镍粉的制备方法及其制备的镍粉的应用技术

本发明专利技术提供了一种镍粉的制备方法，包括：将镍盐溶液与草酸铵溶液加入底液中反应得到草酸镍；将所述草酸镍还原，得到镍粉粗品；将所述镍粉粗品加入到醋酸镍和/或者甲酸镍溶液中使所述镍粉粗品吸附所述醋酸镍和/或者所述甲酸镍，过滤并干燥吸附后的镍粉粗品；将所述吸附后的镍粉粗品还原，得到镍粉。本发明专利技术提供了一种如上所述的镍粉制备方法制备的镍粉在3D打印和粉末冶金中的应用。本发明专利技术采用液相沉淀、物理吸附、二次还原相结合的工艺，制备出粒径分布均匀，密实的球形镍粉，并且该方法使得粒径和密度可控，技术工艺简单，设备投资小，成本低，适合于工业化生产。本发明专利技术采用该方法制备的镍粉满足3D打印金属粉末和粉末冶金的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于金属粉体材料
，具体涉及一种镍粉的制备方法及其制备的镍粉的应用。
技术介绍
3D打印技术是一种新型的打印技术，其突出优点在于无需机械加工或任何模具，就能直接从计算机图形数据中生成任何形状的零件，从而极大地缩短产品的研制周期，提高生产率和降低生产成本。3D打印金属粉末作为金属零件3D打印最重要的原材料，其制备方法备受人们关注。3D打印金属粉末除需具备良好的可塑性外，还必须满足粉末粒径细小、粒度分布较窄、球形度高、流动性好和松装密度高等要求。目前，粉末制备方法按照制备工艺主要可分为：还原法、电解法、羰基分解法、研磨法、雾化法等。其中，以还原法、电解法和雾化法生产的粉末作为原料应用到粉末冶金工业的较为普遍。电解法能耗高，球形度不易控制，粒径分布不易控制。羰基分解法对设备要求高，且有毒不环保。雾化法虽球形度好，密度高，但存在粒径分布宽，设备要求高，能耗高等不足。还原法生产金属粉末工艺简单，且粒径可控、球形度可控，但密度一般达不到3D打印粉末要求。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种镍粉的制备方法，可以制备粒径分布均匀、密实的球形镍粉。本专利技术实施例的另一目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种如上所述的镍粉的制备方法制备的镍粉的应用，该镍粉满足3D打印金属粉末和粉末冶金的要求。为了实现上述专利技术目的，本专利技术实施例的技术方案如下：一种镍粉的制备方法，包括：将镍盐溶液与草酸铵溶液加入底液中反应得到草酸镍；将所述草酸镍还原，得到镍粉粗品；将所述镍粉粗品加入到醋酸镍和/或者甲酸镍溶液中使所述镍粉粗品吸附所述醋酸镍和/或者所述甲酸镍，过滤并干燥吸附后的镍粉粗品；将所述吸附后的镍粉粗品还原，得到镍粉。本专利技术实施例的另一技术方案如下：一种如上所述的镍粉的制备方法制备的镍粉在3D打印和粉末冶金中的应用。本专利技术实施例采用液相沉淀、物理吸附、二次还原相结合的工艺，制备出粒径分布均匀，密实的球形镍粉，并且该方法使得粒径可控，密度可控，技术工艺简单，设备投资小，成本低，适合于工业化生产。本专利技术实施例采用该方法制备得到的镍粉满足3D打印金属粉末和粉末冶金的要求，可以作为3D打印金属粉末和冶金粉末使用。附图说明下面将结合附图及实施例对本专利技术作进一步说明，附图中：图1为本专利技术实施例的镍粉的制备方法的流程图；图2为本专利技术实施例1的镍粉的扫描电镜图；图3为本专利技术实施例3的镍粉的扫描电镜图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。如图1所示，为本专利技术实施例的镍粉的制备方法的流程图。该镍粉的制备方法，包括如下步骤：步骤S01：将镍盐溶液与草酸铵溶液加入底液中反应得到草酸镍；步骤S02：将草酸镍还原，得到镍粉粗品；步骤S03：将镍粉粗品加入到醋酸镍和/或者甲酸镍溶液中使镍粉粗品吸附醋酸镍和/或者甲酸镍，过滤并干燥吸附后的镍粉粗品；步骤S04：将吸附后的镍粉粗品还原，得到镍粉。本专利技术实施例通过上述过程，采用液相沉淀、物理吸附、二次还原相结合的工艺，制备出粒径分布均匀，密实的球形镍粉，并且该方法使得粒径可控，密度可控。具体地，上述镍粉的制备过程可以在反应釜中进行。当然本申请并不以此为限，也可以在其他适合的装置中进行。具体地，底液为水和碳酸氢铵的混合溶液，底液中的碳酸氢根离子浓度为10～30g/L，底液的温度为30～60℃。底液的配制过程为：在反应釜内加入水和碳酸氢铵组成的底液，底液的体积加入量为达到第一层搅拌桨叶上沿。对底液的加入量没有限定，只要可以达到便于搅拌的目的即可，一般底液的加入量只要能达到桨叶，即可达到搅拌的目的。具体地，步骤S01的过程中，镍盐溶液中镍与草酸铵溶液中草酸铵的摩尔比为1:1.1～1.5。虽然其它草酸盐如草酸钾也可以反应，但会引入金属杂质，影响产品纯度，因此，本专利技术选择草酸铵作为反应物。其中，镍盐溶液中镍的浓度为60～100g/L，镍盐溶液的流量为20～100L/h；草酸铵溶液中草酸铵的浓度为60～80g/L，草酸铵溶液的流量根据反应pH值调节，镍盐溶液与草酸铵溶液并流加入。常温下高于该浓度范围的草酸铵会结晶，阻塞管道，影响反应体系的稳定；低于该浓度范围的草酸铵，需要的草酸铵体积量较大，反应过程中粒径还未达到目标值，反应釜已满，影响产品质量。镍盐溶液与草酸铵溶液的反应温度为30～60℃，pH为1.5～3.0，反应时间10h以上。反应的过程中伴随搅拌，搅拌的速率为150～250r/min。镍盐溶液为氯化镍、硝酸镍或者硫酸镍等。步骤S01制备得到的草酸镍需要满足如下指标：草酸镍的形状为球形，松装密度为0.95～1.3g/cm3，D50粒度为15～30μm。D50粒度小于15μm时，草酸镍球形度和致密度不能达到要求，得不到高密度球形镍粉；D50粒度高于30μm时，后续还原镍粉的费氏粒径偏大，影响产品使用。草酸镍临界沉淀时过饱和度高，易形成大粒径的草酸镍颗粒，本专利技术的技术方案采用碳酸氢铵做底液，镍盐溶液加入后，优先生成碳酸镍细晶核，因碳酸镍晶核的生成降低了草酸镍临界沉淀值，使草酸镍不断在碳酸镍晶核上析出，并不断生长，解决了草酸镍初始颗粒太大的问题，从而使得草酸镍粒径可控。又因为草酸镍在碳酸镍晶核上不断生长，因此这种方式得到的草酸镍相对于瞬间聚集而成的草酸镍颗粒致密，且球形度好。具体地，步骤S02的过程中，将草酸镍还原的过程在还原性气氛下进行。该还原性气氛可以是H2等还原性气体。将草酸镍还原的温度为400～500℃，时间为2～4h。还原后的镍粉粗品还可以经过破碎的过程进一步得到合适粒径的镍粉粗品。因为草酸镍很致密，如果温度低于400℃较难反应完全，需要延长反应时间，而延长反应时间后会造成不同料层间烧结，影响镍粉的分散性；此外，气体扩散到颗粒内部至全部反应完全需要一定的时间，所以反应时间需要在2h以上。上述反应温度和时间可以使反应完全，且镍粉粒径和分散性都在需要的范围之内。具体地，步骤S03的过程中，吸附时可以充分搅拌镍粉，吸附时间为10～20min，常温下吸附。如果在加热的条件下吸附，冷却后会有部分醋酸镍和/或者草酸镍结晶在镍粉表面，影响镍粉的密度和形貌。本专利技术优选醋本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种镍粉的制备方法，其特征在于，包括：将镍盐溶液与草酸铵溶液加入底液中反应得到草酸镍；将所述草酸镍还原，得到镍粉粗品；将所述镍粉粗品加入到醋酸镍和/或者甲酸镍溶液中使所述镍粉粗品吸附所述醋酸镍和/或者所述甲酸镍，过滤并干燥吸附后的镍粉粗品；将所述吸附后的镍粉粗品还原，得到镍粉。

【技术特征摘要】
1.一种镍粉的制备方法，其特征在于，包括：
将镍盐溶液与草酸铵溶液加入底液中反应得到草酸镍；
将所述草酸镍还原，得到镍粉粗品；
将所述镍粉粗品加入到醋酸镍和/或者甲酸镍溶液中使所述镍粉粗品吸附
所述醋酸镍和/或者所述甲酸镍，过滤并干燥吸附后的镍粉粗品；
将所述吸附后的镍粉粗品还原，得到镍粉。
2.如权利要求1所述的镍粉的制备方法，其特征在于：所述吸附的过程在
常温下进行，吸附时间为10～20min，所述吸附后的镍粉粗品中镍的质量增加
0.1～3％。
3.如权利要求1所述的镍粉的制备方法，其特征在于：所述干燥的温度为
50～80℃，所述干燥的时间为1～5h，所述干燥后得到的所述吸附后的镍粉粗品
中水分的质量含量为1～3％。
4.如权利要求1所述的镍粉的制备方法，其特征在于：所述将所述吸附后
的镍粉粗品还原的过程在还原性气氛下进行，所述将所述吸附后的镍粉粗品还
原的温度为300～400℃，时间为1～3h。
5.如权利要求1所述的镍粉的制备方法，其特征在于，所述镍粉的指标为：
所述镍粉的形状为球形，费氏粒径为3～10μm，平均粒径为10～20μm，松装密
度为2.0～3.5g/cm3，振实密度为3.0～4.5g/cm...

【专利技术属性】
技术研发人员：张云河，郭苗苗，刘文泽，乐绪清，
申请(专利权)人：荆门市格林美新材料有限公司，深圳市格林美高新技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42