一种α‑聚甲醛的生产方法技术

本发明专利技术公开一种α‑聚甲醛的生产方法，其特征在于包括如下步骤：将浓度为50％～80％的甲醛加入低强度聚合机中边抽真空脱水边搅拌聚合，得初步聚合产物；将上述初步聚合产物通过挤出机传送至高强度捏合聚合机入口处，边传送边抽真空脱水；在初步聚合产物输入高强度捏合聚合机的同时，在高强度捏合聚合机入口处加入温度为50～90℃、浓度为50％～80％的甲醛，边搅拌边抽真空脱水，从高强度捏合聚合机出口处挤出，再粉碎烘干，即制得所述α‑聚甲醛。不需加入任何引发剂即可使甲醛多级聚合，制的无水的α‑聚甲醛，整个生产操作简单，生产成本低，可以广泛用于聚甲醛、聚甲氧基二甲醚等的生产中。

【技术实现步骤摘要】
一种α-聚甲醛的生产方法
本专利技术涉及化工生产领域，具体涉及一种α-聚甲醛的生产方法。
技术介绍
甲醛(分子式：HCHO)亦称蚁醛，是最简单的醛类，通常情况下是一种可燃、无色及有刺激性的气体。易溶于水、醇和醚；甲醛是一种重要的有机原料，主要用于塑料工业(如制酚醛树脂、脲醛塑料—电玉、聚甲醛)、合成纤维(如合成维尼纶—聚乙烯醇缩甲醛)、皮革工业、医药、染料等；甲醛液体在较冷时久贮易混浊，在低温时则形成多聚甲醛沉淀。蒸发时有一部分甲醛逸出，但多数变成多聚甲醛。随着工业的发展，甲醛的深加工产品对甲醛的要求越来越高，特别是聚甲醛、聚甲氧基二甲醚的生产，要求甲醛基本不能含水；但是在甲醛生产处理的过程中仅仅用简单的精馏无法把甲醛中混有的水分排出；现有工业生产中若需要无水甲醛一般采用三聚甲醛解聚生产无水甲醛，但是三聚甲醛的生产成本很高，从而也提高了无水甲醛的生产成本以及无水甲醛的下游产品的成本。所以目前急需一种能够适应于工业生产的无水甲醛的生产方法，降低聚甲醛、聚甲氧基二甲醚等甲醛下游产品的生产成本。
技术实现思路
针对上述问题本专利技术提出一种α-聚甲醛的生产方法，生产无水甲醛，操作方法简单不需加入任何引发剂，可大幅度降低生产成本。一种α-聚甲醛的生产方法，包括如下步骤：(1)将浓度为50％～80％的甲醛加入低强度聚合机中边抽真空脱水边搅拌聚合，得初步聚合产物；(2)将上述初步聚合产物通过挤出机传送至高强度捏合聚合机入口处，边传送边抽真空脱水；(3)在初步聚合产物输入高强度捏合聚合机的同时，在高强度捏合聚合机入口处加入温度为50～90℃、浓度为50％～80％的甲醛，边搅拌边抽真空脱水，从高强度捏合聚合机出口处挤出，再粉碎烘干，即制得所述α-聚甲醛。进一步，步骤(1)中，所述低强度聚合机为双螺杆聚合机，此时甲醛粘度较低，双螺杆聚合机的搅拌强度较小，甲醛可以边搅拌边聚合，生产聚合度较小的初步聚合产物。进一步，步骤(1)中，所述低强度聚合机的转速为20～80r/min，若转速太低则不利于甲醛在低强度聚合机中混合均匀，转速太高则不利于甲醛的聚合。进一步，步骤(1)中，所述甲醛在所述低强度聚合机中搅拌聚合4～8h，使甲醛初步聚合，时间过短甲醛聚合不充分，搅拌时间越长则甲醛的聚合度越大粘度越大，此时低强度聚合机由于搅拌强度较小无法达到搅拌的目的。进一步，步骤(2)中，所述挤出机为单螺杆式挤出机、双螺杆式挤出机或者多螺杆式挤出机中任一种，所述挤出机的输入端连接所述低强度聚合机的输出端，所述挤出机的输出端连接所述高强度捏合聚合机的输入端，将低强度聚合机中的初步聚合产物输送至高强度高强度捏合聚合机中继续聚合。进一步，步骤(3)中，所述高强度捏合聚合机为双螺杆捏合机，搅拌混合的效果更好。进一步，步骤(3)中，所述高强度捏合聚合机的转速为20～80r/min，充分混合搅拌产物。进一步，所述初步聚合物从所述高强度捏合聚合机入口到所述高强度捏合聚合机出口为2～5h，促使甲醛进一步聚合。进一步，所述甲醛的加入质量与高强度捏合聚合机中初步聚合产物的质量比为1:2～1:5，保证初步聚合产物能够在高强度捏合聚合机中流动。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1、浓度为50％～80％的高浓度甲醛的加入，不需加入任何引发剂使甲醛多级聚合，同时减少了初步聚合产物中的水分，降低脱水难度；2、初步聚合产物进入高强度捏合聚合机中时，粘度较大，难以搅拌均匀，此时加入高温、高浓度的甲醛溶液可以降低初步聚合产物的粘度，并且促使甲醛进一步聚合直至达到所需聚合度；3、制得的α-聚甲醛不含水，整个生产操作简单，生产成本低，可以广泛用于聚甲醛、聚甲氧基二甲醚等的生产中。具体实施方式以下结合具体实施方式对本技术方案做进一步说明，以使本领域技术人员能够顺利实施。实施例11、一种α-聚甲醛的生产方法，包括如下步骤：(1)将浓度为50％的甲醛加入双螺杆聚合机中，边抽真空脱水边搅拌聚合，调节双螺杆聚合机的转速为40r/min，混炼4h，得初步聚合产物；(2)单螺杆式挤出机输入端连接双螺杆聚合机的输出端，单螺杆式挤出机输出端连接双螺杆捏合机输入端，将上述初步聚合产物通过单螺杆式挤出机传送至双螺杆捏合机，单螺杆式挤出机边传送边抽真空脱水；(3)在初步聚合产物输入双螺杆捏合机的同时，在双螺杆捏合机入口处加入温度为90℃、浓度为80％的甲醛，边搅拌边抽真空脱水，捏合5h，其中甲醛的加入量与捏合机中初步聚合物的质量比为1:2，捏合结束的产物从双螺杆捏合机出口处挤出，再粉碎烘干，即制得所述α-聚甲醛。2、熔体流动速率测试熔体流动速率仪，用于测定热塑性树脂的熔体质量流动速率(MFR)、熔体体积流动速率(MVR)和熔体密度，它不仅适用于熔融温度较高的聚碳酸酯、尼龙、氟塑料、聚芳砜等工程塑料,也适用于聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、ABS树脂、聚甲醛树脂等熔融温度较低的塑料测试；测试方法为在一定温度和负荷下，通过计算熔体每10分钟通过标准口模的质量或体积，从而得出熔体的流动速率，其数值可以表征热塑性塑料在熔融状态时的粘流特性。将本实施例中制备的α-聚甲醛进行熔体流动速率测试，测试α-聚甲醛的熔体质量流动速率(MFR)，以聚甲醛和多聚甲醛参照，测得：(1)多聚甲醛为低聚合度甲醛，聚合度为8～100，由于聚合度低，则在熔体流动速率仪中加热即气化，测不出熔体质量流动速率；(2)聚甲醛的聚合度在1000以上，测得聚甲醛的熔指数为：9g/min；(3)本实施例α-聚甲醛的熔指数为：30g/min；从而推得本技术方案制的聚甲醛的聚合度范围为300～500，为α-聚甲醛。实施例2(1)将浓度为60％的甲醛加入双螺杆聚合机中，边抽真空脱水边搅拌聚合，调节双螺杆聚合机的转速为20r/min，混炼6h，得初步聚合产物；(2)双螺杆式挤出机输入端连接双螺杆聚合机的输出端，双螺杆式挤出机输出端连接双螺杆捏合机输入端，将上述初步聚合产物通过双螺杆式挤出机传送至双螺杆捏合机，双螺杆式挤出机边传送边抽真空脱水；(3)在初步聚合产物输入双螺杆捏合机的同时，在双螺杆捏合机入口处加入温度为50℃、浓度为50％的甲醛，边搅拌边抽真空脱水，捏合4h，其中甲醛的加入量与捏合机中初步聚合物的质量比为1:4，捏合结束的产物从双螺杆捏合机出口处挤出，再粉碎烘干，即制得所述α-聚甲醛。实施例3(1)将浓度为80％的甲醛加入双螺杆聚合机中，边抽真空脱水边搅拌聚合，调节双螺杆聚合机的转速为80r/min，混炼8h，得初步聚合产物；(2)多螺杆式挤出机输入端连接双螺杆聚合机的输出端，多螺杆式挤出机输出端连接双螺杆捏合机输入端，将上述初步聚合产物通过多螺杆式挤出机传送至双螺杆捏合机，多螺杆式挤出机边传送边抽真空脱水；(3)在初步聚合产物输入双螺杆捏合机的同时，在双螺杆捏合机入口处加入温度为80℃、浓度为60％的甲醛，边搅拌边抽真空脱水，捏合8h，其中甲醛的加入量与捏合机中初步聚合物的质量比为1:5，捏合结束的产物从双螺杆捏合机出口处挤出，再粉碎烘干，即制得所述α-聚甲醛。上述实施方式仅为本专利技术的优选实施方式，不能以此来限定本专利技术保护的范围，本领域的技术人员在专利技术的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本专利技术所要求保护的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种α‑聚甲醛的生产方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将浓度为50％～80％的甲醛加入低强度聚合机中边抽真空脱水边搅拌聚合，得初步聚合产物；(2)将上述初步聚合产物通过挤出机传送至高强度捏合聚合机入口处，边传送边抽真空脱水；(3)在初步聚合产物输入所述高强度捏合聚合机的同时，在高强度捏合聚合机入口处加入温度为50～90℃、浓度为50％～80％的甲醛，边搅拌边抽真空脱水，从高强度捏合聚合机出口处挤出，再粉碎烘干，即制得所述α‑聚甲醛。

【技术特征摘要】
1.一种α-聚甲醛的生产方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将浓度为50％～80％的甲醛加入低强度聚合机中边抽真空脱水边搅拌聚合，得初步聚合产物；(2)将上述初步聚合产物通过挤出机传送至高强度捏合聚合机入口处，边传送边抽真空脱水；(3)在初步聚合产物输入所述高强度捏合聚合机的同时，在高强度捏合聚合机入口处加入温度为50～90℃、浓度为50％～80％的甲醛，边搅拌边抽真空脱水，从高强度捏合聚合机出口处挤出，再粉碎烘干，即制得所述α-聚甲醛。2.根据权利要求1所述一种α-聚甲醛的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，所述低强度聚合机为双螺杆聚合机。3.根据权利要求2所述一种α-聚甲醛的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，所述低强度聚合机的转速为20～80r/min。4.根据权利要求1所述一种α-聚甲醛的生产方法，其特征在于，步骤(1)中，所述甲醛在所述低强度聚合机中搅拌聚合4～8...

【专利技术属性】
技术研发人员：范轩羽，范希中，张亚炜，张恒铭，刘轶，王志强，孙立丹，谢永，
申请(专利权)人：安徽泗县新科农林开发有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34