废弃钛切屑循环固化的球磨‑反复墩挤方法技术

本发明专利技术提出一种废弃钛切屑循环固化的球磨‑反复墩挤方法，包括以下步骤：(1)钛切屑回收预处理；(2)钛切屑的球磨处理；(3)钛切屑的包套封装；(4)包套封装钛切屑的室温冷压：将已含包套封装钛切屑的冷压模具安装在液压机上，将冲头放入冷压模具进口通道，并持续提高冲头的压强，至～700MPa时停止预挤压；(5)反复墩挤高温固化加工：将冷压后的包套封装钛切屑置入反复墩挤模具的型腔，加热模具至570‑600℃，冲头施加0.9～1.0GPa的挤压力，完成第一道次墩挤后，卸掉模具底部垫板，取出固化钛切屑块体材料，旋转试样，开展第二道次墩挤。该方法避免了高温熔铸，适用于开展以钛为代表的高冶炼成本金属资源的回收与再制造。

【技术实现步骤摘要】
废弃钛切屑循环固化的球磨-反复墩挤方法
本专利技术涉及金属材料加工方法，尤其涉及一种废弃钛切屑循环固化的球磨-反复墩挤方法。
技术介绍
钛是高冶炼成本的金属资源，其生物相容性优异、耐蚀性好、力学性能适宜，是制造医疗器械、人工关节、大型能源化工容器等的重要材料。但是，为了制造高精度Ti结构，需设计较大的加工余量，大量的原材料将转化为废弃切屑。传统的高温熔铸处理能耗大、污染重，效率低，且铸造组织晶粒粗大，性能较差。固相循环与再制造因避免高温熔铸，是实现金属资源高效、清洁循环的一个有效途径。通过对现有技术的文献检索发现，将等通道转角挤压(Equalchannelangularpressing，简称ECAP)技术应用于处理金属切屑，能够细化晶粒，改善再制造材料的微观组织形态，提高机械性能。Lapovok等在《JournalofMaterialsScience》2014年49卷1193-1204页上发表“Multicomponentmaterialsfrommachiningchipscompactedbyequal-channelangularpressing(由等通道转角挤压切屑成形制备多组分材料)”一文，报道了通过铝切屑及镁切屑的相互混合，由ECAP循环再生多组分合金材料；Luo等在《JournalofMaterialsScience》2010年45卷4606-4612页上发表“Recyclingoftitaniummachiningchipsbysevereplasticdeformationconsolidation(钛切屑的剧烈塑性变形固态循环)”一文，提出通过回收废弃的2级钛(ASTMGrade2)切屑，并由ECAP技术来循环再制造块体材料。Guo等在《JournalofAlloysandCompounds》2013年552卷409-417页上发表“EnhancedmicrostructurehomogeneityandmechanicalpropertiesofAZ31-Sicompositebycyclicclosed-dieforging”(通过循环闭式模锻改善AZ31-Si复合材料的微观组织均匀性及机械性质)一文，通过循环闭式模锻加工AZ31-Si复合材料铸锭，剧烈塑性变形在350-450℃下开展至5道次。模具由100×100×140mm3外形尺寸的冲头和180×180×165mm3外形尺寸的模体构成，模具型腔尺寸与冲头相同。变形加工的块体超细晶材料尺寸为100×100×20mm3。通过该技术制备的材料在微观组织均匀性和机械性能方面改善显著。此外，Guo等在《MaterialsScienceandEngineeringA》2012年540卷115-122页上发表“EnhancedmicrostructurehomogeneityandmechanicalpropertiesofAZ31magnesiumalloybyrepetitiveupsetting”(通过重复倒置锻压提高AZ31镁合金的微观组织均匀性和机械性能)一文，在250-350℃温度范围采用重复倒置锻压技术加工AZ31镁合金圆盘通过5道次变形，能将平均晶粒尺寸200μm的铸锭微观组织细化至1-2μm.组织均匀性和强度塑性均得以较大提高。球磨(Ballmilling，简称BM)是一种广泛用于制备超细粉体材料的剧烈塑性变形技术。对现有技术文献的检索发现，MahboubiSoufiani等在《MaterialsandDesign》2012年37卷152-160页上发表“FormationmechanismandcharacterizationofnanostructuredTi6Al4Valloypreparedbymechanicalalloying(机械合金化制备Ti6Al4V合金纳米结构的形成机制及表征)”一文，报道以钛、铝、钒微米粉为原料，通过BM技术制备纳米尺度(小于100nm)的Ti-6Al-4V合金。此外，Zadra在《MaterialsScienceandEngineeringA》2013年583卷105-113页上发表“Mechanicalalloyingoftitanium(钛的机械合金化)”一文，初始原料小于150μm的Ti粉末，首先通过BM处理，获得小于25μm的纯钛超细粉末，并由放电等离子烧结获得块体钛材。废弃金属切屑循环处理的传统技术是重熔与铸造。然而，高温熔铸能耗大、污染重，效率低，且铸造组织晶粒粗大，机械性能较差。为避免高温熔铸，可采用固相烧结方式。但是，钛(Ti)是易于氧化的活泼金属，其切屑表面氧化物以TiO2形式存在，其质地坚韧，虽然经过多道次ECAP处理后氧化物能够一定程度地破碎、弥散，但是，较大氧化物的连续分布将形成微观组织中的冶金缺陷，削弱材料的机械性能。ECAP加工还存在细化极限，即当动态再结晶与应变细化效应达到平衡时，则ECAP将难以使微观组织进一步细化至纳米级。而且，在90度转角条件下，ECAP单道次加工产生的等效应变约为1，为了累计应变，须多道次反复挤压，故ECAP的应变累积率和加工效率有待提高。同时，超细粉体在BM处理后，须开展热压烧结或粉末挤/锻压等后续处理工序以获得块体材料，而在这些工序中，因加热(烧结)时间长，以及动态再结晶等因素的影响，将发生晶粒粗化，削弱材料强度。以上技术问题目前尚未很好地解决。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种废弃钛切屑循环固化的球磨-反复墩挤方法，以提高应变累积与加工效率，制备出全致密化的大尺寸块体钛材，实现废弃钛切屑的高效、清洁回收再利用。本专利技术为解决其技术问题所采用的技术方案是，废弃钛切屑循环固化的球磨-反复墩挤方法，包括以下步骤：(1)钛切屑回收预处理：采用乙醇对钛切屑原材料进行清洗，以除去原材料中的油污和杂质。钛切屑原材料可采用通过端铣加工获得的2级钛所生成的切屑，清洗优选采用超声清洗的方法，例如在超声波振动槽内清洗，所用乙醇优选99.9％的乙醇。(2)钛切屑的球磨处理：将预处理后的钛切屑置入内含钢球的球磨容器内，同时加入过程控制剂，在惰性气体气氛的保护下球磨10-20小时，转速280-350rpm。优选的，所述钛切屑与钢球之间质量比为12-20:1，所述钢球的直径为7-12mm，所述过程控制剂可选自硬脂酸、纯铁粉等，优选硬脂酸，所述过程控制剂的加入量(质量百分比，wt％)在0.5-2wt％之间。惰性气体可以是氮气、氩气、氦气等，优选氩气。保持惰性气氛是为了防止切屑在球磨过程中过度氧化。此外，最好通过在容器外部通以液氮循环，以降低切屑-钢球的摩擦温度，且机器每运行一段时间(例如1-2小时)暂停数分钟(例如10-15分钟)。(3)钛切屑的包套封装：钢盒外包裹一层固体润滑剂，所述钢盒外形尺寸略小于反复墩挤模具型腔尺寸，将钢盒-固体润滑剂置入冷压模具(其型腔尺寸略小于反复墩挤模具型腔尺寸)，将钛切屑装填至钢盒空腔中，再用手动压力机将切屑初步压实。优选的，所述钢盒材质是经过退火处理的不锈钢，所述固体润滑剂可选用石墨纸、锡箔纸等，优选石墨纸。(4)包套封装钛切屑的室温冷压：将已含包套封装钛切屑的冷压模具安装在液压机上，将冲头放入冷压模具进口通道本文档来自技高网...

【技术保护点】
废弃钛切屑循环固化的球磨‑反复墩挤方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)钛切屑回收预处理：采用乙醇对钛切屑原材料进行清洗，以除去原材料中的油污和杂质；(2)钛切屑的球磨处理：将预处理后的钛切屑置入内含钢球的球磨容器内，同时加入过程控制剂，在惰性气体气氛的保护下球磨10‑20小时，转速280‑350rpm；(3)钛切屑的包套封装：钢盒外包裹一层固体润滑剂，钢盒外形尺寸小于反复墩挤模具型腔尺寸，将钢盒‑固体润滑剂置入冷压模具，将钛切屑装填至钢盒空腔中，再用手动压力机将切屑初步压实；(4)包套封装钛切屑的室温冷压：将已含包套封装钛切屑的冷压模具安装在液压机上，将冲头放入冷压模具进口通道，并持续提高冲头的压强，至～700MPa时停止预挤压；(5)反复墩挤高温固化加工：将冷压后的包套封装钛切屑置入反复墩挤模具的型腔，加热模具至570‑600℃，冲头施加0.9～1.0GPa的挤压力，完成第一道次墩挤后，卸掉模具底部垫板，取出固化钛切屑块体材料，旋转试样，开展第二道次墩挤，通过两道次反复墩挤，获得块体钛材。

【技术特征摘要】
1.废弃钛切屑循环固化的球磨-反复墩挤方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)钛切屑回收预处理：采用乙醇对钛切屑原材料进行清洗，以除去原材料中的油污和杂质；(2)钛切屑的球磨处理：将预处理后的钛切屑置入内含钢球的球磨容器内，同时加入过程控制剂，在惰性气体气氛的保护下球磨10-20小时，转速280-350rpm；(3)钛切屑的包套封装：钢盒外包裹一层固体润滑剂，钢盒外形尺寸小于反复墩挤模具型腔尺寸，将钢盒-固体润滑剂置入冷压模具，将钛切屑装填至钢盒空腔中，再用手动压力机将切屑初步压实；(4)包套封装钛切屑的室温冷压：将已含包套封装钛切屑的冷压模具安装在液压机上，将冲头放入冷压模具进口通道，并持续提高冲头的压强，至～700MPa时停止预挤压；(5)反复墩挤高温固化加工：将冷压后的包套封装钛切屑置入反复墩挤模具的型腔，加热模具至570-600℃，冲头施加0.9～1.0GPa的挤压力，完成第一道次墩...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗蓬，
申请(专利权)人：上海电机学院，
类型：发明
国别省市：上海,31