本文公开发明专利技术了一种生物质基含N,S,P共掺杂多孔碳及其应用。以棕榈壳为原料，通过高温炭化和活化法成功制备出含N,S,P共掺杂多孔活性炭。本发明专利技术采用棕榈壳作为废弃生物质，不仅能够作为低成本的碳源，更为最终产物提供了N,S,P等杂原子，杂原子的存在不仅提供了氧化还原赝电容，杂原子掺杂也有利于抑制碳材料表面部分含氧官能团在充放电过程中发生的不可逆变化，由于N,S,P等多种的元素掺杂所表现出来的协同效应，所制备的碳材料表现出优异的电化学电容特性，是一种优质的活性炭生产原料。
A biomass based porous carbon containing N, S, P Co doped carbon and its application
The invention discloses a biomass base containing N, S, P Co doped porous carbon and its application. Porous activated carbons containing N, S and P were prepared by high temperature carbonization and activation method using palm shell as raw material. The invention adopts palm shell as waste biomass, not only can be used as a low cost carbon source, more final product provides N, S, P atoms, heteroatoms exist not only provides redox pseudocapacitor, heteroatom doping is propitious to suppress the surface part of the carbon material of oxygen containing functional groups in the process of charge and discharge the occurrence of irreversible change due to N, S, P and other synergistic effect of element doping has shown, the prepared carbons exhibit excellent electrochemical properties, is a kind of high-quality raw materials for the production of activated carbon.
【技术实现步骤摘要】
一种生物质基含N,S,P共掺杂多孔碳及其应用
本专利技术属于碳材料制备及应用领域，具体涉及一种生物质基含N,S,P共掺杂多孔碳及应用。
技术介绍
超级电容器又称电化学电容器，是一种介于传统电容器与电池之间的新型储能元件。因其兼有普通电容器功率密度大和二次电池能量密度高的优点而广泛应用于电动汽车、移动通讯、航空航天及国防科技等多个领域。在众多电极材料中，活性炭因具有比表面积大、化学性质稳定、导电性好、制备简单以及价格低廉等优点，一直是制造超级电容器用电极的首选材料。同时，活性炭还作为一种孔隙结构发达的吸附剂材料，具有理化性质稳定、机械强度高、易再生、表面化学结构具有可修饰性等优点，被广泛应用于环境保护、空气净化、脱色除味、溶剂回收、催化剂载体等诸多领域。随着科技发展和社会进步，活性炭应用领域的不断扩大，人们对活性炭的制备工艺和性能的要求也越来越高。高吸附、低成本、绿色环保具有综合优势的活性炭将应运而生，快速简便、污染低的方法将被不断的研究、创新、改进和完善。活性炭的通常制备方法包括以磷酸、氯化锌、氢氧化钾为活化剂的化学活化法，以水蒸气、二氧化碳、烟道气为活化剂的物理活化法。制备活性炭原料应满足含碳量高、有机物含量低、价廉易得、降解速率慢等条件。众所周知，传统的活性炭制备主要是以煤炭为主，其对生态环境造成严重的负面影响，因此，寻找可再生新能源材料替代煤炭制备高品质活性炭成为当前研究热点。生物质原料具备价格低廉、可再生、容易获得等优点，利用多种生物质为原料来制备活性炭以谋求廉价原料的探索受到人们的青睐。棕榈壳是棕榈油提练过程中从果肉中抽取果核，然后将果核的外壳削去的部分，是棕榈油生产厂排放的大量固体废弃物。油棕榈原产于非洲，现广泛种植于热带各地，尤以马来半岛栽培最多，我国台湾地区、海南岛、云南省等地亦有大量种植。若这些废弃物在加工过程中随意丢弃，不仅浪费资源，而且会造成环境污染。棕榈壳材质坚硬，含少量灰分，木质素及纤维素等，作为废弃生物质，不仅能够作为低成本的碳源，更为最终产物提供了N,S,P等杂原子。杂原子的存在不仅提供了氧化还原赝电容，杂原子掺杂也有利于抑制碳材料表面部分含氧官能团在充放电过程中发生的不可逆变化，由于N,S,P等多种的元素掺杂所表现出来的协同效应，所制备的碳材料表现出优异的电化学电容特性，是一种优质的活性炭生产原料。用其制备高性能活性炭，不仅综合利用了生物质可循环原材料，而且可将吸附剂用于气液污染物的吸附分离过程，有利于大气污染和水污染控制，将获得固体废物利用和大气污染、水污染控制的双赢效果。
技术实现思路
本专利技术目的在于提出一种生物质基含N,S,P共掺杂多孔碳及应用，制得的多孔碳具有高比表面积、孔径分布集中、高吸附性能及其高电化学性能。实现本专利技术目的的技术解决方案是：一种生物质基含N,S,P共掺杂多孔碳，通过下述方法制备得到：（1）炭化：将干燥的棕榈壳原料在氮气环境下进行加热预处理，静置至常温后取出，得到黑色的棕榈壳炭化料进行粉碎，筛分备用；（2）浸渍：称取一定量的棕榈壳炭化料与活化剂按照质量比3∶1～5∶1的碱炭比混合，搅拌均匀后置于100±10℃下干燥；（3）活化：将步骤（2）所得混合物在氮气气氛的条件下升温加热进行活化；（4）洗涤干燥：活化结束后，自然冷却，漂洗至中性、干燥，得到黑色粉末状固体颗粒物即所述多孔炭。步骤（1）中，加热预处理温度为500±20℃，加热预处理时间为2-3h。步骤（2）中，活化剂采用KOH。步骤（3）中，活化温度为800～1000℃，活化时间为1h。一种生物质基含N,S,P共掺杂多孔碳制备的活性炭电极，包括如下步骤：按质量比为8:1:1称取多孔碳、导电剂乙炔黑、粘结剂聚四氟乙烯（PTFE），研磨至粘稠状后涂敷在泡沫镍上，晾干后压制成平整的薄片。所述步骤中，泡沫镍直径为1cm；压制压力为10MPa。上述活性炭电极在超级电容器中的应用。与现有技术相比，本专利技术工艺的优点是：1.原材料丰富、成本低。采用生物质废弃物棕榈壳为原料制备高性能活性炭，不仅综合利用了生物质可循环原材料，而且可将吸附剂用于气液污染物的吸附分离过程，有利于大气污染和水污染控制，将获得固体废物利用和大气污染、水污染控制的双赢效果。在能源紧缺的今天，符合我们对绿色、节约、环保的追求方向。2.采用简单的磁力搅拌和管式炉加热，通过化学活化法寻找合适配比，制备出高比表面积、电化学性能、吸附性能优良的活性炭。本专利技术制备工艺简单，进一步优化实验条件可实现对活性炭形貌和性能的有效调节，并且重复性良好，最优条件经过测试后得到较高的电容量。附图说明图1为本专利技术制备的生物质基含N,S,P共掺杂多孔活性炭的场发射扫描电镜SEM图。图2为本专利技术制备的生物质基含N,S,P共掺杂多孔活性炭的场发射透射电镜TEM图。图3为本专利技术制备的生物质基含N,S,P共掺杂多孔活性炭的X射线衍射XRD图。图4为本专利技术制备的生物质基含N,S,P共掺杂多孔活性炭的X射线光电子能谱XPS图。图5为本专利技术制备的生物质基含N,S,P共掺杂多孔活性炭的N2吸附-脱附等温测试曲线图及孔径分布曲线图。图6为本专利技术制备的生物质基含N,S,P共掺杂多孔活性炭在三电极体系中以3MKOH为电解液的电化学性能测试曲线图，其中，图6（a）为循环伏安曲线图；图6（b）为恒电流充放电曲线图；图6（c）为交流阻抗曲线图。具体实施方式下面对本专利技术的实验过程进行详细的说明，旨在使本专利技术的设计流程、设计目的及其创新点和优点更加明了。本专利技术的一种生物质基含N,S,P共掺杂多孔碳，通过下述方法制备和实现：（1）炭化：称取一定量干燥的棕榈壳原料放入管式炉中加热，在氮气环境下进行加热预处理，静置至常温后取出，得到黑色的棕榈壳炭化料进行粉碎，筛分备用，其中，加热预处理温度为500±20℃，加热预处理时间为2-3h。（2）浸渍：称取一定量的棕榈壳炭化料与活化剂（KOH）按照一定的碱炭比（质量比3∶1～5∶1）混合，搅拌均匀后置于100±10℃烘箱中烘干，进行活化处理。（3）活化：在活化过程中，将浸渍有KOH的棕榈壳炭化料置于镍坩埚中，放入管式炉中，混合物在氮气氛的条件下升温加热进行活化，其中，活化温度为800～1000℃，活化时间为1h。（4）洗涤干燥：活化结束后，自然冷却，取出分别用盐酸溶液和去离子水多次漂洗至中性，以除去活性炭中残留的活化剂，最后抽滤干燥，得到黑色粉末状固体颗粒物即活性炭，所用盐酸的浓度为1M，溶液的pH为6～8。（5）活性炭电极的制备：以制备得到的活性炭为活性材料，称取质量比为8:1:1的活性物质、导电剂乙炔黑、粘结剂聚四氟乙烯（PTFE）放入玛瑙研钵中研磨，研磨至粘稠状后涂敷在直径为1cm的泡沫镍上，晾干后用压片机压制成平整的薄片（压力10MPa）。（6）电化学性能测试：利用电化学工作站测试材料的循环伏安、恒电流充放电、交流阻抗等性能，分别采用二电极体系和三电极体系在不同的电解液中测定。本专利技术在合适的碱炭比和加热温度下，制备得到性能优越的棕榈壳活性炭，比表面积达2760m2/g，孔体积达1.6cm3/g，孔径达23nm左右。经过表征和测试不同配比不同温度条件下制备的活性炭性能，得到最佳性能条件。实施例1（1）炭化：称取一定量干燥的棕榈壳原料于石英坩埚中放入管式本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种生物质基含N,S,P共掺杂多孔碳，其特征在于，通过下述步骤得到：（1）炭化：将干燥的棕榈壳原料在氮气环境下进行加热预处理，静置至常温后取出，得到黑色的棕榈壳炭化料进行粉碎，筛分备用；（2）浸渍：称取一定量的棕榈壳炭化料与活化剂按照质量比3∶1～5∶1的碱炭比混合，搅拌均匀后置于100±10℃下干燥；（3）活化：将步骤（2）所得混合物在氮气气氛的条件下升温加热进行活化；（4）洗涤干燥：活化结束后，自然冷却，漂洗至中性、干燥，得到所述多孔炭。
【技术特征摘要】
1.一种生物质基含N,S,P共掺杂多孔碳，其特征在于，通过下述步骤得到：（1）炭化：将干燥的棕榈壳原料在氮气环境下进行加热预处理，静置至常温后取出，得到黑色的棕榈壳炭化料进行粉碎，筛分备用；（2）浸渍：称取一定量的棕榈壳炭化料与活化剂按照质量比3∶1～5∶1的碱炭比混合，搅拌均匀后置于100±10℃下干燥；（3）活化：将步骤（2）所得混合物在氮气气氛的条件下升温加热进行活化；（4）洗涤干燥：活化结束后，自然冷却，漂洗至中性、干燥，得到所述多孔炭。2.如权利要求1所述的多孔碳，其特征在于，步骤（1）中，加热预处理温度为500±20℃，加热预处理时间为2-3h。3.如权...
【专利技术属性】
技术研发人员：庞欢，徐梦娇，薛怀国，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。