一种多孔介质复合相变材料的制备方法及制备装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种多孔介质复合相变材料的制备方法及制备装置，能够用于多孔支撑材料对低温有机相变材料进行封装进而获得高密闭性复合相变材料，所述制备方法包括：对多孔支撑材料进行真空处理；制备有机前驱液；制备封装物乳化液；复合封装物乳化液与多孔支撑材料；干燥固化形成多孔介质复合相变材料，所述制备装置包括相变基质乳化容器、液体自动进样器、封装复合容器、真空泵和温控仪。通过本发明专利技术的制备方法制备的多孔介质复合相变材料封装牢固、不易泄露、制作方便、工艺简便、经济性好、适用性强。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔介质复合相变材料的制备方法及制备装置
本专利技术属于节能环保材料
，特别提供了一种多孔介质复合相变材料的制备方法及制备装置。
技术介绍
能源紧缺是全球性的问题，节能储能是研究热点，热能储存方式包括：显热、潜热和化学反应热。利用相变材料在相变过程中的吸热和放热来进行储能是一种新型节能手段。相变材料可以在绿色建筑、工业余热回收、军事、航空等领域广泛的应用。有机相变材料主要包括多元醇、脂肪酸类及高级烷烃，腐蚀性小、相变过程中几乎无过冷和相分离的问题，且化学性能稳定、可逆性好、价格便宜、应用广泛，具有良好的发展前景。但该类材料在直接使用过程中会出现泄漏或与盛装载体之间产生相容性差等问题，进而产生耐久性不佳等问题，因此常采用包覆或负载的方法对有机相变材料进行封装，形成复合相变储能材料。目前已有的封装制备工艺包括原位聚合法、界面聚合法、多孔干燥法、溶胶凝胶法、多孔材料吸附法等，其中多孔材料吸附法工艺简单，具有良好的规模化生产潜力。一方面利用多孔介质高孔隙率的特点，能够将相变材料限制于孔内，借助孔内的毛细作用提高材料耐久性；另一方面，多孔介质能够影响相变材料的相变行为，有利于材料制备过程中的调控。专利申请号为200810035459.X、名称为“一种含碳纳米管复合相变蓄热材料的合成方法”的专利公开了含碳纳米管与棕榈酸复合相变材料的合成方法，制备过程中直接将棕榈酸与碳纳米管加热混合同时进行搅拌，获得的复合相变材料相变潜热大，导热系数高，但由于相变介质粘度高，容易造成封装不均匀，不适于大批量生产，且搅拌过程会降低材料的机械强度。专利申请号为201110418301.2、名称为“一种封装型复合相变材料及其制备方法”的专利利用尿素、甲醛、磷酸三苯酯及表面活性剂制成乳液，之后将乳液与多孔材料混合搅拌，再进行抽真空处理进而将相变介质封装于多孔材料中，所制备的复合相变材料获得了较好的封装效果，但受到乳液表面张力大的影响，后续真空处理效果欠佳，多孔材料孔隙的有效体积小，相变材料无法进入孔隙内部，因此相变介质填充量低。此外，当外界环境温度高于封装物的熔融温度时，多次循环使用后的密闭性能无法保障。专利申请号201620126624.2、名称为“相变材料真空吸附装置”的专利，基于真空吸附法提供了一种简单的复合相变材料制备装置，但只适用于实验室规模制备样品，且无法实现有机相变介质的定量控制，不适合大批量生产。目前尚无可靠的基于真空浸渍法的复合相变材料制备装置可供使用。因此，寻找操作简单、控制准确的封装装置与技术方法具有重要意义。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种多孔介质复合相变材料的制备方法及制备装置，以至少解决现有制备复合相变材料的方法的相变基质填充量低、封装效果差、现有复合相变材料的制备装置只适用于实验室规模制备样品，不适合大批量生产等问题。本专利技术一方面提供了一种多孔介质复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：1)真空处理：将多孔支撑材料置于封装复合容器中并通过截止阀进行密封，之后通过真空泵对所述封装复合容器抽真空，当所述封装复合容器内压强低于0.05Mpa时对所述多孔支撑材料加热，升温至40～70℃，保持40～60分钟后关闭真空泵和截止阀并停止加热，得到处理后的多孔支撑材料；2)制备有机前驱液：将有机溶剂、油胺和环氧树脂按体积比3～8：1～1.5：1进行混合，得到有机前驱液，其中，所述有机前驱液与封装复合容器中的多孔支撑材料的体积比为1～2：1；3)制备封装物乳化液：取低温有机相变基质，加热30分钟，然后将所述有机前驱液缓慢加入到所述低温有机相变基质中，并以500～1000转/分钟的转速搅拌10～20分钟，使所述低温有机相变基质与有机前驱液充分混合，得到低粘度封装物乳化液，其中，低温有机相变基质与封装复合容器中的多孔支撑材料的质量分数比例为：有机相变基质10％～80％，多孔支撑材料20％～90％；4)复合封装物乳化液与多孔支撑材料：常温下，利用多孔支撑材料的毛细作用，将所述封装物乳化液通过连接管道吸入到处理后的多孔支撑材料中，静置5～10分钟，得到复合相变材料；5)干燥固化：将所述复合相变材料取出，在40～70℃下干燥10～30分钟，再放入干燥器中常温固化1～2小时，得到多孔介质复合相变材料。其中，所述多孔支撑材料为活性炭、膨胀石墨、碳气凝胶、碳纤维、碳纳米管、石墨烯或陶瓷多孔材料中的一种或多种，孔容不低于0.1cm3/g。其中，用于制备有机前驱液的有机溶剂为乙醚、丙醚、二甲醚、异丙醚、石油醚、二氯甲烷中的一种或多种，所述环氧树脂为EP-12、EP-13、EP-16或EP-20中的一种或多种。其中，所述低温有机相变基质为相变温度处于40～70℃之间的低温相变材料，包括石蜡、高级脂肪酸酯、高级脂肪醇中的一种或多种。优选，制备有机前驱液的步骤中，所述有机前驱液与封装复合容器中的多孔支撑材料的体积比为1.5：1。进一步优选，制备封装物乳化液的步骤中，低温有机相变基质与封装复合容器中的多孔支撑材料的质量分数比例为：低温有机相变基质30％～60％，多孔支撑材料40％～70％。更进一步优选，制备封装物乳化液的步骤中，低温有机相变基质与封装复合容器中的多孔支撑材料的质量比为1：1。本专利技术另一方面还提供了一种多孔介质复合相变材料的制备装置，包括相变基质乳化容器、液体自动进样器、封装复合容器、真空泵和温控仪，其中，相变基质乳化容器与封装复合容器通过第一连接管道连通，真空泵与封装复合容器通过第二连接管道连通，液体自动进样器设置于第一连接管道上，第二连接管道上设置有电磁截止阀，相变基质乳化容器上设置有进料口和安全阀门，内部设置有搅拌器，外部设置有第一加热套，封装复合容器上设置有与液体自动进样器连接的进样口和与真空泵连接的排气口，所述封装复合容器上还装配有温度检测单元和安全阀门，封装复合容器外套设有第二加热套，第一加热套和第二加热套内均设置电加热单元，温控仪与温度检测单元连接，用于根据温度检测单元检测的温度信息调整所述第一加热套和第二加热套内电加热单元的温度，进而调整相变基质乳化容器和封装复合容器的内部温度。优选，所述第一连接管道和第二连接管道均为耐压硅胶或聚四氟乙烯管道，耐压强度高于2.5MPa。进一步优选，所述相变基质乳化容器和封装复合容器的内壁的表面绝对粗糙度低于0.01mm。进一步优选，所述温度检测单元为热电阻温度计。本专利技术提供的多孔介质复合相变材料的制备方法，利用有机溶剂、油胺与环氧树脂制备有机前驱液，有机前驱液在加热的条件下与低温有机相变基质混溶后形成低粘度封装物乳化液，所述封装物乳化液在多孔支撑材料的毛细作用下进入进行抽真空处理后的多孔支撑材料中完成封装复合，得到复合相变材料，复合相变材料经过缓慢干燥与常温固化，可获得耐久性强的多孔介质复合相变材料。与现有技术相比，本专利技术的显著优点如下：1、本专利技术提供的方法利用有机前驱液溶解与加热熔融两种方式对低温有机相变基质进行预处理，同时，对多孔支撑材料的真空处理先于封装过程，充分利用封装复合容器中的负压状态，促进低温有机相变基质的封装更加均匀、稳定，封装效果大幅度提高；2、本专利技术提供的方法在制备有机前驱液时加入了环氧树脂和油胺，经过干燥、固化，可在多孔支撑材料内形成二级立本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多孔介质复合相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)真空处理：将多孔支撑材料置于封装复合容器中并通过截止阀进行密封，之后通过真空泵对所述封装复合容器抽真空，当所述封装复合容器内压强低于0.05Mpa时对所述多孔支撑材料加热，升温至40～70℃，保持40～60分钟后关闭真空泵和截止阀并停止加热，得到处理后的多孔支撑材料；2)制备有机前驱液：将有机溶剂、油胺和环氧树脂按体积比3～8：1～1.5：1进行混合，得到有机前驱液，其中，所述有机前驱液与封装复合容器中的多孔支撑材料的体积比为1～2：1；3)制备封装物乳化液：取低温有机相变基质，加热30分钟，然后将所述有机前驱液缓慢加入到所述低温有机相变基质中，并以500～1000转/分钟的转速搅拌10～20分钟，使所述低温有机相变基质与有机前驱液充分混合，得到低粘度封装物乳化液，其中，低温有机相变基质与封装复合容器中的多孔支撑材料的质量分数比例为：有机相变基质10％～80％，多孔支撑材料20％～90％；4)复合封装物乳化液与多孔支撑材料：常温下，利用多孔支撑材料的毛细作用，将所述封装物乳化液通过连接管道吸入到处理后的多孔支撑材料中，静置5～10分钟，得到复合相变材料；5)干燥固化：将所述复合相变材料取出，在40～70℃下干燥10～30分钟，再放入干燥器中常温固化1～2小时，得到多孔介质复合相变材料。...

【技术特征摘要】
1.一种多孔介质复合相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)真空处理：将多孔支撑材料置于封装复合容器中并通过截止阀进行密封，之后通过真空泵对所述封装复合容器抽真空，当所述封装复合容器内压强低于0.05Mpa时对所述多孔支撑材料加热，升温至40～70℃，保持40～60分钟后关闭真空泵和截止阀并停止加热，得到处理后的多孔支撑材料；2)制备有机前驱液：将有机溶剂、油胺和环氧树脂按体积比3～8：1～1.5：1进行混合，得到有机前驱液，其中，所述有机前驱液与封装复合容器中的多孔支撑材料的体积比为1～2：1；3)制备封装物乳化液：取低温有机相变基质，加热30分钟，然后将所述有机前驱液缓慢加入到所述低温有机相变基质中，并以500～1000转/分钟的转速搅拌10～20分钟，使所述低温有机相变基质与有机前驱液充分混合，得到低粘度封装物乳化液，其中，低温有机相变基质与封装复合容器中的多孔支撑材料的质量分数比例为：有机相变基质10％～80％，多孔支撑材料20％～90％；4)复合封装物乳化液与多孔支撑材料：常温下，利用多孔支撑材料的毛细作用，将所述封装物乳化液通过连接管道吸入到处理后的多孔支撑材料中，静置5～10分钟，得到复合相变材料；5)干燥固化：将所述复合相变材料取出，在40～70℃下干燥10～30分钟，再放入干燥器中常温固化1～2小时，得到多孔介质复合相变材料。2.按照权利要求1所述的多孔介质复合相变材料的制备方法，其特征在于：所述多孔支撑材料为活性炭、膨胀石墨、碳气凝胶、碳纤维、碳纳米管、石墨烯或陶瓷多孔材料中的一种或多种，孔容不低于0.1cm3/g。3.按照权利要求1所述的多孔介质复合相变材料的制备方法，其特征在于：用于制备有机前驱液的有机溶剂为乙醚、丙醚、二甲醚、异丙醚、石油醚、二氯甲烷中的一种或多种，所述环氧树脂为EP-12、EP-13、EP-16或EP-20中的一种或多种。4.按照权利要求1所述的多孔介质复合相变材料的制备方法，其特征在于：所述低温有机相变基质为相变温度处于40～70℃之间的低温相变材料，包括石蜡、高级脂肪酸酯、高级脂肪醇中的一种或多种。5.按...

【专利技术属性】
技术研发人员：烟征，曲艳新，杨佳瑶，付伟娟，曹佰旭，闻宇桐，可欣，杨天华，
申请(专利权)人：沈阳航空航天大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21