薯蓣皂素的提取工艺制造技术

薯蓣皂素的提取工艺，先将汽油加入原料中，按固定的回流速度先行加热回流２小时，每隔半小时将浸泡的汽油放出一次，萃取时间为５－６小时。该工艺不仅可缩短提取的时间，节约能耗，而且可提高生产得率。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种化工工艺，具体地，涉及薯蓣皂素的提取工艺。薯蓣皂素的生产过程中，传统的生产工艺采用连续加热回流提取方法，不但提取时间长，而且提取不完全，生产得率较低，皂素损失较大(见中国医学科学院药物所编，中草药有效成分研究，人民卫生出版社，1972，336)。本专利技术根据萃取的原理及实际生产设备的操作状况，在不改变生产设备的情况下，对皂素的提取工艺进行了改进，提供了一种新的薯蓣皂素的提取工艺，该工艺不仅可缩短提取的时间，节约能耗，而且可提高生产得率。为了实现本专利技术的目的，本专利技术提供了如下技术方案薯蓣皂素的提取工艺，先将汽油加入原料中，按固定的回流速度先行加热回流2小时，每隔半小时将浸泡的汽油放出一次，萃取时间为5-6小时。为了更深入的理解本专利技术的实质，下面将详细解释本专利技术的原理。天然产物的提取是一个复杂的过程。当溶剂加入到植物原料中时，在溶剂的扩散和渗透作用下，渗透到原料的内部，将原料中可溶性物质进行溶解，从而造成内部及其吸附溶剂和外部溶剂的浓度不一致，存在一定的化学势差，三者之间不断地进行交换，直至它们的化学势趋于一致，内外溶液的浓度达到一种动态平衡，此时原料、吸附溶液和外部溶液的浓度基本保持衡定，溶剂提取达到最大效能(见北京医学院、北京中医学院编，中草药成分化学，人民卫生出版社，1987，7和兰州大学，复旦大学化学系编，有机化学试验，高等教育出版社，1987，95-101)。将该溶液滤出，破坏它们之间的平衡，重新加入新的溶剂促使它们之间进行新的交换，建立一种新的平衡体系，并不断地破坏它们，从而不断地将原料中的成分溶出，达到提取的目的(见秦启宗、毛家骏、金忠翊、陆志红著，化学分离法，原子能出版社，1984，7-9，94-102)。影响提取率的因子很多，不同提取方式提取效能不同。皂素提取过程中，在一定温度下，化合物在两相溶液中的浓度比为一常数(见北京大学化学系编，化学工程基础，高等教育出版社，1984，297和兰州大学，复旦大学化学系编，有机化学试验，高等教育出版社，1987，95-101)。皂素提取过程中，假设原料和汽油中皂素的浓度分别为CA和CB，则CA/CB＝K，为一常数。生产中，我们假设原料中含有W0克的皂素，原料的体积和溶剂汽油的体积一致均为V，当用汽油浸泡原料达到平衡时原料中含有皂素为W1，则汽油中皂素的含量为W0-W1，所以W1/V(W0-W1)/V=K---(1)]]>W1=KK+1W0---(2)]]> 为一常数，令 则W1＝A·W0(3)萃取时，经一次浸泡后，原料中还含有AW0的皂素，将第一次萃取的汽油全部滤出，加入同等体积的汽油，进行第二次萃取。假设第二次萃取后原料中还含有皂素为W2，则W2/V(W1-W2)/V=K---(4)]]>即 W2＝W0·A2同理，原料经过n次萃取后，原料中皂素的残余量为Wn＝Wo·An(5)连续回流时，溶液汽油的流出量与蒸发冷凝流入的新鲜汽油量一致，整个提取的过程中汽油溶液的体积保持不变。假设每分钟流出的汽油量为r，平衡时原料中皂素的含量为W1＝A·Wo，一分钟后，流出溶液r，注入汽油r，则原料中皂素的含量为W2，W2/V/V=K---(6)]]>故W2=A·(A-A·V-rV+V-rV)·W0---(7)]]> 为一常数，令 则W2＝A·(A-A·B+B)·W0(8)同理，连续回流n分钟后，原料中皂素的残留量为Wn＝A·(A-A·B+B)n-1·W0(9)假设皂素在原料和汽油中的分配常数K＝1/2，则A＝1/3假设汽油的回流速度每分钟为汽油的总体积的1/100，即r＝0.01V，则B＝0.99根据萃取体积和回流速度的关系，可知间断回流萃取一次约需100分钟，将A、B分别代入式(9)，则连续回流100分钟时，原料中皂素残余量为W100＝1/3·(1/3-1/3·0.99+0.99)99·Wo＝0.719Wo(10)同样，根据式(5)，同样时间内萃取2次后，原料中皂素残余量为W2＝Wo·(1/3)2＝0.1111Wo(11)由式(10)和(11)，W2＜W100，在植物原料的提取过程中，萃取的效果比连续回流提取的效果明显要好。本专利技术根据植物原料的特性，采用萃取即间断式连续回流法来生产薯蓣皂素。先将汽油加入原料中，按固定的回流速度先行加热回流2小时，使原料得到充分的浸泡，并达到升温的目的，回流2小时后，分为2组，其中一组按传统的提取工艺进行连续回流；另一组每隔半小时将浸泡的汽油放出一次，并取小量的流出液用Lieberman反应检验其中是否含有皂素。萃取至6小时时(共放出汽油9次)，萃取的流出液Lieberman反应呈阴性，而连续回流组至提取8小时时仍然呈阳性反应。从而确定萃取的时间为6小时。本专利技术萃取和现有技术连续回流提取皂素结果对照见表1。由表1可知，本专利技术的萃取法提取皂素的优点在于缩短了提取时间，提高了皂素得率，提取率在98％以上，平均比现有技术提高得率6％；节约能耗，减少了原料损耗，提高了原料的利用率。表1本专利技术萃取技术和现有技术连续回流提取皂素结果对照表 下面结合附图用本专利技术的实施例来进一步说明本专利技术的实质性内容，但本专利技术的内容并不局限于此。附图说明图1为本专利技术萃取技术即间断式连续回流设备示意图。图中，1为进料口，2为出料口，3为提取罐，4为阀门，5为放料口，6为汽油油液，7为加热口，8为浓缩罐，9为冷凝管。实施例1取黄山药1.8吨，加入1.5NHCl 400KG、0.2mpa水解3小时，水解物用水洗至中性，残渣烘干制得水解干燥物312KG，从进料口(1)加入提取罐(3)，将汽油加入原料中，并将汽油加入浓缩罐(8)至半罐，按固定的回流速度通过(7)通蒸汽先行加热回流2小时，使原料得到充分的浸泡，并达到升温的目的，回流2小时后，将阀门(4)打开，将浸泡的汽油放出，此后，每隔半小时将浸泡的汽油放出一次，当汽油被放出9次时即萃取时间为6小时时，得产品薯蓣皂素24.2KG。实施例2取苦良姜1.8吨，按实施例1的操作方法进行操作，得产品薯蓣皂素17.6KG。权利要求1.薯蓣皂素的提取工艺，先将汽油加入原料黄山药或苦良姜中，按固定的回流速度先行加热回流2小时，然后进行连续回流，其特征在于每隔半小时将浸泡的汽油放出一次，萃取时间为5-6小时。全文摘要薯蓣皂素的提取工艺,先将汽油加入原料中,按固定的回流速度先行加热回流2小时,每隔半小时将浸泡的汽油放出一次,萃取时间为5—6小时。该工艺不仅可缩短提取的时间,节约能耗,而且可提高生产得率。文档编号C07J71/00GK1244534SQ9910998公开日2000年2月16日 申请日期1999年7月10日 优先权日1999年7月10日专利技术者刘锡葵, 吕春潮, 杨崇仁 申请人:中国科学院昆明植物研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
薯蓣皂素的提取工艺，先将汽油加入原料黄山药或苦良姜中，按固定的回流速度先行加热回流２小时，然后进行连续回流，其特征在于每隔半小时将浸泡的汽油放出一次，萃取时间为５－６小时。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘锡葵，吕春潮，杨崇仁，
申请(专利权)人：中国科学院昆明植物研究所，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]