一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硫酸氨基葡萄糖复盐及其制备方法，复盐的X衍射表明在27.080°时具有最强峰，制备方法包括以下步骤：1.甲壳素与碱性碳酸盐溶液在微波加热条件下进行脱乙酰反应，干燥得到氨基葡萄糖；2.将得到的氨基葡萄糖制成氨基葡萄糖溶液，向氨基葡萄糖溶液中加入过量的酸性硫酸盐溶液中和并使之硫酸化，产生的氨采用氯气除去，加入活性炭进行脱色反应，趁热过滤；3.向步骤2得到的溶液中加入含氯金属盐，加热进行离子交换反应，进行回流反应；4.向步骤3反应后的溶液中加入醇作为沉淀剂，过滤得到沉淀物，将沉淀物进行冷冻干燥获得硫酸氨基葡萄糖复盐精品。本发明专利技术的制备方法生产工艺简单，成本低廉，产品纯度高，质量达到药典标准，可用于大规模生产。

A preparation method of glucosamine sulfate salt

The invention relates to a glucosamine sulfate salt and its preparation method, X diffraction showed that salt has the strongest peak at 27.080 degrees. The preparation method comprises the following steps: 1. alkaline carbonate solution and chitin deacetylation reaction under the condition of microwave heating and drying to obtain glucosamine; 2. will be made of amino glucosamine glucose solution, sulfuric acid to glucosamine was added into the acidic sulfate solution to neutralize the excessive, the ammonia produced by the chlorine removal, adding activated carbon decolorization reaction, hot filtering; adding chlorine containing metal salt 3. to step 2 in the solution obtained by ion exchange reaction, heating, refluxing reaction; adding alcohol 4. to 3 steps after the reaction solution as the precipitating agent, filtering the obtained precipitate, the precipitate of freeze drying to produce glucosamine sulfate Fine sugar salt. The preparation method of the invention has the advantages of simple production process, low cost, high product purity, quality reaching the pharmacopoeia standard, and can be used for mass production.

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法
本专利技术涉及氨基葡萄糖复盐制备领域，尤其涉及一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法。
技术介绍
目前针对骨关节炎的药物主要为非甾体类抗炎药(NSAID)和硫酸氨基葡萄糖类药物，与NSAID相比硫酸氨基葡萄糖类药物具有更好的耐受性、不良反应发生率较低，具有江强的疗效和药效持久性，但是由于硫酸氨基葡萄糖的吸水性较强，药物含量极易下降，制成一般制剂不稳定，因此现存的硫酸氨基葡萄糖类药品多为其复盐。现有的制备硫酸氨基葡萄糖类药物主要生产方法及缺陷如下：1.一种硫酸氨基葡萄糖盐酸盐和硫酸钠的平衡产物，其中氯化钠的含量高达20％左右，易造成水钠滞留而产生水肿等不良反应，严重影响着高血压病、心血管病及肾病患者的健康治疗2.国内学者王松叶等人采用有机强碱法制得氨基葡萄糖硫酸盐，其产物差异性较大难以稳定大规模投产3.林秀芬、肖玲以及张江林等人以甲壳素或壳聚糖为原料，采用硫酸进行降解及脱乙酰化，并使用大量有机溶剂进行萃取，往往工业生产中易造成反应釜的严重腐蚀、有机溶剂毒性残留以及生产成本大大提高，不适宜应用于工业化生产中4.专利CN101343294B对以上研究者的方法进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤(1)：氨基葡萄糖的制备：甲壳素与碱性碳酸盐溶液在微波加热条件下进行脱乙酰反应，干燥得到氨基葡萄糖；步骤(2)：硫酸氨基葡萄糖的制备：将步骤(1)得到的氨基葡萄糖制成氨基葡萄糖溶液，向氨基葡萄糖溶液中加入过量的酸性硫酸盐溶液中和并使之硫酸化，产生的氨采用氯气除去，然后加入活性炭进行脱色反应，再趁热过滤；步骤(3)：硫酸氨基葡萄糖复盐粗品的制备：向步骤(2)得到的溶液中加入含氯金属盐，加热进行离子交换反应，进行回流反应；步骤(4)：硫酸氨基葡萄糖复盐精品的制备：向步骤(3)反应后的溶液中加入醇作为沉淀剂，过滤得到沉淀物，将沉淀物进行...

【技术特征摘要】
1.一种硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤(1)：氨基葡萄糖的制备：甲壳素与碱性碳酸盐溶液在微波加热条件下进行脱乙酰反应，干燥得到氨基葡萄糖；步骤(2)：硫酸氨基葡萄糖的制备：将步骤(1)得到的氨基葡萄糖制成氨基葡萄糖溶液，向氨基葡萄糖溶液中加入过量的酸性硫酸盐溶液中和并使之硫酸化，产生的氨采用氯气除去，然后加入活性炭进行脱色反应，再趁热过滤；步骤(3)：硫酸氨基葡萄糖复盐粗品的制备：向步骤(2)得到的溶液中加入含氯金属盐，加热进行离子交换反应，进行回流反应；步骤(4)：硫酸氨基葡萄糖复盐精品的制备：向步骤(3)反应后的溶液中加入醇作为沉淀剂，过滤得到沉淀物，将沉淀物进行冷冻干燥获得硫酸氨基葡萄糖复盐精品。2.根据权利要求1所述的硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中脱乙酰反应中加热到一定温度后每隔一定时间将反应物取出过滤水洗，再加碱性碳酸盐溶液处理，水洗至中性再干燥。3.根据权利要求2所述的硫酸氨基葡萄糖复盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中碱性碳酸盐与甲壳素的物质的量之比为(0.2～0.5):1，碱性碳酸盐溶液的质量浓度为40％～60％，微波加热温度为40～80℃，微波功率为400W～1500W，每3～7min取出过滤水...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹鸿萍，李博，张军，沈妙根，姜红玲，周亚楠，
申请(专利权)人：江苏双林海洋生物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32