采用70.5m3聚合釜生产聚氯乙烯的方法技术

采用７０．５ｍ↑［３］聚合釜生产聚氯乙烯的方法，包括聚合反应过程，其特征为：在绝氧状态下，依次通过釜内固设的相应进料口，用水冲洗釜壁并排出废水，借助蒸汽将０．２ｍ↑［３］防粘釜剂均匀喷涂于釜壁，用水冲洗并排除之；加入缓冲剂折１００％为３．９２ｋｇ；加体积比为１∶１．０２的氯乙烯单体和温度为８５－９０℃的热水，装料系数为０．８－０．９；加分散剂并判断分散效果；确定分散体系稳定，即可加入复合引发剂；加链转移剂巯基乙醇折１００％为０－４ｋｇ；聚合开始１０分钟后，以１０００ｋｇ／ｈ的流量向釜内注入低于反应温度的水，聚合反应温度为４９－６４℃；达到转化率８０％时，加终止剂终止反应；向浆料槽泄料，并在浆料槽中回收未反应的氯乙烯单体；浆料经汽提、脱水、干燥即得产品。本发明专利技术的优点为：节能除耗，产品质量好；节约大量非生产时间，并缩短生产时间，使单釜生产强度提高２倍以上，具有显著的经济效益；降低工人劳动强度，基本无环境污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化工产品的生产方法，具体是涉及采用70.5m3聚合釜生产聚氯乙烯(PVC)的方法。
技术介绍
中国是PVC生产大国，2002年PVC产量为300万吨，但人均占有量仅为2kg/人，仅为发达国家的人均占有量的1/20，因而PVC年进口量仍在200万吨左右。由此可知PVC开发潜力很大。但相当一段时间，国内PVC厂家的80％以上都采用13.5m3或30m3聚合釜，限制了该产品经济规模生产的发展。而其生产方法基本如下以人工方式，将一台敞口聚合釜喷涂好防粘釜剂，接着依次用脱离子水(简称水)冲掉多余的未粘着在釜壁上的防粘釜剂，关闭釜底阀门向釜内加入定量水，同时向釜内加入缓冲剂、分散剂、引发剂等助剂；关闭釜盖，抽真空脱氧后，向釜内加入氯乙烯单体(VCM)，打开釜通向单体计量槽平衡管上的阀门，观测计量槽上的刻度，以确定加够VCM量，VCM与水体积比为1∶1.6-1.7；向釜夹套和挡板通93℃热水，将釜内物料由20℃升温至50-65℃；引发剂受热分解，引发VCM进行聚合反应。由于是采用单一引发剂，故存在着先慢后快或先快后慢的聚合反应现象，加之受到特定的传热能力的制约，反应过程耗时较多(约7小时)。当反应达到预定的转化率时，向釜内加入终止剂，终止反应；向浆料槽泄料，同时打开气柜阀门，回收未反应的VCM；当釜内压力降低到一定值，开启真空泵，将釜内抽真空，这一过程将损失大量VCM；此后，打开釜盖，开始下一釜生产。这种小型釜及其配套的PVC生产方法，不但阻碍了PVC经济规模生产发展，而且辅助时间及生产时间都过长，耗掉了大量有效生产时间，造成单釜生产强度过低，产品质量不高，消耗定额居高不下，工人劳动强度大，环境污染严重。20世纪80年代初，国内曾研制出80m3聚合釜，但由于配套技术跟不上，致使其应用没有成为现实。近期，锦西化工机械(集团)有限责任公司开发出70.5m3聚合釜，为我国PVC生产向经济规模发展提供了成套设备条件。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是为采用70.5m3聚合釜生产PVC提供一种方法，以达到经济规模生产，增加有效生产时间，提高单釜生产强度，节能降耗，保证产品质量的目的。采用的技术方案是采用70.5m3聚合釜生产聚氯乙烯的方法，包括聚合反应过程，其特征为在绝氧状态下，依次通过釜内固设的相应进料口，用水冲洗釜壁并排出废水，借助蒸汽将0.02m3防粘釜剂均匀喷涂于釜壁，用水冲洗并排除之；加入缓冲剂折100％为3.92kg；加体积比为1∶1.02的VCM和温度为85-90℃的热水，装料系数为0.8-0.9；加分散剂并判断分散效果；确定分散体系稳定，即可加入复合引发剂；加链转移剂巯基乙醇折100％为0-4kg；聚合开始10分钟后，以1000kg/h的流量向釜内注入低于反应温度的水，聚合反应温度为49-64℃；达到转化率80％时(约5小时)，加终止剂终止反应；向浆料槽泄料，并在浆料槽中回收未反应的VCM；浆料经汽提、脱水、干燥即得产品。上述复合引发剂为偶氮类、过氧化物类化合物；偶氮类化合物包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈；过氧化物类化合物包括过氧化二碳酸-2-乙基己酯(EHP)、过氧化特戊酸特丁酯(TBPP)、过氧化新癸酸枯基酯(TrigonoX99)；其复配折100％每釜用量分别为2-13kg、0-10kg、0-4kg，使用时配成乳化液浓度为0-20％。上述分散剂包括PVA-224E、HPMC、Alcotex72.5或称L-10、KH-20，折100％每釜用量为3-11.3kg，使用时分别配制成0.7-6％的水溶液。上述分散剂加入后，判断分散效果依据C值计算法C=P1-P2T1-T2=ΔPΔT]]>式中C为颗粒料判定因子，单位为磅/英寸2·K；ΔP为分散剂加入前后釜内压力差，单位为磅/英寸2·K；ΔT为分散剂加入前后釜内温度变化值，单位为K；当C≥2.0时，表明釜内分散体系正常，可继续下一生产过程；当C＜1.9时，表明釜内分散体系不正常，可启动回收程序，终止下步生产；也可再向釜中加分散剂，把釜内分散体系调到正常，再进行下一生产程序；上述分散剂加入后分散效果判断，也可采用聚合釜搅拌机电流曲线法来判断，即每次釜内加料情况都会在搅拌机电流或电功率上表现出来，统计数据给出了热加料时分散体系正常功率曲线图1和分散体系不正常功率曲线图2。上述终止剂包括丙酮缩氨基硫脲(ATSC)，其折100％使用量为0.03-0.1kg/tpvc，使用时配制成3-10％的水溶液。上述未反应的VCM的回收，是在浆料槽中进行，开始时借助浆料槽中自身的压力进行自压回收，当压力降到不能借助浆料槽内压力回收时，便采用压缩机进行加压回收，加压为0.25-0.35MPa。本专利技术的优点为节能除耗，产品质量好；节约大量非生产时间，并缩短生产时间，使单釜生产强度提高2倍以上，具有显著的经济效益；降低工人劳动强度，基本无环境污染。表1列出了原PVC生产方法和本专利技术方法生产强度和消耗定额比较表1两种生产方法生产强度和消耗定额比较 附图说明图1是分散体系正常功率曲线图；图2是分散体系不正常功率曲线图。具体实施方式实施例一以SG-5型聚氯乙烯为例在釜盖密闭状态下，通过固设在70.5m3聚合釜内的相应加料口，依次进行以下程序对聚合釜用脱离子水冲洗，同时将废水排入废水槽，接着进行蒸汽涂壁，然后进行冲洗，除去未粘附防粘釜剂并排入到废水槽，加入含固量为8％的缓冲剂49kg，冲洗管路用200kg脱离子水进入聚合釜；加入VCM28.68m3和温度为87±2℃的脱离子水30.86m3，加水温度以保证加完VCM和水后，使反应温度达到57℃为准；加入分散剂PVA-224E为105kg，含固量为4％，加入分散剂Alcotex72.5和HPMC为200.7kg，其中含Alcotex72.5为5.6％，含HPMC为0.7％；对釜内分散体系进行是否正常的判断，如不正常，启动回收程序或再加分散剂调到正常；如分散体系正常，则加入有效成份为20％的引发剂；反应开始10分钟以后，以1000kg/h的流量向釜内注水，直到反应结束；转化率达到80％，加入0.06m3含有效成份为3.3％的终止剂水溶液，然后向浆料槽中泄料；并在此槽中回收未反应的VCM先借助浆料槽自身的压力回收，当浆料槽压力低于回收VCM所需压力时，则加压，压力达到0.30Mpa；浆料经汽提、脱水和干燥后，即得PVC产品；上述过程中工艺配方归纳见表2表2 SG-5型聚氯乙烯生产工艺配方H2Ovcm涂壁剂 缓冲剂 PVA-224E Alcotex72.5 HPMC EHP TBPP Trigonox99 链转移剂 终止剂 反应温度m3m3m3kg kg kg kgkg kgkg kgm3℃30.86 28.68 0.02 3.92 3.8 11.238 1.405 10 3 0.05 57实施例二实施例二与实施例一基本相同，不同之处在于生产的是SG-3型聚氯乙烯，其工艺配方见表3表3 SG-3型聚氯乙烯生产工艺配方H2Ovcm涂壁剂 缓冲剂 PVA-224E Alcotex72.5 HPMC EHP T本文档来自技高网...

【技术保护点】
采用７０．５ｍ↑［３］聚合釜生产聚氯乙烯的方法，包括聚合反应过程，其特征为：在绝氧状态下，依次通过釜内固设的相应进料口，用水冲洗釜壁并排出废水，借助蒸汽将０．２ｍ↑［３］防粘釜剂均匀喷涂于釜壁，用水冲洗并排除之；加入缓冲剂折１００％为３．９２ｋｇ；加体积比为１∶１．０２的氯乙烯单体和温度为８５－９０℃的热水，装料系数为０．８－０．９；加分散剂并判断分散效果；确定分散体系稳定，即可加入复合引发剂；加链转移剂巯基乙醇折１００％为０－４ｋｇ；聚合开始１０分钟后，以１０００ｋｇ／ｈ的流量向釜内注入低于反应温度的水，聚合反应温度为４９－６４℃；达到转化率８０％时，加终止剂终止反应；向浆料槽泄料，并在浆料槽中回收未反应的氯乙烯单体；浆料经汽提、脱水、干燥即得产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：薛之化，邵平，陈淑艳，王桂华，许志琦，李春玉，于利民，陈德森，
申请(专利权)人：锦化化工集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]