本发明专利技术涉及环氧大豆油增塑剂,特别涉及一种环氧大豆油增塑剂及其生产方法。本发明专利技术的环氧大豆油增塑剂,其特殊之处在于:由以下重量分数的原料制成:大豆油95~100份、重量浓度为27~50%双氧水50~78份、重量浓度为85%甲酸8~13份。本发明专利技术的环氧大豆油增塑剂,其通过以下步骤制成:将称量好的大豆油、甲酸加入反应釜,然后滴加双氧水进行环氧化合成,待反应完毕后水洗,最后经过蒸馏脱水,最终制成。本发明专利技术的有益效果是:生产工艺安全可靠、生产操作简便易行、周期短、成本低、质量优、收率高、污染小,完全能够达到理想化的目的。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及环氧大豆油增塑剂,特别涉及。
技术介绍
目前,环氧大豆油的生产方法主要有溶剂法和无溶剂法两大类。溶剂法是以苯为溶剂,以硫酸等作催化剂,在搅拌下滴加双氧水,进行环氧化反应制得产品。该工艺是以苯作溶剂,虽然溶解性好、反应快、温度低,但是生产工艺流程长而复杂,产品质量不稳定,环氧值仅在5%左右,收率仅在85%左右,生产成本高,设备多,投资大,“三废”处理困难,而且溶剂苯带有一定的毒性,不能保证产品的无毒性。因此,溶剂法已基本被淘汰。 无溶剂法采用浓硫酸(或有机酸、强酸性阳离子交换树脂和硫酸铝)等作催化剂,再将环氧化剂滴加到大豆油中,使其在60°C 70°C之间进行环氧化反应制得产品。该无溶剂法工艺虽然是较溶剂法有所进步,但是其综合效益十分不理想,仍然存在着诸多不足之处一方面,由于其生产周期长(一般需12小时),致使日生产只能两班间歇式进行,严重影响了设备生产能力的充分利用与发挥,从而造成了企业的生产不能按设计能力正常运行;另一方面,由于使用浓硫酸等催化剂时,不但需要用稀碱液进行碱洗易皂化,使催化剂等的成本加大、收率降低,同时后处理相对复杂,环境污染严重;而且存有反应温度较高、副反应加快、反应副产物多、产品质量不稳定、操作难度大、安全系数低,反应时间较长、产品颜色加深、劳动强度高、能源消耗大、“三废”处理量大而且困难等问题,它严重影响了企业的生产经营效益和发展前途,还有待于进一步改进、完善或提高。
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有生广技术的不足,提供了一种闻品质、低能耗、收率闻、综合效益好的环氧大豆油增塑剂产品及其生产方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的 本专利技术的环氧大豆油增塑剂,其特殊之处在于由以下重量分数的原料制成大豆油95 100份、重量浓度为27 50%双氧水50 78份、重量浓度为85%甲酸8 13份。本专利技术的环氧大豆油增塑剂,由以下重量分数的原料制成大豆油95 100份、重量浓度为27 35%双氧水50 78份、重量浓度为85%甲酸8 13份。本专利技术的环氧大豆油增塑剂,其通过以下步骤制成将称量好的大豆油、甲酸加入反应釜,然后滴加双氧水进行环氧化合成,待反应完毕后水洗,最后经过蒸馏脱水,最终制成。本专利技术的环氧大豆油增塑剂的生产方法,它包括如下步骤 (I)把大豆油、双氧水、甲酸按照生产配方的需要准确称量后,备至生产工段处备用; (2 )在储罐内加入双氧水备用;在合成反应釜内先加入大豆油,再加入甲酸并加热合成反应釜;待合成反应釜上的温度为42-62°C,开始滴加双氧水,进行环氧化合成反应,合成反应釜内的压力P为0 < P彡I. Okg/cm2,反应温度为40-65°C,保温时间T为0 < T彡8小时,取样测定其碘值< 6gl2/100g后,停车放空;(3)将合成反应釜内的粗品油全部送入水洗反应釜内,进行水洗,直至排出的废酸水呈中性为止; (4)将水洗反应釜内的粗品油送入蒸馏反应釜蒸馏脱水,降温放料; 本专利技术的环氧大豆油增塑剂的生产方法,步骤(2)所述的合成反应釜的加热方式为水浴加热。本专利技术的环氧大豆油增塑剂的生产方法,水浴加热为用蒸汽把冷水进行浴热后再流入反应釜的夹套内将反应釜内的油品浴热。本专利技术的环氧大豆油增塑剂的生产方法,步骤(2)所述的双氧水的滴加流量为400-5001/h。本专利技术的环氧大豆油增塑剂的生产方法,步骤(2)所述的合成反应釜内的压力为0.5-0. 8 kg/cm2,反应温度稳定在63± 1°C,继续保温3. 5-4小时。本专利技术的环氧大豆油增塑剂的生产方法,步骤(4)所述的蒸馏脱水时间为3 5小时。本专利技术的环氧大豆油增塑剂的生产方法,步骤(4)所述的蒸馏反应釜降温到50±1°C 放料。本专利技术的有益效果是通过调整反应体系中双氧水和有机酸的浓度与用量,以及反应温度、时间、压力等反应条件,实现了在无任何溶剂和浓硫酸等强酸催化剂存在的条件下,将精制大豆油与双氧水和有机酸进行一步环氧化合成反应,从而使得环氧化合成反应可控制在8小时以内来完成。保证了生产工艺安全可靠、生产操作简便易行、周期短、成本低、质量优、收率高、污染小,完全能够达到理想化的目的。具体实施方式 实施例I 本专利技术的环氧大豆油增塑剂,由以下重量的原料制成大豆油100kg,重量浓度50%双氧水52kg,重量浓度85%甲酸12kg。本专利技术的环氧大豆油增塑剂的生产方法,包括如下步骤 A、合成工段 (1)首先把精制大豆油、双氧水和甲酸等原料按照生产配方的需要准确称量后,备至生产工段处备用; (2)打开真空泵先将备好的双氧水吸入双氧水储罐内备用,再将精制大豆油吸入至合成反应釜内,同时启开减速搅拌机和氟塑循环泵进行循环搅拌;接着再把甲酸同样吸入至合成反应釜内,此时,要同时打开冷水阀和蒸汽平衡阀先向冷水管内通入蒸汽,用蒸汽把冷水进行浴热后再流入反应釜的夹套内将反应釜内的油品浴热,一般不要用蒸汽直接进行加热,那样做不利于温度的调控,待反应釜夹套内的浴热水充满后,再根据具体情况适时补充蒸汽或冷水进行调温。(3 )待合成反应釜上的温度表指数达到所需要的温度42-58 V后,缓慢打开玻璃转子流量计下面的阀门,其滴加流量应控制在400 460 1/h之间,开始滴加双氧水,同时,合成反应釜内的压力也从起初的0逐步上升到I. Okg/cm2左右,最终在蒸汽和冷却水的共同作用下使合成反应釜内的反应温度稳定在63°C左右,压力控制在0. 7到0. 8kg/cm2之间,并继续保温3. 5到4小时为宜。取样快速测定其碘值彡6gl2/100g后,停车放空。B、水洗工段 (1)首先用合成循环泵将合成反应釜(一直在放空状态)内的粗品油全部送入水洗反应釜内,打开真空泵抽真空将循环输送管内的余料吸干净,停止抽真空,保温在65°C左右,静止沉降约30分钟后,缓慢打开水洗反应釜下面的放水阀排放废酸水,但要先快后慢,排放速度应根据水洗反应釜下面视镜筒内有无油珠出现而定,在确保不跑掉油品的情况下,应尽量将废酸水排放干净; (2)关闭水洗反应釜上面的入料阀门和下面的放水阀门,打开其循环阀门和循环泵,同时启动减速搅拌机,进行循环搅拌; (3)打开软化水储罐的放水阀门,通过冷凝器蒸汽预热后向水洗反应釜内加入软化水,同时打开蒸汽阀通入蒸汽加热,加水完毕后,继续循环搅拌10分钟,静止沉降分层后,缓慢打开水洗反应釜下面的放水阀排放废酸水,但仍要先快后慢,排放速度应根据水洗反应釜下面视镜筒内有无油珠出现而定,在确保不跑掉油品的情况下,应尽量将废酸水排放干净,如此重复进行多次水洗至呈中性(最后用精密PH试纸测定pH=7)酸值不变为止。C、馏工蒸段 (1)首先用水洗循环泵将水洗反应釜(一直在放空状态)内的粗品油全部送入蒸馏反应釜后停止水洗循环泵并关闭蒸馏反应釜上的入料口阀门和放空阀门,然后打开真空泵抽真空将循环输送管内的余料吸干净; (2)打开蒸馏循环泵和蒸馏反应釜上的减速机进行循环搅拌,开始循环闪蒸,直到蒸馏反应釜下面的视镜上无水珠,上面的真空管温度明显下降时为宜,蒸馏脱水时间约为3 4小时。(3)待蒸馏反应釜内的油温冷却到50°C左右后,方可放料装桶,装桶时,一要进行准确计量(一般是装满为宜);二是防止水分、空气或其它杂质进本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种环氧大豆油增塑剂,其特征在于由以下重量分数的原料制成大豆油95 100份、重量浓度为27 50%双氧水50 78份、重量浓度为85%甲酸8 13份。2.根据权利要求I所述的环氧大豆油增塑剂,其特征在于由以下重量分数的原料制成大豆油95 100份、重量浓度为27 35%双氧水50 78份、重量浓度为85%甲酸。3.根据权利要求I所述的环氧大豆油增塑剂,其特征在于其通过以下步骤制成将称量好的大豆油、甲酸加入反应釜,然后滴加双氧水进行环氧化合成,待反应完毕后水洗,最后经过蒸馏脱水,最终制成。4.根据权利要求I所述的环氧大豆油增塑剂的生产方法其特征在于它包括如下步骤 (1)把大豆油、双氧水、甲酸按照生产配方的需要准确称量后,备至生产工段处备用; (2)在储罐内加入双氧水备用;在合成反应釜内先加入大豆油,再加入甲酸或乙酸并加热合成反应釜;待合成反应釜上的温度为42-62°C,开始滴加双氧水,进行环氧化合成反应,合成反应釜内的压力P为0 < P彡I. Okg/cm2,反应温度为40-65°C,保温T为0 < T彡8小时,取样测定其碘值...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘忠,
申请(专利权)人:刘忠,
类型:发明
国别省市:
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