一种柑橘皮渣中不同有效活性成分的联合提取方法技术

本发明专利技术公开了一种柑橘皮渣中不同有效活性成分的联合提取方法，该方法包括1)、柑橘皮渣预处理；2)、香精油的水蒸馏浸提溶剂萃取；3)、色素的超声辅助乙醇溶液浸提；4)、果胶的酸提取乙醇沉淀；5)、黄酮类的微波辅助碱提取酸沉淀；6)、膳食纤维的酸碱溶液浸提。应用本方法得到的香精油、色素、果胶、黄酮以及水不溶性膳食纤维得率高、品质好，可以广泛应用于食品、药品、化妆品等领域，前景广泛。本方法实现了柑橘皮渣废弃物真正意义上的资源化利用，变废为宝，取得了显著的经济效益、生态效益和社会效益。

【技术实现步骤摘要】
一种柑橘皮渣中不同有效活性成分的联合提取方法
本专利技术属于柑橘皮渣的资源化利用
，具体涉及一种柑橘皮渣中不同有效活性成分的联合提取方法。
技术介绍
我国是柑橘的重要原产地之一，据统计2009年，我国柑橘种植面积3046万亩，产量已达到2520万吨，面积和产量均位居世界第一。柑橘除直接食用外，大部分用于果汁加工，随着柑桔原汁产量的不断增加，柑桔加工的副产品柑桔皮渣的量也随之赠加，据统计我国柑橘每年约有100万吨用于果汁加工，产生50万吨柑橘皮渣，柑橘渣含水量高，容易变质腐烂，长期保存和长途运输比较困难，大量的柑橘皮渣严重影响人们的生产、生活及健康。柑橘皮渣中的主要有效活性成分包括香精油、果胶、膳食纤维、柑橘黄色素、黄酮类等。这些物质在食品、医药、化妆品等领域都有重要价值，应用前景广泛。如果可以将柑橘皮渣作为原料，将5类有效成分一次性提取出来，加工成对人们生产生活有利的产品，将大大提高柑橘产业的附加值，同时解决了皮渣的处理问题，彻底实现柑橘皮渣废弃物的资源化利用。近年来，有关从柑橘皮渣中提取经济价值较高的有效活性成分的报道越来越多，现有提取工艺种类繁多，酶解法、超临界萃取法等近几年兴起的新方法由于成本高，工艺复杂等原因，没有形成规模化生产，不适合广泛应用。而传统提取方法往往只注重其中单一物质的开发，得不到较高的经济效益；并且由于提取率低、提取物品质差、提取方法缺乏综合考虑等原因，无法将柑橘皮渣中的5类有效成分一次性全部提取出来，导致废弃物大量堆积，柑橘产业附加值低。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述不足，本专利技术提供一种工艺简单、提取率高、成本低、提取物纯度高品质好的柑橘皮渣中不同有效活性成分的联合提取方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种柑橘皮渣中不同有效活性成分的联合提取方法，其工艺流程如图1所示，包括以下步骤：1）柑橘皮渣预处理：将柑橘皮渣于60~65℃烘干，粉碎，过10-30目筛，再用80~100℃的水漂烫10~15min，使柑橘皮渣中的酶失活，然后用蒸馏水浸泡1-2h，得到预处理柑橘皮渣，备用。2）提取香精油：将预处理柑橘皮渣投入NaCl溶液中，进行蒸馏提取50~70min，得到蒸馏提取液和除精油柑橘皮渣。再用萃取剂萃取蒸馏提取液15min~20min，得到香精油萃取液，然后于40~45℃下蒸发掉香精油萃取液中的溶剂成分，即得到香精油。3）提取色素：将除精油柑橘皮渣置于无水乙醇中，在25~30℃下浸提30~45min，其间，每隔3~5min进行超声提取1~2min；得到超声提取液和超声后柑橘皮渣；在25~30℃环境中，将超声提取液在转速为5000~6000rpm下离心8~10min，取上清液作为浸提液；将浸提液抽滤，得橙黄色液体，将该橙黄色液体在85~90℃蒸馏去除乙醇，得橙红色粘稠膏状物，即为色素。4）提取果胶：将超声后柑橘皮渣加入到盐酸溶液中，于85~88℃下浸提50~60min；然后在室温下在转速为3000~5000rpm下离心10~15min，得到上清液和离心后柑橘皮渣；用离心后柑橘皮渣重复本步骤中的浸提、离心操作2次以上，将每次得到的上清液合并，作为果胶原液；将最后一次得到的离心后柑橘皮渣放置在一起作为除果胶柑橘皮渣，备用；在室温条件下，将果胶原液与乙醇溶液按体积比1：1~1.2混合并静置沉淀60min-90min；然后置在转速3000~5000rpm条件下离心15~20min，收集沉淀，即得果胶；离心的剩余液体经减压蒸馏去除乙醇后，记为剩余液A，备用。5）提取黄酮：将除果胶柑橘皮渣投入到氢氧化钠溶液，于75~78℃下浸提60~70min，其间，每隔10min于功率为350w-450w、频率为5~10GHz的微波下处理2~3min，然后在室温下，以3000~5000rpm的转速离心5-8min，得到上清液和剩余柑橘皮渣；用盐酸溶液调节上清液的pH至4.1~4.5，静置18~20h，抽滤得到滤饼和滤液，滤液记为剩余液B，备用；用30~35℃的水清洗至滤饼呈中性，得到黄酮。6）提取膳食纤维：将剩余液A和剩余液B合并，并用氢氧化钠溶液调节pH至中性，静置10~15min，抽滤，得剩余滤饼；将剩余滤饼与步骤5）中的剩余柑橘皮渣混合，并加入到质量分数为2~4%的氢氧化钠溶液中，置于80~85℃下碱提60~90min，静置自然冷却至室温；再于室温下，以5000~6000rpm的转速离心5-6min，取一次离心上清液；用盐酸溶液调节一次离心上清液的pH至中性，静置10~15min，抽滤，得到一次滤饼；将一次滤饼按质量比1:11~14加入pH=0.5~1.0的盐酸溶液中，再于80~85℃下碱提30~50min，静置自然冷却至室温，再于室温下，以5000~6000rpm的转速离心5~6min，得二次离心上清液；将二次离心上清液用氢氧化钠溶液调节pH值至中性，静置10~15min，抽滤，所得二次滤饼即为非水溶性膳食纤维。本专利技术的五类物质的提取顺序必须该顺序提取，改变顺序会导致提取物质不纯且提取率低。香精油类沸点低，见光易分解，酸碱条件下原有性质被破坏，需要首先提取；色素类用乙醇浸提，乙醇易挥发，且不会影响果胶，黄酮和膳食纤维的性质，放在第二位；果胶和膳食纤维都溶于酸溶液，他们的不同点在于果胶遇到乙醇沉淀，而膳食纤维遇到乙醇不会沉淀析出，所以提取果胶后的剩余夜用于提取膳食纤维；黄酮类和膳食纤维都溶于碱溶液，不同点在于从溶液中析出的pH值不同，所以提取黄酮后的剩余液也用于提取膳食纤维；综合剩余液和剩余固体，提取膳食纤维，本专利技术的提取顺序，充分利用柑橘皮渣中的有效成分，尽量提高每类物质的得率，所以本专利技术所提供的柑橘皮渣有效活性成分提取顺序不能改变。其中，所述的柑橘皮渣为椪柑皮渣、脐橙皮渣或芦柑皮渣。在步骤2）中：所述的萃取剂是体积比为1:1~1.2的乙醚和二氯甲烷的混合物；所述的NaCl溶液的质量分数为4.0~6.0%，预处理柑橘皮渣与该NaCl溶液的质量比为1:10~12。为增加回收率，蒸馏提取的操作应重复进行2次以上，将每次得到的蒸馏提取物合并在一起作为蒸馏提取液。在步骤3）中：除精油柑橘皮渣与无水乙醇的质量比为1:12~15。为增加回收率，用超声后柑橘皮渣重复进行浸提、超声提取、离心2次以上，将每次得到的上清液合并在一起作为浸提液；其中，超声处理的功率为250w-400w、频率为20~30KHz。在步骤4）中：超声后柑橘皮渣与盐酸溶液的质量比为1:18~22，所述的盐酸溶液的pH值为1.5~2.0；所述的乙醇溶液的质量分数为95%。在步骤5）中：除果胶柑橘皮渣与氢氧化钠溶液的质量比为1:20~30，所述的氢氧化钠溶液的pH值为12.5~13.0。在步骤6）中：剩余滤饼与步骤5）中的剩余柑橘皮渣的质量之和与质量分数为2~4%的氢氧化钠溶液的质量之比为1:20~25。一次性联合提取柑橘皮渣中5类有效活性成分，需要充分考虑各物质的光敏性、溶解性、热稳定性、与其他物质的反应情况等，一道工艺只能提取一类物质，并且需要保证提取物质的纯度和得率，不能破坏物质原有组成和结构，最后综合考虑环境污染、经济成本以及工艺可行性等因素，综合得出各类物质的提取工艺。香精油的水蒸馏浸提溶剂萃取柑橘精油具本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种柑橘皮渣中不同有效活性成分的联合提取方法，其特征在于，包括以下步骤：1）柑橘皮渣预处理：将柑橘皮渣于60~65℃烘干，粉碎，过10~30目筛，再用80℃‑100℃的水漂烫10‑15min，使柑橘皮渣中的酶失活，然后用蒸馏水浸泡1‑2h，得到预处理柑橘皮渣，备用；2）提取香精油：将预处理柑橘皮渣投入NaCl溶液中，进行蒸馏提取50~70min，得到蒸馏提取液和除精油柑橘皮渣；再用萃取剂萃取蒸馏提取液15~20min，得到香精油萃取液，然后于40~45℃下蒸发掉香精油萃取液中的溶剂成分，即得到香精油；3）提取色素：将除精油柑橘皮渣置于无水乙醇中，在25~30℃下浸提30~45min，其间，每隔3~5min进行超声提取1~2min；得到超声提取液和超声后柑橘皮渣；在25~30℃环境中，将超声提取液在转速为5000~6000 rpm下离心8~10 min，取上清液作为浸提液；将浸提液抽滤，得橙黄色液体，将该橙黄色液体在85~90℃蒸馏去除乙醇，得橙红色粘稠膏状物，即为色素；4）提取果胶：将超声后柑橘皮渣加入到盐酸溶液中，于85~88℃下浸提50~60 min；然后在室温下在转速为3000 ‑5000 rpm下离心10‑15 min，得到上清液和离心后柑橘皮渣；用离心后柑橘皮渣重复本步骤中的浸提、离心操作2次以上，将每次得到的上清液合并，作为果胶原液；将最后一次得到的离心后柑橘皮渣放置在一起作为除果胶柑橘皮渣，备用；在室温条件下，将果胶原液与乙醇溶液按体积比1：1‑1.2混合并静置沉淀60‑90min；然后置在转速3000‑5000 rpm条件下离心15‑20 min，收集沉淀，即得果胶；离心的剩余液体经减压蒸馏去除乙醇后，记为剩余液A，备用；5）提取黄酮：将除果胶柑橘皮渣投入到氢氧化钠溶液，于75‑78℃下浸提60‑70min，其间，每隔10min于功率为350~450w、频率为5~10GHz的微波下处理2~3min；然后在室温下，以3000 ~5000 rpm的转速离心5‑8 min，得到上清液和剩余柑橘皮渣；用盐酸溶液调节上清液的pH至4.1~4.5，静置18~20h，抽滤得到滤饼和滤液，滤液记为剩余液B，备用；用30~35℃的水清洗至滤饼呈中性，得到黄酮；6）提取膳食纤维：将剩余液A和剩余液B合并，并用氢氧化钠溶液调节pH至中性，静置10~15min，抽滤，得剩余滤饼；将剩余滤饼与步骤5）中的剩余柑橘皮渣混合，并加入到质量分数为2~4%的氢氧化钠溶液中，置于80~85℃下碱提60~90min，静置自然冷却至室温；再于室温下，以5000~6000 rpm的转速离心5‑6 min，取一次离心上清液；用盐酸溶液调节一次离心上清液的pH至中性，静置10~15min，抽滤，得到一次滤饼；将一次滤饼按质量比1:11~14加入pH=0.5~1.0的盐酸溶液中，再于80~85℃下碱提30~50 min，静置自然冷却至室温，再于室温下，以5000 ~6000 rpm的转速离心5~6 min，得二次离心上清液；将二次离心上清液用氢氧化钠溶液调节pH值至中性，静置10~15min，抽滤，所得二次滤饼即为非水溶性膳食纤维。...

【技术特征摘要】
1.一种柑橘皮渣中不同有效活性成分的联合提取方法，其特征在于，包括以下步骤：1）柑橘皮渣预处理：将柑橘皮渣于60~65℃烘干，粉碎，过10~30目筛，再用80℃-100℃的水漂烫10-15min，使柑橘皮渣中的酶失活，然后用蒸馏水浸泡1-2h，得到预处理柑橘皮渣，备用；2）提取香精油：将预处理柑橘皮渣投入NaCl溶液中，进行蒸馏提取50~70min，得到蒸馏提取液和除精油柑橘皮渣；再用萃取剂萃取蒸馏提取液15~20min，得到香精油萃取液，然后于40~45℃下蒸发掉香精油萃取液中的溶剂成分，即得到香精油；3）提取色素：将除精油柑橘皮渣置于无水乙醇中，在25~30℃下浸提30~45min，其间，每隔3~5min进行超声提取1~2min；得到超声提取液和超声后柑橘皮渣；在25~30℃环境中，将超声提取液在转速为5000~6000rpm下离心8~10min，取上清液作为浸提液；将浸提液抽滤，得橙黄色液体，将该橙黄色液体在85~90℃蒸馏去除乙醇，得橙红色粘稠膏状物，即为色素；4）提取果胶：将超声后柑橘皮渣加入到盐酸溶液中，于85~88℃下浸提50~60min；然后在室温下在转速为3000-5000rpm下离心10-15min，得到上清液和离心后柑橘皮渣；用离心后柑橘皮渣重复本步骤中的浸提、离心操作2次以上，将每次得到的上清液合并，作为果胶原液；将最后一次得到的离心后柑橘皮渣放置在一起作为除果胶柑橘皮渣，备用；在室温条件下，将果胶原液与乙醇溶液按体积比1：1-1.2混合并静置沉淀60-90min；然后置在转速3000-5000rpm条件下离心15-20min，收集沉淀，即得果胶；离心的剩余液体经减压蒸馏去除乙醇后，记为剩余液A，备用；5）提取黄酮：将除果胶柑橘皮渣投入到氢氧化钠溶液，于75-78℃下浸提60-70min，其间，每隔10min于功率为350~450w、频率为5~10GHz的微波下处理2~3min；然后在室温下，以3000~5000rpm的转速离心5-8min，得到上清液和剩余柑橘皮渣；用盐酸溶液调节上清液的pH至4.1~4.5，静置18~20h，抽滤得到滤饼和滤液，滤液记为剩余液B，备用；用30~35℃的水清洗至滤饼呈中性，得到黄酮；6）提取膳食纤维：将剩余液A和剩余液B合并，并用氢氧化钠溶液调节pH至中性，静置10~15min，抽滤，得剩余滤饼；将剩余滤饼与步骤5）中的剩余柑橘皮渣混合，并加入到质量分数为2~4%的氢氧化钠溶液中，置于8...

【专利技术属性】
技术研发人员：周月明，任春蓉，陈猷鹏，郭劲松，晏鹏，夏家帅，
申请(专利权)人：中国科学院重庆绿色智能技术研究院，
类型：发明
国别省市：重庆,50