一种铁/碳复合材料的制备方法技术

本发明专利技术涉及材料技术领域，具体公开了一种铁/碳复合材料的制备方法，本发明专利技术首次利用水热法‑共沉淀‑电镀法相结合的方法来制备铁/碳复合材料。合成过程可分解为两个步骤：首先，采用水热法将添加有铁盐的有机物原料进行碳化；第二，采用适当的还原剂对碳化后的产物进行还原，从而得到所需的铁/碳复合材料。利用该方法得到的铁/碳材料中铁元素主要以零价铁的形态固定存在于多孔碳材料的表面和内部，碳材料不仅作为负载零价铁的基底而且还对零价铁起到一定的保护作用。因此，合成的复合材料既具有零价铁良好的还原能力，也具有碳材料对有机污染物良好的吸附能力，从而实现水中有机污染物更高效的去除。

Method for preparing iron / carbon composite material

The invention relates to the technical field of materials, in particular discloses an iron / carbon composite material preparation method, the method of the invention by hydrothermal method combined coprecipitation plating method for the first time for the preparation of iron / carbon composite materials. The synthesis process can be divided into two steps: first, by hydrothermal method with organic materials of iron carbide; second, using a suitable reducing agent on the product after carbonization of reduction, so as to obtain the required iron / carbon composites. By using the method of iron / carbon materials of iron mainly by zero valent iron exists in the form of fixed porous carbon materials inside and on the surface of carbon materials, not only as a base load of zero valent iron but also the protection of zero valent iron. Therefore, the synthesized composites not only have good reduction ability of zero valent iron, but also have good adsorption ability of organic materials to organic pollutants, so as to achieve more efficient removal of organic pollutants in water.

【技术实现步骤摘要】
一种铁/碳复合材料的制备方法
本专利技术涉及材料
，更具体地说，是涉及一种铁/碳复合材料。
技术介绍
铁/碳复合材料是一种用途广泛、性能优异的新型材料，被广泛应用于光催化材料、电极材料、传感器、污水处理等领域。目前，该材料的合成方法主要有电弧法、离子束法、激光法、化学气相沉积法、高温热处理法和低温热解法。利用这些制备方法可以合成出不同粒径尺寸、不同形态的铁/碳复合材料。但是，这些铁/碳复合材料的合成方法普遍存在成本高、操作复杂等缺点。比如：电弧法需要特殊的电弧放电装置和纯净的原材料，但获得的产物产量却很少；化学气相沉积法需要用到特殊的实验装置且合成耗时较长；高温热处理法需要至少1500℃以上的高温，因此不仅能耗高、耗时长、而且对实验仪器要求较高。为解决上述技术问题，本专利技术由此而来。
技术实现思路
专利技术的目的在于提供一种原料来源广泛，成本低，适合大规模推广的铁/碳复合材料及其制备方法，合成的铁/碳复合材料可用于去除环境污染物。为了解决目前现有技术中的这些问题，本专利技术第一方面提供的技术方案是一种铁/碳复合材料的制备方法，其包括如下步骤：(1)水热法碳化原材料选取有机碳源及溶解性三价铁盐为铁源，将有机碳源清洗预处理后，按碳铁元素比为10:1-20:1的比例将有机碳源和铁源加入反应釜中，并加入适量的水将有机碳源和铁源充分混合，在一定温度和时间下，得到碳化产物；(2)共沉淀-电镀法还原步骤(1)的产物将步骤(1)中得到的碳化产物用水进行清洗，并分散于水相中，然后加入与铁元素等物质的量的还原剂，静置一段时间；(3)铁/碳复合材料的分离和后处理将步骤(2)中得到的产物进行固液分离，用水清洗固体产物，然后真空干燥，最后即得到铁/碳复合材料。优选地，有机碳源选自糖类，进一步，有机碳源选自单糖或多糖，更进一步，所述有机碳源选自葡萄糖或稻壳农业有机废弃物或其混合。优选地，所述溶解性三价铁盐选自硝酸铁、硫酸铁、氯化铁。优选地，步骤(1)中，将反应釜放置于钢釜内，进行加热反应。优选地，步骤(1)中，充分混合的有机碳源和铁源在温度160-220℃、反应时间8-18小时条件下，最后得到碳化产物。优选地，步骤(2)中的还原剂选自硼氢化钠。优选地，步骤(2)中在室温条件下，边搅拌边缓慢滴加与铁元素等物质的量的还原剂。优选地，所述步骤(3)中真空干燥为在真空干燥箱60℃下干燥8-24小时。本专利技术提供的一种铁/碳复合材料的制备方法，其包括如下步骤：(1)水热法碳化原材料首先选用合适的碳源和铁源。可以利用葡萄糖等有机原料或稻壳等农业有机废弃物为碳料，用溶解性三价铁盐为铁源。将碳源清洗预处理后，按一定的比例与铁源混合(碳铁元素比为10:1-20:1)，然后将混合物加入反应釜中，并加入适量的水将其充分混合，将反应温度控制在180℃左右，反应时间为8-18小时；(2)共沉淀-电镀法还原步骤(1)的产物将步骤(1)中得到的碳化产物用水进行清洗并分散于水相中，在室温条件下边搅拌边缓慢加入与铁元素等物质的量的还原剂(硼氢化钠，NaBH4)，然后静置约0.5-2小时；(3)铁/碳复合材料的分离和后处理将步骤(2)中得到的产物进行固液分离，将固体产物用水多次清洗以清除残留的反应物，然后放入真空干燥箱，在60℃温度下干燥至少8小时，即可得到铁/碳复合材料。本专利技术首次利用水热法-共沉淀-电镀法相结合的方法来制备铁/碳复合材料。合成过程可分解为两个步骤：首先，采用水热法将添加有铁盐的有机物原料进行碳化；第二，采用适当的还原剂对碳化后的产物进行还原，从而得到所需的材料。本专利技术主要公开了一种低成本、简单实用、且环保的铁/碳复合材料的制备方法。与传统的一步合成方法相比，本专利技术中的制备方法分成两步进行，需要的反应温度较低且操作简单。第一步采用水热合成法，反应温度仅约为180℃。第二步中的共沉淀-电镀反应在室温下进行，因此不仅降低了运行能耗而且降低了操作的危险性。另外,该方法可以适用于淀粉、糖类、纤维素以及含有这些物质的多种有机物原料(包括废弃生物质)，可显著降低原料成本甚至可以实现变废为宝，这些都显著提高了大规模工业生产的经济技术可行性、环境友好性和可持续性。利用该方法得到的铁/碳材料中铁元素主要以零价铁的形态固定存在于多孔碳材料的表面和内部，碳材料不仅作为负载零价铁的基底而且还对零价铁起到一定的保护作用。因此，合成的复合材料既具有零价铁良好的还原能力，也具有碳材料对有机污染物良好的吸附能力，从而实现水中有机污染物更高效的去除。同时其负载的铁元素在反应过程中会被缓慢释放出来，因此不会造成铁元素的浪费和形成大量铁泥。最终，将利用本专利技术方法合成的铁/碳复合材料应用于芬顿高级氧化体系中，以达到高效去除水体中污染物的目的。附图说明图1为本专利技术制备方法的流程图。图2为本专利技术制备方法合成的铁/碳复合材料。图2(a)为用稻壳做为碳源合成的材料，图2(b)为用葡萄糖做碳源合成的材料。图3(a、b)显示以葡萄糖为碳源的铁/碳复合材料的扫描电镜(SEM)表征图。图4显示采用不同碳源合成的铁/碳复合材料在不同pH下亚铁离子(Fe2+)的溶出情况。图5显示基于铁/碳复合材料的芬顿法去除磺胺二甲基嘧啶的效果。具体实施方式以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本专利技术而不限于限制本专利技术的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。介绍和概述本专利技术通过举例而非给出限制的方式来进行说明。应注意的是，在本公开文件中所述的“一”或“一种”实施方式未必是指同一种具体实施方式，而是指至少有一种。下文将描述本专利技术的各个方面。然而，对于本领域中的技术人员显而易见的是，可根据本专利技术的仅一些或所有方面来实施本专利技术。为说明起见，本文给出具体的编号、材料和配置，以使人们能够透彻地理解本专利技术。然而，对于本领域中的技术人员将显而易见的是，本专利技术无需具体的细节即可实施。在其他例子中，为不使本专利技术费解而省略或简化了众所周知的特征。将各种操作作为多个分立的步骤而依次进行描述，且以最有助于理解本专利技术的方式来说明；然而，不应将按次序的描述理解为暗示这些操作必然依赖于顺序。将根据典型种类的反应物来说明各种实施方式。对于本领域中的技术人员将显而易见的是，本专利技术可使用任意数量的不同种类的反应物来实施，而不只是那些为说明目的而在这里给出的反应物。此外，也将显而易见的是，本专利技术并不局限于任何特定的混合示例。实施例1铁/碳复合材料的制备方法(1)、水热法碳化有机物取2g的稻壳，用水进行多次清洗去除表面的杂质，然后在60℃左右烘干；将经过预处理的原料加入到有效容积为25mL的聚四氟乙烯高压反应釜中，同时加入0.005mol的硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)固体，加入15mL去离子水，然后进行充分搅拌，使反应物充分混合，由于稻壳的密度小，很容易浮在溶液上面，因此稻壳在反应前应在清水中充分浸透，使其能充分分散在液相中，将装好反应物的高压反应釜再外加一钢釜，将该钢釜放入电热鼓风干燥箱中，将反应温度设置为180℃，控制适当的反应时间：稻壳为碳源时8小时。(2)、共沉淀-电镀法还原步骤1中得到的产物将步骤1中得到的产物进行抽滤，将得到的固体物质用去离子水本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铁/碳复合材料的制备方法，其包括如下步骤：(1)水热法碳化原材料选取有机碳源及溶解性三价铁盐为铁源，将有机碳源清洗预处理后，按碳铁元素比为10:1‑20:1的比例将有机碳源和铁源加入反应釜中，并加入适量的水将有机碳源和铁源充分混合，在一定温度和时间下，得到碳化产物；(2)共沉淀‑电镀法还原步骤(1)的产物将步骤(1)中得到的碳化产物用水进行清洗，并分散于水相中，然后加入与铁元素等物质的量的还原剂，静置一段时间；(3)铁/碳复合材料的分离和后处理将步骤(2)中得到的产物进行固液分离，用水清洗固体产物，然后真空干燥，最后即得到铁/碳复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种铁/碳复合材料的制备方法，其包括如下步骤：(1)水热法碳化原材料选取有机碳源及溶解性三价铁盐为铁源，将有机碳源清洗预处理后，按碳铁元素比为10:1-20:1的比例将有机碳源和铁源加入反应釜中，并加入适量的水将有机碳源和铁源充分混合，在一定温度和时间下，得到碳化产物；(2)共沉淀-电镀法还原步骤(1)的产物将步骤(1)中得到的碳化产物用水进行清洗，并分散于水相中，然后加入与铁元素等物质的量的还原剂，静置一段时间；(3)铁/碳复合材料的分离和后处理将步骤(2)中得到的产物进行固液分离，用水清洗固体产物，然后真空干燥，最后即得到铁/碳复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机碳源选自糖类。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机碳源选自单糖或多糖。4.根据权利要求1所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：李文卫，王丹丹，柳后起，
申请(专利权)人：中国科学技术大学苏州研究院，
类型：发明
国别省市：江苏,32