一种聚酰胺改性环氧树脂乳液的制备方法技术

本申请提供一种聚酰胺改性环氧树脂乳液的制备方法，涉及碳纤维上浆剂乳液的制备领域，所述方法包括：将聚酰胺树脂和环氧树脂放入反应釜中，得到聚酰胺改性环氧树脂；使用溶剂将所述聚酰胺改性环氧树脂溶解，然后加入亲水性聚醚和催化剂，得到亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂；向亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂中加入去离子水，通过剪切搅拌，得到聚酰胺改性环氧乳液。解决了现有技术中所使用的上浆剂的耐热性和韧性较差的不足，具有耐热性高、韧性强，作为碳纤维上浆剂使用时，能够提供纤维束优异的集束性、开纤性和与环氧树脂的浸润性的技术效果。

Method for preparing polyamide modified epoxy resin emulsion

The invention provides a preparation method of polyamide modified epoxy resin emulsion, relates to the field of preparation of carbon fiber sizing agent emulsion, the method comprises: polyamide resin and epoxy resin in a reaction kettle, obtain polyamide modified epoxy resin; using the solvent poly amide modified epoxy resin and then dissolved. Adding hydrophilic polyether and catalyst to obtain polyamide hydrophilic modified epoxy resin; to hydrophilic modified polyamide epoxy resin modified by adding deionized water, stirring to get through, polyamide modified epoxy emulsion. To solve the shortcomings of the prior sizing agent for heat resistance and poor toughness, has high heat resistance, strong toughness, as carbon fiber sizing agent, can provide excellent fiber, infiltration technology cluster effect of fiber and epoxy resin.

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰胺改性环氧树脂乳液的制备方法
本专利技术涉及碳纤维上浆剂乳液的制备领域，尤其涉及一种聚酰胺改性环氧树脂乳液的制备方法。
技术介绍
目前，基于上浆剂在高性能碳纤维以及石墨纤维制造工程和纤维增强树脂基复合材料应用中的重要性，上浆剂已成为碳纤维、石墨纤维工程化的重要配套材料。以高性能碳纤维工程化制造为例，其生产工艺流程中，上浆是研究和生产碳纤维的一个必不可少的环节。在现有技术中，将碳纤维通过碳纤维表面处理和上浆工序，可以提高生产所得碳纤维的集束性、耐磨性、韧性、抗静电性等，满足碳纤维、石墨纤维在后续编织、铺层、缠绕等复合材料制造工艺的性能要求。但是，专利技术人在日常工作中发现现有技术中存在如下不足：现有技术中所使用的上浆剂的耐热性和韧性较差，作为碳纤维上浆剂使用，不能提供纤维束优异的集束性、开纤性和与环氧树脂的浸润性。
技术实现思路
本专利技术实施例提供了一种聚酰胺改性环氧树脂乳液的制备方法，解决了现有技术中所使用的上浆剂的耐热性和韧性较差的不足，具有耐热性高、韧性强，作为碳纤维上浆剂使用时，能够提供纤维束优异的集束性、开纤性和与环氧树脂的浸润性的技术效果。本专利技术提供了一种聚酰胺改性环氧树脂乳液的制备方法，所述方法包括：将聚酰胺树脂和环氧树脂放入反应釜中，得到聚酰胺改性环氧树脂；使用溶剂将所述聚酰胺改性环氧树脂溶解，然后加入亲水性聚醚和催化剂，得到亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂；向亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂中加入去离子水，通过剪切搅拌，得到聚酰胺改性环氧乳液。优选的，所述将聚酰胺树脂和环氧树脂放入反应釜中，得到聚酰胺改性环氧树脂，具体为：确定所述聚酰胺树脂中泼氢的摩尔量为a；确定所述环氧树脂的环氧基团摩尔量为b；按a:b值为4-10的比例将所述聚酰胺树脂与所述环氧树脂投入到反应釜中，得到所述聚酰胺改性环氧树脂。优选的，所述聚酰胺树脂为脂肪二酸与脂肪二胺反应制得。优选的，所述聚酰胺树脂为聚酰胺树脂250、聚酰胺树脂300，聚酰胺树脂600、聚酰胺树脂651其中的一种或多种。优选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、缩水甘油醚型环氧树脂中的一种或多种。优选的，所述使用溶剂将所述聚酰胺改性环氧树脂溶解，然后加入亲水性聚醚和催化剂，得到亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂，具体为：将所述聚酰胺改性环氧树脂加入溶剂搅拌溶，升温至60-120℃反应1-12小时，得到聚酰胺改性环氧树脂溶液；将所述聚酰胺改性环氧树脂溶液中加入亲水性聚醚和催化剂，其中，所述亲水性聚醚的加入量为所述聚酰胺改性环氧树脂质量的20％-60％，所述催化剂的加入量为亲水性聚醚重量的0.01％-0.5％；搅拌反应2-24小时，其中，反应温度10-80℃；反应结束后，通过减压蒸馏，脱除所述聚酰胺改性环氧树脂溶液中的所述溶剂，得到所述亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂。优选的，所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙二醇二甲醚、乙二醇二丁醚，丙酮的一种或多种。优选的，所述的催化剂为三氟化硼乙醚。优选的，所述亲水性聚醚为聚乙二醇，聚乙二醇单醚，聚乙二醇单酯，聚乙二醇丙二醇类中的一种或多种的混合物，其中，所述亲水性聚醚的分子量为1000-20000。优选的，所述去离子水的加入量为所述亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂重量的1-5倍。本申请实施例中的上述一个或多个技术方案，至少具有如下一种或多种技术效果：在本专利技术实施例的技术方案中，首先通过将聚酰胺树脂和环氧树脂放入反应釜中，得到聚酰胺改性环氧树脂，其次使用溶剂将所述聚酰胺改性环氧树脂溶解，然后加入亲水性聚醚和催化剂，得到亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂，最后向亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂中加入去离子水，通过剪切搅拌，得到聚酰胺改性环氧乳液。通过上述技术方案解决了现有技术中所使用的上浆剂，能提供纤维束优异的集束性、开纤性和与环氧树脂的浸润性的技术问题，达到了通过提高上浆剂的耐热性和韧性，从而能够提供纤维束优异的集束性、开纤性和与环氧树脂的浸润性的技术效果。附图说明图1为本申请实施例提供的一种聚酰胺改性环氧树脂乳液的制备方法的流程示意图。具体实施方式本专利技术实施例提供了一种聚酰胺改性环氧树脂乳液的制备方法，解决了现有技术中现有技术中所使用的上浆剂的耐热性和韧性较差，作为碳纤维上浆剂使用，能提供纤维束优异的集束性、开纤性和与环氧树脂的浸润性的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案总体思路如下：在本专利技术实施例的技术方案中，首先通过将聚酰胺树脂和环氧树脂放入反应釜中，得到聚酰胺改性环氧树脂，其次使用溶剂将所述聚酰胺改性环氧树脂溶解，然后加入亲水性聚醚和催化剂，得到亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂，最后向亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂中加入去离子水，通过剪切搅拌，得到聚酰胺改性环氧乳液。通过上述技术方案达到了通过提高上浆剂的耐热性和韧性，从而能够提供纤维束优异的集束性、开纤性和与环氧树脂的浸润性的技术效果。下面通过附图以及具体实施例对本专利技术技术方案做详细的说明，应当理解本申请实施例以及实施例中的具体特征是对本申请技术方案的详细的说明，而不是对本申请技术方案的限定，在不冲突的情况下，本申请实施例以及实施例中的技术特征可以相互组合。如图1所示，图1为本申请实施例提供一种聚酰胺改性环氧树脂乳液的制备方法的流程示意图，本申请实施例所提供的一种聚酰胺改性环氧树脂乳液的制备方法，该方法包括：步骤110：将聚酰胺树脂和环氧树脂放入反应釜中，得到聚酰胺改性环氧树脂。具体而言，确定所述聚酰胺树脂中泼氢的摩尔量为a，确定所述环氧树脂的环氧基团摩尔量为b；按a:b值为4-10的比例将所述聚酰胺树脂与所述环氧树脂投入到反应釜中，得到所述聚酰胺改性环氧树脂。步骤120，使用溶剂将所述聚酰胺改性环氧树脂溶解，然后加入亲水性聚醚和催化剂，得到亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂。具体而言，将所述聚酰胺改性环氧树脂加入溶剂搅拌溶，升温至60-120℃反应1-12小时，得到聚酰胺改性环氧树脂溶液；将所述聚酰胺改性环氧树脂溶液中加入亲水性聚醚和催化剂，其中，所述亲水性聚醚的加入量为所述聚酰胺改性环氧树脂质量的20％-60％，所述催化剂的加入量为亲水性聚醚重量的0.01％-0.5％；搅拌反应2-24小时，其中，反应温度10-80℃；反应结束后，通过减压蒸馏，脱除所述聚酰胺改性环氧树脂溶液中的所述溶剂，得到所述亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂。步骤130，向亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂中加入去离子水，通过剪切搅拌，得到聚酰胺改性环氧乳液。具体而言，所述去离子水的加入量为所述亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂重量的1-5倍。进一步的，所述聚酰胺树脂为脂肪二酸与脂肪二胺反应制得。进一步的，所述聚酰胺树脂为聚酰胺树脂250、聚酰胺树脂300，聚酰胺树脂600、聚酰胺树脂651其中的一种或多种。进一步的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、缩水甘油醚型环氧树脂中的一种或多种。进一步的，所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙二醇二甲醚、乙二醇二丁醚，丙酮的一种或多种。进一步的，所述的催化剂为三氟化硼乙醚，三氯化铝，三氯化铁的一种或多种。进一步的，所述亲水性聚醚为聚乙二醇，聚乙二醇单醚，聚乙二醇单酯，聚乙二醇丙二醇类中的一种或多种的混合物，其中，所述亲水性聚醚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚酰胺改性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将聚酰胺树脂和环氧树脂放入反应釜中，得到聚酰胺改性环氧树脂；使用溶剂将所述聚酰胺改性环氧树脂溶解，然后加入亲水性聚醚和催化剂，得到亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂；向亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂中加入去离子水，通过剪切搅拌，得到聚酰胺改性环氧乳液。

【技术特征摘要】
1.一种聚酰胺改性环氧树脂乳液的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将聚酰胺树脂和环氧树脂放入反应釜中，得到聚酰胺改性环氧树脂；使用溶剂将所述聚酰胺改性环氧树脂溶解，然后加入亲水性聚醚和催化剂，得到亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂；向亲水改性的聚酰胺改性环氧树脂中加入去离子水，通过剪切搅拌，得到聚酰胺改性环氧乳液。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将聚酰胺树脂和环氧树脂放入反应釜中，得到聚酰胺改性环氧树脂，具体为：确定所述聚酰胺树脂中泼氢的摩尔量为a；确定所述环氧树脂的环氧基团摩尔量为b；按a:b值为4-10的比例将所述聚酰胺树脂与所述环氧树脂投入到反应釜中，得到所述聚酰胺改性环氧树脂。3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺树脂为脂肪二酸与脂肪二胺反应制得。4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述聚酰胺树脂为聚酰胺树脂250、聚酰胺树脂300，聚酰胺树脂600、聚酰胺树脂651其中的一种或多种。5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、缩水甘油醚型环氧树脂中的一种或多种。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述使用溶剂将...

【专利技术属性】
技术研发人员：江四九，马桂玲，崔慧妍，李新通，
申请(专利权)人：北京光华纺织集团有限公司，北京中纺海天染织技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11