一种耐高温复合增塑剂的生产方法技术

本发明专利技术是一种耐高温复合增塑剂的生产方法，包括以下步骤：㈠制备增塑剂基体；㈡制备阻燃体系；㈢制备耐高温体系；㈣制备耐高温复合增塑剂：将上述步骤制得的增塑剂基体、阻燃体系和耐高温体系按比例混合均匀，阻燃体系的加入量为增塑剂基体重量的1.5‑2.6%，耐高温体系的加入量为增塑剂基体重量的3.2‑3.5%。本发明专利技术生产的增塑剂环保性好，增塑效率高，耐高温，挥发性低、挥发性极低，稳定性好，且具有耐高温性能、阻燃性能、力学性能、热稳定性能以及抗静电性能。

Method for producing high temperature resistant composite plasticizer

The invention is a kind of high temperature resistant composite method for producing plasticizer, which comprises the following steps: preparation of plasticizer matrix; two preparation of high temperature resistant flame retardant system; three preparation system; four preparation of high temperature resistant composite plasticizer: the steps made of plasticizer, flame retardant and resistance matrix high temperature mixing system, adding flame retardant plasticizer base 1.5 of the weight of 2.6%, addition of high temperature resistant system for plasticizer matrix weight 3.2 3.5%. The invention of the plasticizer produced a good environmental protection, high plasticizing efficiency, high temperature resistance, low volatility, low volatility, good stability, and has high temperature resistance, flame retardant properties, mechanical properties, thermal stability and antistatic properties.

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温复合增塑剂的生产方法
本专利技术涉及一种增塑剂的生产方法，具体的说是一种耐高温复合增塑剂的生产方法。
技术介绍
增塑剂是一种高分子材料助剂，其种类繁多，最常见的品种是DEHP（商业名称DOP），DEHP化学名邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯，是一种无色、无味液体，工业上应用广泛。增塑剂是工业上被广泛使用的高分子材料助剂，在塑料加工中添加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，可合法用于工业用途。目前国内的增塑剂主要以普通增塑剂为主，普通增塑剂只能满足普通制品的要求，且非环保；车用电线、特种电缆、汽车内饰仪表盘等耐高温增塑剂要求高，现有的普通的增塑剂无法满足其低雾化、低挥发、耐高温等要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：⑴如何通过加入阻燃剂及耐高温剂来提高增塑剂的阻燃及耐高温效果；⑵如何改善由于加入阻燃剂和耐高温剂后导致由该增塑剂生产的塑料力学性能低下的技术问题。本专利技术解决以上技术问题的技术方案是：一种耐高温复合增塑剂的生产方法，包括以下步骤：㈠制备增塑剂基体：⑴酯化：按配比将计量好的C8-10脂肪醇打入反应釜，反应釜温度低于80℃后按配比加入偏苯三酸酐，然后再按配比加入催化剂，当料温升至220-225℃时，开始负压反应，当酸值＜0.1mgKOH/g，进行闪蒸脱醇；偏苯三酸酐和C8-10脂肪醇的重量份配比为：偏苯三酸酐：1份，C8-10脂肪醇：2.2-3.0份；催化剂的加入量为偏苯三酸酐和C8-10脂肪醇总重量的0.1-1%；⑵精制：闪蒸结束后按配比加入碳酸钠进行中和，中和时间10-25分钟，反应釜温度升至220-225℃时，开始汽提，而后料温自220-225℃降至210-215℃后，保持210-215℃汽提2.5-3h，并保温半小时后冷却，并按配比加入辅料进行精制搅拌；碳酸钠的加入量为偏苯三酸酐和C8-10脂肪醇总重量的0.1-0.7%，辅料的加入量为偏苯三酸酐和C8-10脂肪醇总重量的0.3-1%；⑶压滤精制：调节过滤泵旁路阀使过滤机内压力保持在0.3～0.5Mpa，待压滤料没有且过滤机内压力下降时，结束压滤；⑷蒸馏：打开分子蒸馏设备的真空系统，运行真空泵，使得分子蒸馏设备系统的真空度达到100pa以内，打开导热油循环泵，使分子蒸馏设备系统的物料进口温度保持在218±5℃，打开成品罐的底部阀门以及分子蒸馏设备系统的进样阀门，保持进样频率20±5HZ，进样流量0.6m3-1m3，开启分子蒸馏设备的分离减速机，保持搅拌频率为45±5HZ，产品在分子蒸馏设备中自动分离提纯轻重组分，收集重组分成品，转入成品罐储存；㈡制备阻燃体系：将纳米二氧化硅、乙氧基化烷基胺、甲基含氢硅油、羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、聚磷酸铵、活性稀释剂、相容剂、偶联剂、流平剂和混合氯化稀土按比例混合均匀，具体重量份配比为：纳米二氧化硅：2.7-2.9份，乙氧基化烷基胺：25-27份，甲基含氢硅油：41-43份，羟基聚二甲基硅氧烷：6.7-6.9份，乙烯基三甲氧基硅烷：5.8-6份，聚磷酸铵：4.5-4.7份，活性稀释剂：1.5-1.7份，相容剂：2.5-2.7份，偶联剂：1.1-1.3份，流平剂：0.5-0.7份，混合氯化稀土：0.3-0.5份；所述的纳米二氧化硅的粒径为20-30nm；㈢制备耐高温体系：将纳米蒙脱土、气相法白炭黑、纳米氧化锌、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、烷基酚聚氧乙烯醚和混合氯化稀土按比例混合均匀；具体重量份配比为：纳米蒙脱土：12-15份，气相法白炭黑：5.5-5.7份，纳米氧化锌：2.5-2.7份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷：22-25份，烷基酚聚氧乙烯醚：5.1-5.3份，混合氯化稀土：0.3-0.5份；所述的纳米蒙脱土的粒径为20-30nm；㈣制备耐高温复合增塑剂：将上述步骤制得的增塑剂基体、阻燃体系和耐高温体系按比例混合均匀，阻燃体系的加入量为增塑剂基体重量的1.5-2.6%，耐高温体系的加入量为增塑剂基体重量的3.2-3.5%。本专利技术进一步限定的技术方案是：前述的耐高温复合增塑剂的生产方法，其中催化剂为钛酸异丙酯、钛酸正丁酯和对甲苯磺酸中的一种或几种混合；辅料为硅藻土或者活性炭。前述的耐高温复合增塑剂的生产方法，其中活性稀释剂为烷基缩水甘油醚、辛葵酸缩水甘油酯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甲苯缩水甘油醚、蓖麻油多缩水甘油醚中的一种或一种以上混合物；所述相容剂为马来酸酐接枝改性聚丙烯；偶联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂、甲基乙烯基二氯硅烷偶联剂、甲基三丁酮肟基硅烷偶联剂中的一种或一种以上混合物；流平剂为异佛尔酮、二丙酮醇、氟改性丙烯酸、磷酸酯改性丙烯酸、丙烯酸、聚二甲基硅氧烷、聚甲基烷基硅氧烷、有机改性聚硅氧烷中的一种或一种以上混合物。本专利技术的有益效果是：实验结果显示，本专利技术的阻燃体系能有效改善增塑剂的阻燃性能，当纳米二氧化硅、乙氧基化烷基胺、甲基含氢硅油、羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷和聚磷酸铵组成阻燃体系加入增塑剂基体后，能使极限氧指数提升22%左右，且活性稀释剂、相容剂、偶联剂、流平剂和混合氯化稀土的加入存在协调作用，能显著进一步提升本专利技术增塑剂的阻燃性能，使极限氧指数进一步提升至31%左右。通过SEM观测发现，纳米二氧化硅、乙氧基化烷基胺、甲基含氢硅油、羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷和聚磷酸铵组成阻燃体系在增塑剂基体中分散性较差，加入活性稀释剂、相容剂、偶联剂、流平剂和混合氯化稀土后能够提高阻燃体系的分散性。另外，在车用电线和汽车内饰仪表盘塑料加工中添加本专利技术的耐高温复合增塑剂后，由于阻燃体系的添加会使塑料的力学性能相比有所下降，但添加了活性稀释剂、相容剂、偶联剂、流平剂和混合氯化稀土后能使其力学性能有所改善，可以达到或超过其本身的力学要求。综合结果显示，当阻燃体系的加入量为增塑剂基体重量的1.5-2.6%，增塑剂的极限氧指数达到了31.2%，且阻燃效率高，其阻燃性能、力学性能以及热稳定性三种性能达到一个平衡点，阻燃性能、力学性能以及热稳定性均较优。另外，实验结果显示，本专利技术耐高温体系的加入能有效改善增塑剂的耐高温性能，同样耐高温材料纳米蒙脱土、气相法白炭黑和纳米氧化锌的添加会使本专利技术增塑剂的力学性能有所下降，但添加了γ-氨丙基三乙氧基硅烷、烷基酚聚氧乙烯醚和混合氯化稀土后能使它们的力学性能有所改善；通过扫描电镜发现加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷、烷基酚聚氧乙烯醚和混合氯化稀土后可以提高耐高温材料与增塑剂基体的相容性。综合结果显示，当耐高温体系的加入量为增塑剂基体重量的3.2-3.5%，其耐高温性能、阻燃性能、力学性能以及热稳定性四种性能达到一个平衡点，各种性能均较优。另外，本专利技术阻燃体系的加入还能有效提高增塑剂的防静电性能，获得了意想不到的技术效果。综上所述，本专利技术通过加入阻燃体系和耐高温体系，可以提高增塑剂的耐高温性能、阻燃性能、力学性能、热稳定性能以及抗静电性能；且本专利技术生产方法制得的增塑剂基体环保性好，增塑效率高，耐高温，挥发性低、挥发性极低，稳定性好。本专利技术的增塑剂基体与现有增塑剂的雾化度对比如下：DOP：4.9mg，DPHP：1.0mg，DIDP：0.8mg，TOTM：0.2mg，本专利技术增塑剂基体：0.1mg。具体实施方式实施例1本实施例是一种耐高温复本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐高温复合增塑剂的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：㈠制备增塑剂基体：⑴酯化：按配比将计量好的C8‑10脂肪醇打入反应釜，反应釜温度低于80℃后按配比加入偏苯三酸酐，然后再按配比加入催化剂，当料温升至220‑225℃时，开始负压反应，当酸值＜0.1mgKOH/g，进行闪蒸脱醇；所述偏苯三酸酐和C8‑10脂肪醇的重量份配比为：偏苯三酸酐：1份，C8‑10脂肪醇：2.2‑3.0份；所述催化剂的加入量为偏苯三酸酐和C8‑10脂肪醇总重量的0.1‑1%；⑵精制：闪蒸结束后按配比加入碳酸钠进行中和，中和时间10‑25分钟，反应釜温度升至220‑225℃时，开始汽提，而后料温自220‑225℃降至210‑215℃后，保持210‑215℃汽提2.5‑3h，并保温半小时后冷却，并按配比加入辅料进行精制搅拌；所述碳酸钠的加入量为偏苯三酸酐和C8‑10脂肪醇总重量的0.1‑0.7%，所述辅料的加入量为偏苯三酸酐和C8‑10脂肪醇总重量的0.3‑1%；⑶压滤精制：调节过滤泵旁路阀使过滤机内压力保持在0.3～0.5Mpa，待压滤料没有且过滤机内压力下降时，结束压滤；⑷蒸馏：打开分子蒸馏设备的真空系统，运行真空泵，使得分子蒸馏设备系统的真空度达到100pa以内，打开导热油循环泵，使分子蒸馏设备系统的物料进口温度保持在218±5℃，打开成品罐的底部阀门以及分子蒸馏设备系统的进样阀门，保持进样频率20±5HZ，进样流量0.6m...

【技术特征摘要】
1.一种耐高温复合增塑剂的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：㈠制备增塑剂基体：⑴酯化：按配比将计量好的C8-10脂肪醇打入反应釜，反应釜温度低于80℃后按配比加入偏苯三酸酐，然后再按配比加入催化剂，当料温升至220-225℃时，开始负压反应，当酸值＜0.1mgKOH/g，进行闪蒸脱醇；所述偏苯三酸酐和C8-10脂肪醇的重量份配比为：偏苯三酸酐：1份，C8-10脂肪醇：2.2-3.0份；所述催化剂的加入量为偏苯三酸酐和C8-10脂肪醇总重量的0.1-1%；⑵精制：闪蒸结束后按配比加入碳酸钠进行中和，中和时间10-25分钟，反应釜温度升至220-225℃时，开始汽提，而后料温自220-225℃降至210-215℃后，保持210-215℃汽提2.5-3h，并保温半小时后冷却，并按配比加入辅料进行精制搅拌；所述碳酸钠的加入量为偏苯三酸酐和C8-10脂肪醇总重量的0.1-0.7%，所述辅料的加入量为偏苯三酸酐和C8-10脂肪醇总重量的0.3-1%；⑶压滤精制：调节过滤泵旁路阀使过滤机内压力保持在0.3～0.5Mpa，待压滤料没有且过滤机内压力下降时，结束压滤；⑷蒸馏：打开分子蒸馏设备的真空系统，运行真空泵，使得分子蒸馏设备系统的真空度达到100pa以内，打开导热油循环泵，使分子蒸馏设备系统的物料进口温度保持在218±5℃，打开成品罐的底部阀门以及分子蒸馏设备系统的进样阀门，保持进样频率20±5HZ，进样流量0.6m3-1m3，开启分子蒸馏设备的分离减速机，保持搅拌频率为45±5HZ，产品在分子蒸馏设备中自动分离提纯轻重组分，收集重组分成品，转入成品罐储存；㈡制备阻燃体系：将纳米二氧化硅、乙氧基化烷基胺、甲基含氢硅油、羟基聚二甲基硅氧烷、乙烯基三甲氧基硅烷、聚磷酸铵、活性稀释剂、相容剂、偶联剂、流平剂和混合氯化稀土按比例混合均匀，具体重量份配比为：纳米二氧化硅：2.7-2.9份，乙氧基化烷基胺：25-27份，甲基含氢硅油：41-43份，羟基聚二甲基硅氧烷：6.7-6.9份，乙烯基三甲氧基硅烷：5.8-6份，聚磷酸铵：4.5-4.7份，活性稀释剂：1.5-1.7份，相容剂：2.5-2.7份，偶联剂：1.1-1.3份，流平剂：0.5-0.7份，混合氯化稀土：0.3-0.5份；所述的纳米二氧化硅的粒径为20-30nm；㈢制备耐高温体系：将纳米蒙脱土、气相法白炭黑、纳米氧化锌、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、烷基酚聚氧乙烯醚和混合氯化稀土按比例混合均匀；具体重量份配比为：纳米蒙脱土：12-15份，气相法白炭黑：5.5-5.7份，纳米氧化锌：2.5-2.7份，γ-氨丙基三乙氧基硅烷：22-25份，烷基酚聚氧乙烯醚：5.1-5.3份，混合氯化稀土：0.3-0.5份；所述的纳米蒙脱土的粒径为20-30nm；㈣制备耐高温复合增塑剂：将上述步骤制得的增塑剂基体、阻燃体系和耐高温体系按比例混合均匀，所述阻燃体系的加入量为所述增塑剂基体重量的1.5-2.6%，所述耐高温体系的加入量为所述增塑剂基体重量的3.2-3.5%。2.如权利要求1所述的耐高温复合增塑剂的生产方法，其特征在于：所述催化剂为钛酸异丙酯、钛酸正丁酯和对甲苯磺酸中的一种或几种混合；所述辅料为硅藻土或者活性炭。3.如权利要求1所述的耐高温复合增塑剂的生产方法，其特征在于：所述活性稀释剂为烷基缩水甘油醚、辛葵酸缩水甘油酯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、甲苯缩水甘油醚、蓖麻油多缩水甘油醚中的一种或一种以上混合物；所述相容剂为马来酸酐接枝改性聚丙烯；所述偶联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷偶联剂、甲基乙烯基二氯硅烷偶联剂、甲基三丁酮肟基硅烷偶联剂中的一种或一种以上混合物；所述流平剂为异佛尔酮、二丙酮醇、氟改性丙烯酸、磷酸酯改性丙烯酸、丙烯酸、聚二甲基硅氧烷、聚甲基烷基硅氧烷、有机改性聚硅氧烷中的一种或一种以上混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴胜刚，丁磊，
申请(专利权)人：江苏森禾化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32