【技术实现步骤摘要】
本专利技术有关逆流洗涤柱的连续运转方法，具体讲就是连续操纵一种制造系统的方法，这系统中有一个连续聚合区，一个逆流洗涤柱，和一个分离聚合物固体颗粒的热管。用工厂规模制造聚合物时，聚合反应(亦即单体的聚合)按照常规是在不溶解这种聚合物的稀释剂中进行的，因而制成的聚合物的形式为一种聚合物固体颗粒和稀释剂的淤浆。通常这种反应是在这种稀释剂中进行的，因为聚合过程产生的热容易散去，并且聚合物相当容易和未反应的单体及反应介质分离。尤其是在聚合链烯类时进行这种方法，这种反应涉及大量的聚合热。在这种聚合系统中，特别是作链烯聚合时，常见的是为了清除用于聚合链烯的催化剂的残余，常将淤浆在逆流洗涤柱中洗涤，这种催化剂里含有过渡金属元素和有机金属化合物，在这种链烯聚合系统里，常用作稀释剂和洗涤液的，有沸点相当低的液体，并将洗涤后的淤浆用热管加热，把淤浆分离成聚合物固体颗粒，然后把稀释剂变为蒸汽。上面叙述的方法，在美国专利第3，262，922，3，644，583，3，285，899和3，428，619中已作公布。在上面这几件专利中所提到的方法里，在逆流洗涤柱中清洗淤浆，每一例中都是仅依赖聚合物固体颗粒和稀释剂之间的密度差异，这就意味着，在每一上述专利案的方法中，只有当从各种孔口进入逆流洗涤柱的液体及淤浆的量，和从洗涤柱排出的液体和淤浆的量，永远保持恒定，才能作有效的洗涤。但是，假如不能使排出的液体及淤浆保持永远恒定，洗涤就不能有效地进行。在实际的聚合过程中，由于催化作用和聚合物的分子量变化，而且，举例而言，共聚反应中的单体的比例变化，生产操作是有波动的。意思是说，当上述的参数变化时，向...
【技术保护点】
一种连续操作逆流洗涤柱的方法：（ａ）把含有聚合物固体颗粒和一种稀释剂的淤浆输入，并连续从一个连续聚合区中抽出，供入逆流洗涤柱的上部；（ｂ）把洗涤液输送进逆流洗涤柱的下部，并从逆流洗涤柱的上部抽出；（ｃ）把洗涤过的淤浆从洗涤柱的下部抽出，输送进一个热管，把洗涤液蒸汽和聚合物固体颗粒分离；洗涤过的淤浆从洗涤柱下部抽提的改进，由以下的条件控制：（ｉ）控制对热管提供的热量，并且进一步（ｉｉ）控制另外向热管里供入的液体的量，依靠（１）和（２）对洗涤过的淤浆抽提量所作的上述控制是通过监测连续聚合区的最后反应室里面的淤浆量，并且以聚合区里的量为基础，通过上述控制条件（ｉ）和（ｉｉ），控制淤浆的抽提量实现的。
【技术特征摘要】
类型相似的聚合方法。根据该724，635号申请案，把聚合物固体颗粒和稀释剂的聚合物淤浆加压，压力的高度应使稀释液可以保持液态，从第一反应区输送到加热管路中去，这加热管路中有一个热管，上面有有一个或两个有隔室的加热夹层套，上述稀释剂在常温和常压下为气态，然后把来自第二区的基本干燥的固体颗粒和稀释剂蒸发的蒸汽分离并回收。第二区基本保持常压。这两个同时在呈递中的申请案(有同一受让公司)所改进的是，用以下手段控制淤浆的排出(1)改变加热夹层套的数目，其中有蒸汽从热管中通过(原文第13页第八行的heatinq tube似为heat tube之误-译者)，(2)分别输入并控制液体烟或囱代碳氢化合物输入热管(原文第13页第10行的heat tubinq似应为heat tube-译者)的量，液体烟或囱代碳氢化合物在常温常压下为气体。本发明的两个实施方案的方法中，两个参数(1)及(2)都使用，控制洗涤后的淤浆的抽提量，因此，了解怎样运用这两个参数控制抽提量是重要的。本发明与同时在呈请中的申请案第724，735号利用相同的原理。也就是根据本发明，加热夹层套C1，C2和C6控制热管10(原文第13页第倒10及第4行中之heatinq tube似应为heat tube-译者)的温度，使从逆流洗涤柱B通过管路8抽提的淤浆有这样的控制，即当沿从加热夹层套中通过的热管10的温度增高时，热管内的压力增高，而逆流洗涤柱和热管之间的压差下降，这样就使进入热管的淤浆流速下降。相反，当减少蒸汽夹层套的数目以降低温度时，淤浆的流速上升。就是说，当把加热夹层关闭或数目减少时，加热区的淤浆冷却，(因为处于气态的洗涤液或稀释剂减少)使热管里加热区里的压力下降，而逆流洗涤柱和热管(原文第14页第6行，第11行，13行及倒6行中之heatinq tube似均应为heat tube-译者)之间的压差上升(也就是逆流洗涤柱B里的淤浆压力比热管里的压力大相当多)，从而提高了淤浆从逆流洗涤柱B，通过管路8进入热管10的抽提流速。为了更具体了介所涉及的机构，把热管用一组加热夹套再划分成若干加热分区，对加热夹套里的加热管供给蒸汽，在管段里，和管段长度垂直的压力损失，随蒸汽对液体比例的变化而有很大的变化。有一个在横向里有压力差的管段，在其中通过的聚合物淤浆的流速，可以通过改变加热条件予以控制，因而便可以控制稀释剂沿流径的蒸发速度。这本身就能不用流体的机械而控制淤浆的排出。然而，为了进一步控制淤浆从逆流洗涤柱B排放进热管B，用一种液体，诸如一种液体烃或一种卤代碳氢化合物输入管路9，进一步控制压力，这种烃等在常温和常压下，一般为气体。另外把烃或卤代碳氢化合物供入加热区或热管(原文第15页第一行heatinq tube似应改为heat tube-译者)，可以进一步控制加热区里的压力，使热管里的压力可以微调，因而控制逆流洗涤柱B及热管10之间的压差，和沿管本身的压差，这样就控制了淤浆排出的速度使之恒定。当然，另外通过管路9供入的液体越多，压力的增高越大，进给的液体减少，热管里的压力越低，把这两个因素同步，就是控制了加热夹套和另外通过管路9输入的液体烃，淤浆可以受到确实的良好控制。因此，本发明是专利申请案第724，635的一个改变形式，因为淤浆从一个洗涤柱排出的量，受调节加在热管上的热量的控制，情况如上文所述。有需要时，受另外供入热管的液体的量控制，此外，在最后聚合反应室里的淤浆的量也可用以作为控制因素，情况如上面所讨论。就是说，当最后聚合反应室里的淤浆液面高度上升或下降时，从逆流洗涤柱下部抽提的经过洗涤的淤浆的量，便相应增加或减少，因此最后反应室里的淤浆高度必须受到监控，以利通过控制热管的温度和另外供入的液体，从而最终控制洗涤过的淤浆的抽提量，情况在上文中已作讨论。虽然，通过控制在加热夹套里穿过的热管的热，控制淤浆的排出量的基本运转，以及控制另外供入液体烃控制排出速度的概念，在本文中已有比较详细的讨论，但是本申请人等在此再提引申请案第724，634号的叙述，与本案互相结合。关于仅利用热控制热管压力的机理，还引述了美国专利第4，126，743号，该案由本申请案的同一受让公司提出。本发明还在申请案第724，635号中有所叙述，在本文中也作了引述。通过上面所述的方法，可能获得质量相当稳定的聚合物固体颗粒，克服了连续聚合区里的相对小的产量波动。但是在工厂规模的聚合物生产中，淤浆的产量波动相当剧烈。在这种情况下，上述的控制方法不足以防止聚合物固体颗粒质量的降低，和从逆流洗涤柱上部抽取的洗涤液夹带的聚合物固体颗粒，夹带颗粒可能造成流量控制器堵塞，或对洗涤液有不利的影响。为了实现工厂规模聚合物淤浆洗涤逆流洗涤系统的操作方法，本发明人等竭力调查了上述严重波动的技术原因，发现原因在于逆流洗涤柱里的洗涤液的上升速度有严重的波动(以下简称“上升速度”)。以这结论为基础，进行了研究工作，以决定保持逆流洗涤柱中洗涤液上升速度恒定应采用的方法。现在我们发现上升速度取决于(a)另外供入热管的液体的量“A1”，(b)由热管分离出的蒸汽的量“A2”，(c)供给逆流洗涤柱的洗涤液的量“A4”。因此便可能用下述方法，去处理连续聚合区里的产量的严重波动。这方法代表了本发明的第二实施方案首先，用改变最后反应室A中的淤浆高度的方法，去检测连续聚合过程中的淤浆产量变化，然后用与本发明第一实施方案中所述的相似的方法，对从逆流洗涤中抽提的淤浆的量，作与这变化相应的改变。作为本发明的第一实施方案的方法中，一般不出现淤浆的大幅度波动。相应于淤浆抽提量的上述变化造成的上升速度变化，把洗涤液的量“A4”，根据另外供入的液体的量“A1”和蒸汽量“A2”的结合改变，也就是使“A3”＝“A2”-“A1”。而且，当情况需要时，把从逆流洗涤柱上部抽提的洗涤液的量改变。改变从逆流洗涤柱上部抽提的洗涤液的量时，大致和“A2”-“A1”＝“A3”的量成比例，这样可以取得理想的效果。关于本发明的具体举例，将根据附图在下面作进一步的...
【专利技术属性】
技术研发人员：浅沼正，大冈建男，船越良幸，
申请(专利权)人：三井东压化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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