叔丁醚与醋酸酯进行酯交换来合成二甘醇叔丁醚醋酸酯。

【技术特征摘要】
1.二甘醇叔丁醚醋酸酯的合成方法，其特征在于通过无水碱性物质作为催化剂，使二甘醇叔丁醚与醋酸酯进行酯交换来合成二甘醇叔丁醚醋酸酯。2.根据权利要求1所述的二甘醇叔丁醚醋酸酯的合成方法，其特征在于无水碱性物质是无机强碱、醇的金属化物、或固体强碱。3.根据权利要求1所述的二甘醇叔丁醚醋酸酯的合成方法，其特征在于醇的金属化物是醇钾或醇钠中的一种。4.根据权利要求2所述的二甘醇叔丁醚醋酸酯的合成方法，其特征在于固体强碱是固体氢氧化钠或氢氧化钾中的一种。5.根据权利要求1所述的二甘醇叔丁醚醋酸酯的合成方法，其特征在于醋酸酯是醋酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯、异丙酯或异丁酯中的一种。6.根据权利要求1-5所述的二甘醇叔丁醚醋酸酯的合成方法，其特征在于通过无水碱性物质控制反应时的PH值，PH值始终保持在12以上。7.据权利要求1所述的二甘醇叔丁醚醋酸酯的合成方法，其特征在于将二甘醇单叔丁醚与醋酸甲酯按1:6的摩尔...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡莉萍，胡冠丰，
申请(专利权)人：荆楚理工学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42