一种一步法用红薯淀粉制备氧化羧甲基淀粉钠的方法，其氧化剂为３０％的过氧化氢、碱化剂为氧氢化钠、醚化剂为一氯乙酸、溶剂为无水乙醇。将氧化反应、碱化反应和醚化反应在同一个反应器内同时进行。本发明专利技术的优点是：１．用红薯淀粉为原料，制备氧化羧甲基淀粉钠，原料价廉，易行；２．具有反应速度快，生产周期短，设备投资小，能耗少，成本低的特点；（３）它是一种新的复合变性淀粉，兼有氧化淀粉和羧甲基淀粉的许多性能；（４）氧化剂过氧化氢的加入，不仅参与了淀粉氧化反应，而且对淀粉的醚化（羧甲基化）反应有很好的促进作用，因而提高了反应速度，缩短了反应时间。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种
技术介绍
氧化羧甲基淀粉钠(简称OCMS)是一种新型的复合变性淀粉，外观为白色粉末，兼有氧化淀粉和羧甲基淀粉的多种性能，具有良好的亲水性和结合力，可作为增稠剂、乳化剂、填充剂、降水剂、助剂、增强剂、品质改良剂、稳定剂、粘合剂等广泛应用于石油、纺织、造纸、建材、食品、医药、饲料、化工、日化、烟草、冶金、环保、涂料、橡胶、铸造、农业等众多领域。氧化羧甲基淀粉钠的制备方法通常是采用先氧化、后碱化和醚化分三步反应的常规方法，即先将淀粉配制成一定浓度的淀粉乳，在氧化剂的参与下进行氧化反应，反应完毕经中和、洗涤、干燥、粉碎等工艺制得氧化淀粉；再以氧化淀粉为原料，在碱化剂和醚化剂的作用下进行碱化和醚化反应，再经中和、洗涤、干燥、粉碎制得氧化羧甲基淀粉钠。常规工艺方法的不足在于反应步骤较繁(需要三步)，且需要经过二次中和、洗涤、干燥、粉碎等工序，因此费时耗能，制备成本高。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提供一种，将红薯淀粉在同一个反应器内同时进行氧化、碱化和醚化反应，制备氧化羧甲基淀粉钠。本专利技术是这样来实现的，其氧化剂为30％的过氧化氢、碱化剂为氧氢化钠、醚化剂为一氯乙酸、溶剂为无水乙醇。制备方法如下(1)将75-100g一氯乙酸溶于620-700ml无水乙醇中，配制成一氯乙酸乙醇溶液备用，将54-70g氢氧化钠溶于180-320ml水中，配制成氢氧化钠溶液备用。(2)称取162g红薯淀粉，加入带搅拌回流恒温装置的反应器中，再加入上述一氯乙酸乙醇溶液，搅匀后缓缓加入上述氢氧化钠溶液，再加入淀粉重量0.05％～0.2％的30％过氧化氢溶液，同时进行氧化、碱化和醚化反应，反应温度45～55℃，反应时间1.5～2.5h，反应结束，加入1ml亚硫酸钠饱和溶液，再用盐酸(1∶1)中和至PH值为6.5～7.5，过滤，滤饼用80％乙醇溶液充分洗涤4次，合并滤液和洗液，蒸馏回收乙醇，滤饼经干燥、粉碎、筛分，得到氧化羧甲基淀粉钠制品。本专利技术的优点是1、用红薯淀粉为原料，制备氧化羧甲基淀粉，原料价廉，易行；2、采用一步氧化醚化法，将氧化反应、碱化反应和醚化反应在同一个反应器内同时进行，较之常规工艺先氧化、后碱化和醚化分三步的合成方法，具有反应速度快，生产周期短，设备投资小，能耗少，成本低的特点；(3)制备的氧化羧甲基淀粉钠，既不同于氧化淀粉，又不同于羧甲基淀粉，它是一种新的复合变性淀粉，兼有氧化淀粉和羧甲基淀粉的许多性能。(4)氧化剂过氧化氢的加入，不仅参与了淀粉的氧化反应，而且对淀粉的醚化(羧甲基化)反应有很好的促进作用，因而提高了反应速度，缩短了反应时间。具体实施例方式实例11、将90g一氯乙酸溶于660ml无水乙醇中，配制成一氯乙酸乙醇溶液备用。2、将60g氢氧化钠溶于240ml水中，配制成氢氧化钠溶液备用。3、称取162g红薯淀粉，加入带搅拌回流恒温装置的反应器中，再加入上述全部的一氯乙酸乙醇溶液，搅拌均匀后，缓缓加入上述全部的氢氧化钠溶液，再加入0.16g 30％的过氧化氢溶液，同时进行氧化、碱化和醚化反应，控制反应温度为50℃±1℃，反应时间1.75h。反应结束时，加入1ml亚硫酸钠饱和溶液，再用盐酸(1∶1)中和至PH值为7，用300目尼龙滤布过滤，滤饼用80％乙醇溶液充分洗涤4次，每次用175ml。合并滤液和洗液，蒸馏回收乙醇。将滤饼于鼓风恒温干燥箱内干燥，干燥温度70℃，干燥后用粉碎机粉碎过100目筛，得到200.5g氧化羧甲基淀粉钠制品。本专利技术制品经定性分析检验为阳性；羧基含量为1.69％(淀粉被氧化的特征指标)，钠含量为3.12％(淀粉被羧甲基化的特征指标)，2％水溶液粘度为1250mpa.s(主要性能指标)。实施例21、将75g一氯乙酸溶于620ml无水乙醇中，配成一氯乙酸乙醇溶液。2、将54g氢氧化钠溶于180ml水中，配制成氢氧化钠溶液备用。3、称取162g红薯淀粉，加入带搅拌回流恒温装置的反应器中，再加入上述全部的一氯乙酸乙醇溶液，搅拌均匀后，缓缓加入上述氢氧化钠溶液，再加入0.16g 30％的过氧化氢溶液，同时进行氧化、碱化和醚化反应，控制反应温度为50℃±1℃，反应时间2h。反应结束时，加入1ml亚硫酸钠饱和溶液，再用盐酸(1∶1)中和至PH值为7，用300目尼龙滤布过滤，滤饼用80％乙醇溶液充分洗涤4次，每次用175ml。合并滤液和洗液，蒸馏回收乙醇。将滤饼于鼓风恒温干燥箱内干燥，干燥温度60℃，干燥后用粉碎机粉碎过100目筛，得到185g红薯氧化羧甲基淀粉钠制品。权利要求1.一种，其氧化剂为30％的过氧化氢，碱化剂为氢氧化钠，醚化剂为一氯乙酸，溶剂为无水乙醇，其特征在于制备方法如下(1)将75～100g一氯乙酸溶于620～700ml无水乙醇中，配制成一氯乙酸乙醇溶液备用，将50～70g氢氧化钠溶于180～320ml水中，配制成氢氧化钠溶液备用；(2)称取162g红薯淀粉，加入带搅拌回流恒温装置的反应器中，再加入上述一氯乙酸乙醇溶液，搅匀后缓缓加入上述氢氧化钠溶液，再加入淀粉重量0.05％～0.2％的30％过氧化氢溶液，同时进行氧化、碱化和醚化反应，反应温度45～55℃，反应时间1.5～2.5h，反应结束，加入1ml亚硫酸钠饱和溶液，再用盐酸中和至PH值为6.5～7.5，过滤，滤饼用80％乙醇溶液充分洗涤4次，合并滤液和洗液，蒸馏回收乙醇，滤饼经干燥、粉碎、筛分，得到氧化羧甲基淀粉钠制品。全文摘要一种，其氧化剂为30％的过氧化氢、碱化剂为氧氢化钠、醚化剂为一氯乙酸、溶剂为无水乙醇。将氧化反应、碱化反应和醚化反应在同一个反应器内同时进行。本专利技术的优点是1.用红薯淀粉为原料，制备氧化羧甲基淀粉钠，原料价廉，易行；2.具有反应速度快，生产周期短，设备投资小，能耗少，成本低的特点；(3)它是一种新的复合变性淀粉，兼有氧化淀粉和羧甲基淀粉的许多性能；(4)氧化剂过氧化氢的加入，不仅参与了淀粉氧化反应，而且对淀粉的醚化(羧甲基化)反应有很好的促进作用，因而提高了反应速度，缩短了反应时间。文档编号C08B31/00GK1923852SQ200610112008公开日2007年3月7日 申请日期2006年8月28日 优先权日2006年8月28日专利技术者曹凯光, 刘文明, 潜学基, 张宁, 陈少平, 谌伟庆, 潜勤 申请人:南昌大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种一步法用红薯淀粉制备氧化羧甲基淀粉钠的方法，其氧化剂为３０％的过氧化氢，碱化剂为氢氧化钠，醚化剂为一氯乙酸，溶剂为无水乙醇，其特征在于制备方法如下：（１）将７５～１００ｇ一氯乙酸溶于６２０～７００ｍｌ无水乙醇中，配制成一氯乙酸乙醇溶液备用，将５０～７０ｇ氢氧化钠溶于１８０～３２０ｍｌ水中，配制成氢氧化钠溶液备用；（２）称取１６２ｇ红薯淀粉，加入带搅拌回流恒温装置的反应器中，再加入上述一氯乙酸乙醇溶液，搅匀后缓缓加入上述氢氧化钠溶液，再加入淀粉重量０．０５％～０．２％的３０％过氧化氢溶液，同时进行氧化、碱化和醚化反应，反应温度４５～５５℃，反应时间１．５～２．５ｈ，反应结束，加入１ｍｌ亚硫酸钠饱和溶液，再用盐酸中和至ＰＨ值为６．５～７．５，过滤，滤饼用８０％乙醇溶液充分洗涤４次，合并滤液和洗液，蒸馏回收乙醇，滤饼经干燥、粉碎、筛分，得到氧化羧甲基淀粉钠制品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：曹凯光，刘文明，潜学基，张宁，陈少平，谌伟庆，潜勤，
申请(专利权)人：南昌大学，
类型：发明
国别省市：36[中国|江西]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。