一种硫酸肼镍微球的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种硫酸肼镍微球的制备方法，其特征在于包含以下步骤：a.投料：将NiSO

【技术实现步骤摘要】
一种硫酸肼镍微球的制备方法
本专利技术涉及一种硫酸肼镍微球的制备方法。
技术介绍
球形颗粒较之其它形状的颗粒具有流动性好，堆积密度高，气孔分布均匀等特点，球形颗粒由于是点接触，不易团聚，便于储存.正是这些优异的性能，引起了学术界和工程界的关注，微球材料可以用于化工吸附柱填料、打印用喷墨、液晶显示器间隔材料、药物缓释制剂、临床诊断试剂等。用微球也可作为前驱体，通过煅烧前驱体制备了介孔材料。多孔微球复合材料具有特殊的周期型结构、高比表面积、高吸附性、可组装性、高孔隙率等特性，在催化、生物、电化学、气体吸附、色谱分离、传感器、复合含能材料等领域已经显示了广泛的应用前景，微球的制备在相关研究中都起到了十分重要的作用。盐酸镍肼化合物作为前驱体对复合粉体进行镀镍包裹，硝酸镍肼是传统的含能材料，新型含能功能材料镍-肼-硅多孔复合物也被合成。但尚未见有关硫酸镍肼(NiNH2NH2SO4)微球制备方法的报道。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供了一种硫酸肼镍微球的制备方法。本专利技术的技术方案是：一种硫酸肼镍微球的制备方法，其特征在于包含以下步骤：a.投料：将NiSO4和NH2NH2·H2O加入到一定体积的明胶水溶液中，NiSO4与NH2NH2·H2O摩尔比为1∶1-1.1，明胶水溶液的浓度为4-6％；b.反应：在30-40℃下，搅拌溶液，反应60-90分钟；c.分离：反应结束后，离心分离出沉淀；d.洗涤干燥：分离出的沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥箱中室温干燥，得到靑灰色粉末，即为本专利技术的硫酸肼镍微球。本专利技术一种硫酸肼镍微球的制备方法，其特征在于所述的明胶水溶液体积为反应原料体积的5-6倍。本专利技术一种硫酸肼镍微球的制备方法，其特征在于所述的NiSO4溶液浓度为0.20mol/L。本专利技术一种硫酸肼镍微球的制备方法，其特征在于所述的NH2NH2·H2O溶液浓度为0.4mol/L。本专利技术的硫酸肼镍粒子经XRD测定，结果表明它为纯的硫酸肼镍。峰的位置2θ分别是12.40°，17.22°，18.92°，19.73°，23.99°，24.94°，27.10°，27.53°，27.62°，28.15°，29.38°，29.48°，30.19°，30.62°，32.08°，33.96°，34.77°，35.77°，38.30°和38.47°。峰的强度和位置都与文献值相匹配[参见：JointCommitteeonPowderDiffractionStandards(JCPDS)，FileNo20-0793.]。没有发现杂质峰，表明产品的纯度比较高。通过TEM照片，观察到本专利技术的NiNH2NH2SO4粒子形貌为球型呈多孔结构，粒径为0.5～1.0μm。附图说明附图1为本专利技术的硫酸肼镍微球的XRD图；附图2为本专利技术的硫酸肼镍微球的TEM照片图样。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。实施例1：一种硫酸肼镍微球的制备方法，包含以下步骤：a.投料：将NiSO4和NH2NH2·H2O加入到一定体积的明胶水溶液中，NiSO4与NH2NH2·H2O摩尔比为1∶1，明胶水溶液的浓度为4％；b.反应：在30℃下，搅拌溶液，反应60分钟；c.分离：反应结束后，离心分离出沉淀；d.洗涤干燥：分离出的沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥箱中室温干燥，得到靑灰色粉末，即为本专利技术的硫酸肼镍微球。所述的明胶水溶液体积为反应原料体积的5倍。所述的NiSO4溶液浓度为0.20mol/L。所述的NH2NH2·H2O溶液浓度为0.4mol/L。实施例2：一种硫酸肼镍微球的制备方法，包含以下步骤：a.投料：将NiSO4和NH2NH2·H2O加入到一定体积的明胶水溶液中，NiSO4与NH2NH2·H2O摩尔比为1∶1.1，明胶水溶液的浓度为6％；b.反应：在40℃下，搅拌溶液，反应90分钟；c.分离：反应结束后，离心分离出沉淀；d.洗涤干燥：分离出的沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥箱中室温干燥，得到靑灰色粉末，即为本专利技术的硫酸肼镍微球。所述的明胶水溶液体积为反应原料体积的6倍。所述的NiSO4溶液浓度为0.20mol/L。所述的NH2NH2·H2O溶液浓度为0.4mol/L。实施例3：一种硫酸肼镍微球的制备方法，包含以下步骤：a.投料：将NiSO4和NH2NH2·H2O加入到一定体积的明胶水溶液中，NiSO4与NH2NH2·H2O摩尔比为1∶1-1.1，明胶水溶液的浓度为5％；b.反应：在35℃下，搅拌溶液，反应75分钟；c.分离：反应结束后，离心分离出沉淀；d.洗涤干燥：分离出的沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥箱中室温干燥，得到靑灰色粉末，即为本专利技术的硫酸肼镍微球。所述的明胶水溶液体积为反应原料体积的6倍。所述的NiSO4溶液浓度为0.20mol/L。所述的NH2NH2·H2O溶液浓度为0.4mol/L。实施例4：一种硫酸肼镍微球的制备方法，在250mL的圆底烧瓶中加入100mL5％明胶水溶液，通过恒温加热磁力搅拌器进行搅拌、保持溶液温度35℃，再依次加入20mL0.20mol/LNiSO4溶液和10mL0.4mol/LNH2NH2·H2O，溶液为蓝色，用NaOH溶液调节反应溶液pH至11，反应60min分钟，反应结束后，有大量靑灰色沉淀产生，离心分离，沉淀用蒸馏水、乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥箱中室温干燥，得到靑灰色粉末，粉末XRD结果(见附图1)表明该产品为纯的硫酸肼镍。峰的强度和位置都与文献值相匹配[参见：JointCommitteeonPowderDiffractionStandards(JCPDS)，FileNo20-0793.]。没有发现杂质峰，表明产品的纯度比较高。通过TEM照片(见附图2)，观察到本专利技术的NiNH2NH2SO4粒子形貌为球形呈多孔结构，粒径为0.5～1.0μm。实施例5：一种硫酸肼镍微球的制备方法，在250mL的圆底烧瓶中加入100mL4％明胶水溶液，通过恒温加热磁力搅拌器进行搅拌、保持溶液温度35℃，再依次加入20mL0.20mol/LNiSO4溶液和10mL0.4mol/LNH2NH2·H2O，溶液为蓝色，用NaOH溶液调节反应溶液pH至11左右，反应60min分钟，反应结束后，有大量靑灰色沉淀产生，离心分离，沉淀用蒸馏水、乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥箱中室温干燥，得到靑灰色粉末，即为本专利技术的NiNH2NH2SO4微球。实施例6：一种硫酸肼镍微球的制备方法，在250mL的圆底烧瓶中加入100mL6％明胶水溶液，通过恒温加热磁力搅拌器进行搅拌、保持溶液温度30℃，再依次加入20mL0.20mol/LNiSO4溶液和11mL0.4mol/LNH2NH2·H2O，溶液为蓝色，用NaOH溶液调节反应溶液pH至11，反应90min分钟，反应结束后，有大量靑灰色沉淀产生，离心分离，沉淀用蒸馏水、乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥箱中室温干燥，得到靑灰色粉末，即为本专利技术的NiNH2NH2SO4微球。实施例7：一种硫酸肼镍微球的制备方法，在250mL的圆底烧瓶中加入100mL5％明胶水溶液，通过恒温加热磁力搅拌器进行搅本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫酸肼镍微球的制备方法，其特征在于包含以下步骤：a.投料：将NiSO

【技术特征摘要】
1.一种硫酸肼镍微球的制备方法，其特征在于包含以下步骤：a.投料：将NiSO4和NH2NH2·H2O加入到一定体积的明胶水溶液中，NiSO4与NH2NH2·H2O摩尔比为1∶1-1.1，明胶水溶液的浓度为4-6％；b.反应：在30-40℃下，搅拌溶液，反应60-90分钟，；c.分离：反应结束后，离心分离出沉淀；d.洗涤干燥：分离出的沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨明，梅运军，刘骏，王文清，肖坤儒，
申请(专利权)人：武汉轻工大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42