ZnFe制造技术

本发明专利技术涉及ZnFe

ZnFe

The invention relates to ZnFe

【技术实现步骤摘要】
ZnFe2S4纳米晶吸附剂及其制备方法和在电镀废水处理中的应用
本专利技术属环境保护领域的重金属去除技术，具体涉及一种ZnFe2S4纳米晶吸附剂及其制备方法和在电镀废水处理中的应用。
技术介绍
重金属废水是环境中重金属污染物的主要来源之一。电镀作为制造业的基础工艺之一，对经济发展起到很大的推动作用。然而其生产过程中所产生的大量电镀废水，如镀电清洗水、废电镀液以及设备冷却水等，这其中常含有较高浓度的铬、镍、铜等重金属离子，若处理不当极易对人类健康及生态环境产生重大的危害。目前电镀废水采用的废水综合治理方法主要分为生物法、化学法和物化法等。其中生物法采用多种功能菌对重金属离子进行富集，生成的污泥量少，但是该方法存在功能菌驯化周期长，应用成本高等问题。而化学法则是通过投加化学药剂使电镀废水中的重金属通过一系列的化学反应转化为易于分离的物质，从而完成达标排放。该方法操作简单，但处理过程污泥量大，易造成二次污染。物化法主要包括离子交换法、吸附法和膜分离法等，其中吸附法具有有较强的适应性，且投资低，而成为电镀废水处理的主要技术之一。然而由于传统吸附材料吸附处理能力有限，存在用料量大，工艺流程长以及运行成本高等问题，且不能保证废水处理稳定进行，难以满足电镀废水处理的需求。特别是2008年国家出台电镀废水最新排放标准后，传统方法更难以实现废水的达标排放。因此，开发更为优质的吸附材料，实现电镀废水的深度处理成为日益关注的焦点。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种选择性和灵敏性、使用量少、吸附效果好的ZnFe2S4纳米晶吸附剂及其制备方法和在电镀废水处理中的应用。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种ZnFe2S4纳米晶吸附剂，其特征在于，所述的吸附剂为具有较大比表面积的ZnFe2S4纳米晶，其比表面积为230～560m2/g。所述的ZnFe2S4纳米晶的粒径范围10～200nm。上述ZnFe2S4纳米晶吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法是将锌盐、铁盐以及相应的硫源按化学计量比混合反应而制得。所述的方法具体包括以下步骤：(1)将含锌盐类加入蒸馏水中通过超声进行充分溶解获得锌盐溶液，而后加入铁盐进行超声溶解，获得含锌盐、铁盐的混合水溶液作为反应前体溶液；(2)将硫源注入上述反应前体溶液中，50～120℃下反应制备ZnFe2S4纳米晶；(3)反应完毕后，通过离心，清洗，真空干燥获得ZnFe2S4纳米晶吸附剂。步骤(1)所述的锌盐是指ZnCl2、ZnSO4或Zn(NO3)2中的一种或者多种，铁盐是指FeCl3、Fe2(SO4)3或Fe(NO3)3中的一种或者两种，铁盐、锌盐的溶液均采用蒸馏水进行配置。步骤(2)所述的硫源是指Na2S、CH3CSNH2、CN2H4S或C3H7NO2S中的一种或者两种。硫源按照特定速度注入所述反应前体溶液，其注入速度为100～500μl/s。所述的锌盐、铁盐和硫源按摩尔比1:2:4～1:4:8进行添加。步骤(3)所述的真空干燥的温度为30～80℃。上述ZnFe2S4纳米晶吸附剂的应用，其特征在于，将ZnFe2S4纳米晶吸附剂用于去除电镀废水重金属，具体步骤如下：将ZnFe2S4纳米晶吸附剂与水充分混合，制备成ZnFe2S4纳米晶吸附剂质量百分含量为5～20％的纳米匀浆，将该纳米匀浆投入电镀废水中，利用ZnFe2S4纳米晶与重金属离子间的快速离子交换，将电镀废水中的重金属离子吸附到吸附剂上，实现电镀废水重金属的有效去除。所述的电镀废水预调pH＝6～9，加入吸附剂后反应时间为30min以上。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：1.本专利技术以ZnFe2S4纳米晶为吸附剂，充分利用纳米晶的高比表面积和ZnFe2S4纳米晶对重金属离子较高的选择性和灵敏性，实现对电镀废水的高效处理。2.本专利技术制备过程简单，易于控制，有较大的吸附容量，因此用于电镀铜废水的处理其使用量较少，处理后污泥量少，有效避免二次污染的问题。3.本专利技术所制备的吸附剂通过对电镀废水中铬、镍、铜等重金属离子进行离子交换实现吸附去除，废水中的重金属离子浓度高低，均能发挥去除效果，且多种离子共存时，也能同时去除。4.本专利技术所制备的ZnFe2S4纳米晶吸附剂对电镀废水重金属的吸附和离子交换时间仅为30min，相对于传统工艺大大缩短了处理时间。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1称取10gZnCl2置于装有1000mL蒸馏水的烧杯中，超声溶解5min获得ZnCl2溶液，而后加入40gFeCl3再次超声溶解获得含有铁盐、锌盐的前体溶液；同时配置200ml硫源溶液(CN2H4S25g，正丁胺20mL)。在磁力搅拌的状态下将所配置的硫脲溶液以100μl/s注入前体溶液中，于60℃下反应3h。反应完成后，通过离心将吸附剂从溶液中分离出来，蒸馏水洗涤后，于80℃下真空干燥，制得ZnFe2S4纳米晶作为电镀废水吸附剂。将上述制备好的ZnFe2S4纳米晶吸附剂投入蒸馏水中进行分散，充分混匀30min后配置成15％的纳米匀浆，注入电镀废水中(pH值6)，室温25℃下，以100转/分的低速搅拌混合，将废水中的重金属离子吸附到吸附剂上，废水中的铜、铬、镍的去除率均达99％以上。其中所述吸附剂在废水中的停留时间为30min。实施例2一种ZnFe2S4纳米晶吸附剂在电镀废水中的应用，包括以下步骤：(1)称取42gZn(NO)3置于装有3000mL蒸馏水的烧杯中，超声溶解10min获得ZnCl2溶液，而后加入120gFe(NO)3再次超声溶解获得含有铁盐、锌盐的前体溶液；同时配置,500ml硫代乙酰胺溶液(CH3CSNH260g，羧甲基纤维素钠5g)。在磁力搅拌的状态下将所配置的硫代乙酰胺溶液以100μl/s注入前体溶液中，于80℃下反应2h。(2)反应完成后，通过离心将吸附剂从溶液中分离出来，蒸馏水洗涤后，于真空度为-0.8Mpa，50℃的条件下进行真空干燥，制备得到ZnFe2S4纳米晶作为电镀废水吸附剂。(3)所制备的ZnFe2S4纳米晶用于电镀废水的处理：将上述制备好的ZnFe2S4纳米晶吸附剂加入适当体积的蒸馏水中进行分散，充分搅拌混匀30min后即得10％的ZnFe2S4纳米晶匀浆。将电镀废水的pH值调节至6，此时将上述配置的ZnFe2S4纳米晶匀浆投入，室温下利用搅拌使吸附剂与重金属的充分混合，利用纳米晶的高效离子交换性能将电镀废水中的铜、铬、镍等重金属离子吸附去除，经检测，废水中的铜、铬、镍去除率分别为99.8％、99.6％、99.1％。其中所述吸附剂在废水中的停留时间为30min。实施例3一种ZnFe2S4纳米晶吸附剂在电镀废水中的应用，包括以下步骤：(1)称取20gZnSO4置于装有2000mL蒸馏水的烧杯中，超声溶解30min获得ZnSO4溶液，而后加入28gFeCl3、16gFe2(SO4)3再次超声溶解获得含有铁盐、锌盐的前体溶液；同时配置,200ml硫化钠溶液(Na2S·9H2O80g)。在磁力搅拌的状态下将所配置的硫脲溶液以500μl/s注入前体溶液中，获得含有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ZnFe

【技术特征摘要】
1.一种ZnFe2S4纳米晶吸附剂，其特征在于，所述的吸附剂为ZnFe2S4纳米晶。2.根据权利要求1所述的ZnFe2S4纳米晶吸附剂，其特征在于，所述的ZnFe2S4纳米晶的比表面积为230～560m2/g，粒径范围10～200nm。3.一种如权利要求1-2所述的ZnFe2S4纳米晶吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法是将锌盐、铁盐以及相应的硫源按化学计量比混合反应而制得。4.根据权利要求3所述的ZnFe2S4纳米晶吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的方法具体包括以下步骤：(1)将含锌盐类加入蒸馏水中通过超声进行充分溶解获得锌盐溶液，而后加入铁盐进行超声溶解，获得含锌盐、铁盐的混合水溶液作为反应前体溶液；(2)将硫源注入上述反应前体溶液中，50～120℃下反应制备ZnFe2S4纳米晶；(3)反应完毕后，通过离心，清洗，真空干燥获得ZnFe2S4纳米晶吸附剂。5.根据权利要求3或4所述的ZnFe2S4纳米晶吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的锌盐是指ZnCl2、ZnSO4或Zn(NO3)2中的一种或者多种，铁盐是指FeCl3、Fe2(SO4)3或Fe(NO3)3中的一种或者两种，铁盐、锌盐的溶液均采用蒸馏水进行配置。6...

【专利技术属性】
技术研发人员：李良，孔龙，刘敏，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：上海,31