环氧聚酰胺树脂湿强剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种环氧聚酰胺树脂湿强剂及其制备方法，制备方法包括如下步骤：（１）将脂肪族多元胺和芳香多元酸加压反应；（２）将水加入步骤（１）的缩合物，然后加入环氧氯丙烷，常压反应，获得产品环氧聚酰胺树脂湿强剂。采用上述方法制备的环氧聚酰胺树脂湿强剂，２５℃下的粘度为５０－２５０厘泊，重量固含量为１０～３０％，分子量范围为１７－１８万；本发明专利技术比传统湿强剂有更高的湿强效果，同时具有明显增干强作用，并且同时使纸张具有较好的施胶度和抗水性，由于芳香基团的作用使得产品具有了较高的稳定性，常温下可储存半年以上不影响使用效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于造纸的湿强剂及其制备方法，尤其涉及环氧聚酰胺树脂湿强剂及其制备方法。
技术介绍
随着造纸业的发展，传统的造纸湿强剂如脲醛树脂(UF)和三聚氰胺甲醛树脂(MF)等由于使用条件以及释放有害物质等原因，已经越来越不能满足用户的需求。 聚酰胺聚胺环氧氯丙烷树脂(PAE)是近年来较为流行的一种湿强剂，它不但具有较好湿强效果而且环境污染小，无毒害作用，因此受到了广大用户的欢迎，与UF树脂、MF树脂相比，它不仅是在中碱性条件下熟化的高效湿增强剂，而且在提高湿强度的同时并不损失成纸的柔软性、吸收性，特别适用于医疗卫生用纸。 专利CN1966855PAE湿强剂制备方法是由己二酸和二乙烯三胺或三乙烯四胺等多 元胺在碱性条件下反应制备聚胺，然后酸催化条件下与环氧氯丙烷反应制备得到PAE。 用此种方法制备PAE湿强剂，反应时间长，原料挥发严重，从而使得实际原料比反 应偏离理论反应比，易导致縮聚过程中端基封端过早，从而聚合物的分子量偏低，影响使用 效果。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是公开一种，以克服现有技术存在的上述缺陷。 本专利技术的方法，包括如下步骤 (1)将脂肪族多元胺和芳香多元酸加压反应，100°C 15(TC加压反应0. 5 3小时，获得多縮合物，压力为1 5Mpa ; 脂肪族多元胺和芳香族多元酸的摩尔比为 芳香族多元酸脂肪族多元胺=i : i. o 2. 5 ; (2)将水加入步骤(1)的縮合物，调整其重量固含量为10% 30%，然后加入环氧 氯丙烷，常压下于20°C 45t:反应1. 5 3小时，获得产品环氧聚酰胺树脂湿强剂； 环氧氯丙烷与縮聚物的摩尔比为，縮聚物环氧氯丙烷=i : o. 5 3. o ; 优选的，环氧氯丙烷采用滴加的方法加入，滴加的时间为10 60分钟； 所说的脂肪族多元胺选自二六亚甲基三胺、乙二胺、三乙胺、三乙醇胺或胍中的一种以上； 所说的芳香多元酸选自间苯二甲酸、对苯二甲酸、间苯二乙酸或对苯二乙酸中的 一种以上； 采用上述方法制备的环氧聚酰胺树脂湿强剂，25t:下的粘度为50-250厘泊，重量固含量为10 30%，分子量范围为17-18万； 粘度采用GB12005. 1-89规定的方法进行检测的； 本专利技术合成的聚酰胺表氯醇树脂，第一步通过高压縮聚反应，获得高分子量的聚合物中间体，然后该聚合物中间体与环氧氯丙烷在常压条件下进行共聚反应，通过上述工艺制备的产品具有较高的湿强效果，在没有其他助剂共用的情况下，湿强效果可达45%以上，高于现有的湿强剂增湿效果，按照上述步骤合成的聚酰胺表氯醇树脂，由于含有稳定的芳香环基团，因此无需加入稳定剂，正常储存其达半年以上，应用效果无明显变化。 本专利技术产品由于具有较高的粘度和均匀的分子量分布，因此具有比传统湿强剂有更高的湿强效果，同时具有明显增干强作用，并且同时使纸张具有较好的施胶度和抗水性，由于芳香基团的作用使得产品具有了较高的稳定性，常温下可储存半年以上不影响使用效果。 本专利技术工艺简单，原材料价廉易得。高压条件下縮聚反应，使得原料挥发损失很少，基本按照理论比例反应，合成了分子量范围更窄的縮聚物，大大的增加了应用的效果。而芳香族多元酸(酯)的加入使得聚合物的分子量增大但是稳定性同时增加，使后来的环氧氯丙烷接枝反应更易进行，增加了氮杂环丁烷基团的个数，使产品具有更高的湿强效果。具体实施方式 实施例1 在装有搅拌器、温度计、冷凝器、氮气进出口的高压反应釜中，加入二六亚甲基三胺53. 5克，间苯二甲酸41. 5克，冲氮气加压至1Mpa，加热升温至IO(TC，保温3小时后，加入463. 8克去离子水，粘度为1250厘泊(25°C )，为亮浅黄色透明粘稠无味液体。 温度降至20°C ，开始滴加环氧氯丙烷23. 13克，20分钟滴加完毕，继续保温反应1小时，停止反应，产物为浅黄色粘稠液体。 重量固含量20.3%，分子量为17.25万，粘度为52厘泊(25tO，测试方法为GB12005. l-89，应用效果见附表1，附表2。 实施例2 同实施例l装置中的高压反应釜中加入乙二胺69克，对苯二甲酸166. 13克，搅拌均匀后加压至2Mpa，加热升温至15(TC，保温2. 5小时后，加入1825. 5克克去离子水，粘度为1350厘泊(25 °C )。为浅黄色透明粘稠无味液体。 温度降至3(TC，开始滴加环氧氯丙烷138. 78克，30分钟滴加完毕，继续保温反应2. 5小时，停止反应，产物为浅黄色粘稠液体。 重量固含量17%，分子量为17.4万，粘度为105厘泊(25°C )，测试方法同上，应用效果见附表1，附表2。 实施例3 同实施例1装置中的高压反应釜中加入胍59克，对苯二甲酸甲酯90克，搅拌均匀后加热升温至13(TC，保温2小时后，加入890克去离子水，粘度为1760厘泊(25°C )。为浅黄色透明粘稠无味液体。 温度降至35°C ，开始滴加环氧氯丙烷115克，40分钟滴加完毕，继续保温反应2小时，停止反应，产物为浅黄色粘稠液体。 重量固含量22.9%，分子量为17. 56万，粘度为205厘泊(25°C )，测试方法同上，应用效果见附表1，附表2。 实施例4 同实施例1装置中的高压反应釜中加入胍59克，间苯二甲酸甲酯90克，搅拌均匀 后加热升温至20(TC，保温0. 5小时后，加入616克去离子水，粘度为2050厘泊(25°C )。为 浅黄色透明粘稠无味液体。 温度降至45°C ，开始滴加环氧氯丙烷115克，60分钟滴加完毕，继续保温反应1. 5 小时，停止反应，产物为浅黄色粘稠液体。 重量固含量30%，分子量为18.02万，粘度为249厘泊(25°C )，测试方法同上，应 用效果见附表1，附表2。 附表1，附表2的试验，是依据GB/T12914-1991， GB/T 465. 2/1989， GB/T 464. 1/1989标准进行的。 对比样PAE :根据专利CN1548650A制备 附表1添加样品的手抄片物理指标 样裂叫定量断千强度湿强度添(g/m长加2)比5<table>table see original document page 6</column></row><table><table>table see original document page 7</column></row><table> 附表2 表2加填工艺纸样保留指标 <table>table see original document page 8</column></row><table><table>table see original document page 9</column></row><table> 由附表2可见，与进口PAE相比，实施例的填料保留率、纤维保留率都明显偏高，而 灰分明显偏低。权利要求环氧聚酰胺树脂湿强剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)将脂肪族多元胺和芳香多元酸加压反应；(2)将水加入步骤(1)的缩合物，然后加入环本文档来自技高网...

【技术保护点】
环氧聚酰胺树脂湿强剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：　　（１）将脂肪族多元胺和芳香多元酸加压反应；　　（２）将水加入步骤（１）的缩合物，然后加入环氧氯丙烷，常压反应，获得产品环氧聚酰胺树脂湿强剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：施晓旦，李丽，王养臣，
申请(专利权)人：上海东升新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]