真空密封容器及真空密封方法、真空热处理方法技术

本发明专利技术公开了一种真空密封容器，所述容器为上端开口的石英管，在石英管的底部与开口端之间设置有密封结构，所述密封结构与石英管底部之间的空腔内为真空或惰性气体填充状态；所述密封结构包括从所述石英管的底部至其开口端依次设置的第一密封部、第二密封部，在第一密封部与第二密封部之间的空腔内填充有海绵钛。本发明专利技术还公开了一种真空密封和一种真空热处理方法。相比现有技术，本发明专利技术可满足长时间真空热处理所需的密封要求，保证了实验的效果，并且操作简便，实现成本较低。

Vacuum sealed container and vacuum sealing method and vacuum heat treatment method

The invention discloses a vacuum sealed container, the container for the opening at the upper end of the quartz tube, quartz tube between the bottom and the open end is provided with a sealing structure, the sealing cavity structure and quartz tube between the bottom in a vacuum or inert gas filling state; first seal, the sealing structure includes second from the bottom of the quartz tube to the open end of the sealing part are arranged in the cavity between the first sealing portion, and the second sealing part filled with sponge titanium. The invention also discloses a vacuum seal and a vacuum heat treatment method. Compared with the prior art, the invention meets the sealing requirements required for a long time vacuum heat treatment, ensures the effect of the experiment, and is simple in operation and low in cost.

【技术实现步骤摘要】
真空密封容器及真空密封方法、真空热处理方法
本专利技术涉及热处理实验方法，尤其涉及一种真空密封容器及真空密封方法、热处理方法。
技术介绍
一般金属材料在空气炉中加热，由于空气中存在氧气、水蒸气、二氧化碳等氧化性气体，这些气体与金属发生氧化作用易使被加热的金属表面产生氧化膜或氧化皮，完全失去原有的金属光泽。同时这些气体还要与金属中的碳发生反应，使其表面脱碳。如果炉中含有一氧化碳或甲烷气体，还会使金属表面增碳。对于化学性质非常活泼的Ti、Zr以及难溶金属W、Mo、Nb、Ta等，在空气炉中加热，除了要生成氧化物、氢化物、氮化物外，还要吸收这些气体并向金属内部扩散，使金属材料的性能严重恶化。这些氧化、脱碳、增碳、吸气甚至产生腐蚀等弊病，在可控气氛炉或盐浴炉中加热，有时也难以避免。真空热处理是真空技术与热处理技术相结合的新型热处理技术，真空热处理所处的真空环境指的是低于一个大气压的气氛环境，包括低真空、中等真空、高真空和超高真空，真空热处理实际也属于气氛控制热处理。真空热处理是指热处理工艺的全部和部分在真空状态下进行的，真空热处理可以实现几乎所有的常规热处理所能涉及的热处理工艺，但热处理质量大大提高。与常规热处理相比，真空热处理的同时，可实现无氧化、无脱碳、无渗碳，可去掉工件表面的磷屑，并有脱脂除气等作用，从而达到表面光亮净化的效果。真空热处理炉是近年来得到较大发展的先进热处理设备，工件是在超低气压的空间里进行加热和冷却的。然而一般真空退火设备体积庞大而笨重，长期使用后，腔体内气体混杂，很难清洗，难以保证样品的清洁度。在现有真空热处理技术中，为了避免使用真空退火炉等设备，经常利用石英管作为实验样品的真空密封容器，将样品装入上端开口的石英管，并在石英管的底部与开口端之间设置密封结构，所述密封结构与石英管底部之间的空腔(容纳有实验样品)内为真空或惰性气体填充状态。按照实验要求对石英管加热，即可实现管内样品的真空热处理。这种真空密封方法具有操作简便灵活的优点，尤其适合实验条件下少量样品的真空热处理。然而，很多实验中的热处理需要很长时间，这对密封技术提出了更高的要求。上述真空密封方法中，所使用的密封结构是将石英柱烧结在石英管内进行封口，这样的密封结构无法满足长时间真空热处理所需的密封要求，在较长时间的热处理过程中，总会有些许空气从密封口慢慢渗透到管内，与样品发生细微反应，这对微观探测实验来说无疑是巨大的挑战。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于克服现有基于石英管的真空密封技术的不足，提供一种真空密封容器以及相应的真空密封方法、热处理方法，可满足长时间真空热处理所需的密封要求。本专利技术具体采用以下技术方案：一种真空密封容器，所述容器为上端开口的石英管，在石英管的底部与开口端之间设置有密封结构，所述密封结构与石英管底部之间的空腔内为真空或惰性气体填充状态；所述密封结构包括从所述石英管的底部至其开口端依次设置的第一密封部、第二密封部，在第一密封部与第二密封部之间的空腔内填充有海绵钛。一种真空密封方法，包括以下步骤：步骤1、将样品放入上端开口的石英管的底部；步骤2、对石英管进行缩颈处理，从而在石英管的开口端与样品之间形成第一缩颈部；步骤3、在石英管中放入一段直径略小于石英管内径的第一石英圆柱，使其卡在石英管内第一缩颈部之上；对石英管先抽真空然后充入惰性气体，反复若干次，直到石英管处于真空状态下，此时对第一石英圆柱所处位置处的石英管外壁进行均匀加热，使得第一石英圆柱与石英管熔融粘接为一体，形成第一密封部；步骤4、在石英管中第一石英圆柱的上方放入海绵钛；步骤5、对石英管进行缩颈处理，从而在石英管的开口端与海绵钛之间形成第二缩颈部；步骤6、在石英管中放入一段直径略小于石英管内径的第二石英圆柱，使其卡在石英管内第二缩颈部之上；对石英管先抽真空然后充入惰性气体，反复若干次，直到石英管处于真空状态下，此时对第二石英圆柱所处位置处的石英管外壁进行均匀加热，使得第二石英圆柱与石英管熔融粘接为一体，形成第二密封部。一种真空热处理方法，首先使用上述方法对样品进行真空密封，然后对真空密封后样品进行加热。相比现有技术，本专利技术具有以下有益效果：本专利技术利用石英管作为真空密封容器，在石英管中设置了包括一前一后两个密封部以及填充在两个密封部之间的海绵钛的密封结构，一方面利用两个密封部提高真空密封性能，更重要地是其中的海绵钛可很好地将渗透的空气吸收，从而使得整个真空密封容器在长时间的热处理过程中几乎零泄漏，保证了实验的效果，提高了样品的有效存放时间。相比现有技术，本专利技术仅需增加少量海绵钛的使用，其它的气路、加热、夹具等均可采用现有设备，操作简便，实现成本较低。附图说明图1为用于进行真空密封的简易气路图；图2为本专利技术真空密封方法的操作流程示意图；图3为本专利技术真空密封容器的结构示意图。图中各标号含义如下：1、氩气源，2、减压阀，3、开关阀，4、机械泵，5、开关阀，6、真空计，7、密封套筒，8、石英管，9、充气阀，10、样品，11、凹坑，12、石英圆柱，13、海绵钛，14、凹坑，15、石英圆柱。具体实施方式本专利技术针对现有基于石英管的真空密封技术无法满足长时间真空热处理的密封要求的问题，对真空密封方法进行改进，在石英管中设置了包括一前一后两个密封部以及填充在两个密封部之间的海绵钛的密封结构，一方面利用两个密封部提高真空密封性能，更重要地是其中的海绵钛可很好地将渗透的空气吸收，从而使得整个真空密封容器在长时间的热处理过程中几乎零泄漏，保证了实验的效果，提高了样品的有效存放时间。具体地，本专利技术所提出的真空密封容器，所述容器为上端开口的石英管，在石英管的底部与开口端之间设置有密封结构，所述密封结构与石英管底部之间的空腔内为真空或惰性气体填充状态；所述密封结构包括从所述石英管的底部至其开口端依次设置的第一密封部、第二密封部，在第一密封部与第二密封部之间的空腔内填充有海绵钛。为了获得上述真空密封容器，本专利技术又进一步提出了一种真空密封方法，包括以下步骤：步骤1、将样品放入上端开口的石英管的底部；步骤2、对石英管进行缩颈处理，从而在石英管的开口端与样品之间形成第一缩颈部；步骤3、在石英管中放入一段直径略小于石英管内径的第一石英圆柱，使其卡在石英管内第一缩颈部之上；对石英管先抽真空然后充入惰性气体，反复若干次，直到石英管处于真空状态下，此时对第一石英圆柱所处位置处的石英管外壁进行均匀加热，使得第一石英圆柱与石英管熔融粘接为一体，形成第一密封部；步骤4、在石英管中第一石英圆柱的上方放入海绵钛；步骤5、对石英管进行缩颈处理，从而在石英管的开口端与海绵钛之间形成第二缩颈部；步骤6、在石英管中放入一段直径略小于石英管内径的第二石英圆柱，使其卡在石英管内第二缩颈部之上；对石英管先抽真空然后充入惰性气体，反复若干次，直到石英管处于真空状态下，此时对第二石英圆柱所处位置处的石英管外壁进行均匀加热，使得第二石英圆柱与石英管熔融粘接为一体，形成第二密封部。其中，所述缩颈处理为现有技术，具体为：对石英管抽真空，并对石英管要进行缩颈处理的部位进行加热，该部位石英融化后在管壁内外气压差下向内凹陷，冷却后即形成向内凹陷的缩颈部。本专利技术的缩颈处理可对石英管的周向进行均匀加热，从而形成环状的凹陷，或者本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种真空密封容器，所述容器为上端开口的石英管，在石英管的底部与开口端之间设置有密封结构，所述密封结构与石英管底部之间的空腔内为真空或惰性气体填充状态；其特征在于，所述密封结构包括从所述石英管的底部至其开口端依次设置的第一密封部、第二密封部，在第一密封部与第二密封部之间的空腔内填充有海绵钛。

【技术特征摘要】
1.一种真空密封容器，所述容器为上端开口的石英管，在石英管的底部与开口端之间设置有密封结构，所述密封结构与石英管底部之间的空腔内为真空或惰性气体填充状态；其特征在于，所述密封结构包括从所述石英管的底部至其开口端依次设置的第一密封部、第二密封部，在第一密封部与第二密封部之间的空腔内填充有海绵钛。2.一种真空密封方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、将样品放入上端开口的石英管的底部；步骤2、对石英管进行缩颈处理，从而在石英管的开口端与样品之间形成第一缩颈部；步骤3、在石英管中放入一段直径略小于石英管内径的第一石英圆柱，使其卡在石英管内第一缩颈部之上；对石英管先抽真空然后充入惰性气体，反复若干次，直到石英管处于真空状态下，此时对第一石英圆柱所处位置处的石英管外壁进行均匀加热，使得第一石英圆柱与石英管熔融粘接为一体，形成第一密封部；步骤4、在石英管中第一石英圆柱的上方放入海绵钛；步骤5、对...

【专利技术属性】
技术研发人员：储祥伟，李志军，冷滨，贾彦彦，符彩涛，程宏伟，
申请(专利权)人：中国科学院上海应用物理研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31