一种高纯度黄连碱的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯度黄连碱的提取方法，先将黄连于硫酸溶液中加热浸泡处理，然后继续升温提取，经过第一次过滤和第二次过滤，加入盐酸以及氯化钠溶液，处理一段时间后再进行第三次过滤，接着用硫酸溶液和硫酸钾溶液将黄连碱沉淀出来，最后用乙醇‑水‑乙酸乙酯混合溶液进行重结晶提纯，可以高收率得到高纯度的黄连碱。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度黄连碱的提取方法
本专利技术涉及一种中药提取方法，具体涉及一种高纯度黄连碱的提取方法。属于中药提取

技术介绍
黄连碱是中药黄连的特征性成分，是一种浅黄色针状结晶(乙醇)，极略微溶于水，微溶于乙醇。黄连碱有抗微生物活性，其抗卡尔酵母菌的效力比小檗碱、巴马汀以及非洲防己碱都强，其还有杀虫活性，诱导神经细胞分化，对胃粘膜有保护作用，抗癌作用，平滑肌松弛作用以及抗肾炎作用等等。临床实践发现，高纯度的黄连碱安全性更高，一般的黄连碱粗品有可能导致肝功升高等安全性问题。但是现有的黄连碱提取工艺技术复杂，所得黄连碱的纯度也不理想。
技术实现思路
本专利技术的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种高纯度黄连碱的提取方法。为实现上述目的，本专利技术采用下述技术方案：一种高纯度黄连碱的提取方法，具体步骤如下：(1)将预处理的黄连加入提取釜中，然后加入0.1mol/L硫酸溶液，升温至35～45℃，浸泡处理12～24小时，黄连与硫酸溶液的质量体积比为1g：8～10mL；(2)升温至50～80℃，保温提取2～3小时，提取2～3次，合并提取液，第一次过滤，所得第一滤液用氢氧化钙调节至pH＝5～6，再进行第二次过滤，得第二滤液和第二滤渣，后者用水洗涤2～3次，得第二洗涤液，并将第二洗涤液与第二滤液合并，减压浓缩至原体积的1/10～1/15，得浓缩液；(3)向浓缩液中加入0.2mol/L的盐酸以及5～10g/mL的氯化钠溶液，10～20℃放置50～80小时，第三次过滤，得第三滤液和第三滤渣，后者用水洗涤2～3次，得第三洗涤液，并将第三洗涤液和第三滤液合并；(4)加入0.1mol/L硫酸溶液和15～20w.t.％硫酸钾溶液，充分搅拌后，10～20℃放置50～100小时，第四次过滤，得第四滤液和第四滤渣，后者用水洗涤2～3次，即为黄连碱粗品；(5)将黄连碱粗品溶于体积比为1：2～3：0.4～0.6的乙醇-水-乙酸乙酯混合溶液中，加热回流20～30分钟，然后降温至-5～-8℃，静置析晶，过滤，洗涤，干燥，即得高纯度黄连碱，其中，黄连碱粗品与乙醇-水-乙酸乙酯混合溶液的质量体积比为1g：5～8mL。优选的，步骤(1)中黄连的预处理包括除去泥沙、粉碎或者切丝。优选的，步骤(5)中静置析晶的时间为5～8小时。优选的，步骤(5)中的干燥条件为60～80℃干燥12～24小时。本专利技术的有益效果：本专利技术先将黄连于硫酸溶液中加热浸泡处理，然后继续升温提取，经过第一次过滤和第二次过滤，加入盐酸以及氯化钠溶液，处理一段时间后再进行第三次过滤，接着用硫酸溶液和硫酸钾溶液将黄连碱沉淀出来，最后用乙醇-水-乙酸乙酯混合溶液进行重结晶提纯，可以高收率得到高纯度的黄连碱。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本专利技术，并不对其内容进行限定。实施例1：一种高纯度黄连碱的提取方法，具体步骤如下：(1)黄连除去泥沙、粉碎或者切丝，加入提取釜中，然后加入0.1mol/L硫酸溶液，升温至35℃，浸泡处理12小时，黄连与硫酸溶液的质量体积比为1g：8mL；(2)升温至50℃，保温提取2小时，提取2次，合并提取液，第一次过滤，所得第一滤液用氢氧化钙调节至pH＝5，再进行第二次过滤，得第二滤液和第二滤渣，后者用水洗涤2次，得第二洗涤液，并将第二洗涤液与第二滤液合并，减压浓缩至原体积的1/10，得浓缩液；(3)向浓缩液中加入0.2mol/L的盐酸以及5g/mL的氯化钠溶液，10℃放置50小时，第三次过滤，得第三滤液和第三滤渣，后者用水洗涤2次，得第三洗涤液，并将第三洗涤液和第三滤液合并；(4)加入0.1mol/L硫酸溶液和15w.t.％硫酸钾溶液，充分搅拌后，10℃放置50小时，第四次过滤，得第四滤液和第四滤渣，后者用水洗涤2次，即为黄连碱粗品；(5)将黄连碱粗品溶于体积比为1：2：0.4的乙醇-水-乙酸乙酯混合溶液中，加热回流20分钟，然后降温至-5℃，静置析晶5小时，过滤，洗涤，60℃干燥12小时，即得高纯度黄连碱，其中，黄连碱粗品与乙醇-水-乙酸乙酯混合溶液的质量体积比为1g：5mL。实施例2：一种高纯度黄连碱的提取方法，具体步骤如下：(1)黄连除去泥沙、粉碎或者切丝，加入提取釜中，然后加入0.1mol/L硫酸溶液，升温至45℃，浸泡处理24小时，黄连与硫酸溶液的质量体积比为1g：10mL；(2)升温至80℃，保温提取3小时，提取3次，合并提取液，第一次过滤，所得第一滤液用氢氧化钙调节至pH＝6，再进行第二次过滤，得第二滤液和第二滤渣，后者用水洗涤3次，得第二洗涤液，并将第二洗涤液与第二滤液合并，减压浓缩至原体积的1/15，得浓缩液；(3)向浓缩液中加入0.2mol/L的盐酸以及10g/mL的氯化钠溶液，20℃放置80小时，第三次过滤，得第三滤液和第三滤渣，后者用水洗涤3次，得第三洗涤液，并将第三洗涤液和第三滤液合并；(4)加入0.1mol/L硫酸溶液和20w.t.％硫酸钾溶液，充分搅拌后，20℃放置100小时，第四次过滤，得第四滤液和第四滤渣，后者用水洗涤3次，即为黄连碱粗品；(5)将黄连碱粗品溶于体积比为1：3：0.6的乙醇-水-乙酸乙酯混合溶液中，加热回流30分钟，然后降温至-8℃，静置析晶8小时，过滤，洗涤，80℃干燥24小时，即得高纯度黄连碱，其中，黄连碱粗品与乙醇-水-乙酸乙酯混合溶液的质量体积比为1g：8mL。实施例3：一种高纯度黄连碱的提取方法，具体步骤如下：(1)黄连除去泥沙、粉碎或者切丝，加入提取釜中，然后加入0.1mol/L硫酸溶液，升温至35℃，浸泡处理24小时，黄连与硫酸溶液的质量体积比为1g：8mL；(2)升温至80℃，保温提取2小时，提取3次，合并提取液，第一次过滤，所得第一滤液用氢氧化钙调节至pH＝5，再进行第二次过滤，得第二滤液和第二滤渣，后者用水洗涤3次，得第二洗涤液，并将第二洗涤液与第二滤液合并，减压浓缩至原体积的1/10，得浓缩液；(3)向浓缩液中加入0.2mol/L的盐酸以及10g/mL的氯化钠溶液，10℃放置80小时，第三次过滤，得第三滤液和第三滤渣，后者用水洗涤2次，得第三洗涤液，并将第三洗涤液和第三滤液合并；(4)加入0.1mol/L硫酸溶液和20w.t.％硫酸钾溶液，充分搅拌后，10℃放置100小时，第四次过滤，得第四滤液和第四滤渣，后者用水洗涤2次，即为黄连碱粗品；(5)将黄连碱粗品溶于体积比为1：3：0.4的乙醇-水-乙酸乙酯混合溶液中，加热回流30分钟，然后降温至-5℃，静置析晶8小时，过滤，洗涤，60℃干燥24小时，即得高纯度黄连碱，其中，黄连碱粗品与乙醇-水-乙酸乙酯混合溶液的质量体积比为1g：5mL。实施例4：一种高纯度黄连碱的提取方法，具体步骤如下：(1)黄连除去泥沙、粉碎或者切丝，加入提取釜中，然后加入0.1mol/L硫酸溶液，升温至45℃，浸泡处理12小时，黄连与硫酸溶液的质量体积比为1g：10mL；(2)升温至50℃，保温提取3小时，提取2次，合并提取液，第一次过滤，所得第一滤液用氢氧化钙调节至pH＝6，再进行第二次过滤，得第二滤液和第二滤渣，后者用水洗涤2次，得第二洗涤液，并将第二洗涤液与第二滤液合并，减压浓缩至原体积的1/15，得浓缩液；(3)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度黄连碱的提取方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将预处理的黄连加入提取釜中，然后加入0.1mol/L硫酸溶液，升温至35～45℃，浸泡处理12～24小时，黄连与硫酸溶液的质量体积比为1g：8～10mL；（2）升温至50～80℃，保温提取2～3小时，提取2～3次，合并提取液，第一次过滤，所得第一滤液用氢氧化钙调节至pH=5～6，再进行第二次过滤，得第二滤液和第二滤渣，后者用水洗涤2～3次，得第二洗涤液，并将第二洗涤液与第二滤液合并，减压浓缩至原体积的1/10～1/15，得浓缩液；（3）向浓缩液中加入0.2mol/L的盐酸以及5～10g/mL的氯化钠溶液，10～20℃放置50～80小时，第三次过滤，得第三滤液和第三滤渣，后者用水洗涤2～3次，得第三洗涤液，并将第三洗涤液和第三滤液合并；（4）加入0.1mol/L硫酸溶液和15～20w.t.%硫酸钾溶液，充分搅拌后，10～20℃放置50～100小时，第四次过滤，得第四滤液和第四滤渣，后者用水洗涤2～3次，即为黄连碱粗品；（5）将黄连碱粗品溶于体积比为1：2～3：0.4～0.6的乙醇‑水‑乙酸乙酯混合溶液中，加热回流20～30分钟，然后降温至‑5～‑8℃，静置析晶，过滤，洗涤，干燥，即得高纯度黄连碱，其中，黄连碱粗品与乙醇‑水‑乙酸乙酯混合溶液的质量体积比为1g：5～8mL。...

【技术特征摘要】
1.一种高纯度黄连碱的提取方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）将预处理的黄连加入提取釜中，然后加入0.1mol/L硫酸溶液，升温至35～45℃，浸泡处理12～24小时，黄连与硫酸溶液的质量体积比为1g：8～10mL；（2）升温至50～80℃，保温提取2～3小时，提取2～3次，合并提取液，第一次过滤，所得第一滤液用氢氧化钙调节至pH=5～6，再进行第二次过滤，得第二滤液和第二滤渣，后者用水洗涤2～3次，得第二洗涤液，并将第二洗涤液与第二滤液合并，减压浓缩至原体积的1/10～1/15，得浓缩液；（3）向浓缩液中加入0.2mol/L的盐酸以及5～10g/mL的氯化钠溶液，10～20℃放置50～80小时，第三次过滤，得第三滤液和第三滤渣，后者用水洗涤2～3次，得第三洗涤液，并将第三洗涤液和第三滤液合并；（4）加入0.1mol/L硫酸溶液和1...

【专利技术属性】
技术研发人员：林志勇，
申请(专利权)人：长兴众化生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33