几丁寡糖的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种几丁寡糖的制备方法，几丁寡糖可在酸性、碱性、中性条件下，由过氧化氢降解几丁聚糖制备而成，将过氧化氢与蒸馏水在反应釜中混合，配成过氧化氢溶液，其百分比为１％－２９．５％，然后加入一定量的酸，使溶液的ｐＨ值为１－６．５，或保持中性不加任何酸碱，然后加入几丁聚糖于１０℃－１１０℃进行水解，若在碱性条件下，水解２－３５小时后加入碱，使溶液ｐＨ值为８－１２，反应过程中继续填加过氧氢溶液，几丁聚糖与反应全过程中所加入的过氧化氢的质量比为１∶５０－１∶３，水解过程中通氮气，水解一定时间后将反应物取出，经浓缩、冷却、过滤后，再经沉淀、干燥及粉碎，便制得几丁寡糖。此方法反应时间短，质量好，出率高，成本低，无污染。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
几丁寡糖(壳寡糖)是由几丁聚糖降解之生成的分子量一般为小于2000的大分子。由于几丁寡糖的分子量远远小于几丁聚糖，从而使得几丁寡糖有着极其优于几丁聚糖的特性，其中主要的是几丁寡糖与水混合成溶液时，对PH值的要求极大的放宽(PH值0-10)，且几丁寡糖易被人体吸收。目前，酶降解几丁聚糖制备几丁寡糖的方法是普遍采用的方法，其过程是将几丁聚糖溶于1％左右的醋酸溶液中，配成1％的几丁聚糖溶液，然后加入由脂肪酶、纤维素酶、壳聚糖酶、菠萝蛋白酶和菌酶等配成的混合蛋白酶，然后再于15℃-60℃条件下反应72-124小时后，取出反应物，然后将反应液经过滤、浓缩、析出、烘干、粉碎制得几丁寡糖。酶降解法存在的若干问题1、反应过程时间较长，反应过程复杂，一般需要100小时以上。2、质量差，产物中会有一定量的蛋白酶和质子酸残留，对人体有害。3、收率低，采用酶解法制备几丁寡糖时，反应物中有大量的几丁聚糖无法被降解为几丁寡糖。4、成本高，一是因为所采用的酶的价格高；二是因为酶解制备几丁寡糖的收率低，从而造成几丁寡糖的制造成本很高三、
技术实现思路
本专利技术的目的是给出一种制备，以克服由霉降解几丁聚糖来制备几丁寡糖时所造成的时间长收率低，成本高，质量差的缺点，又不给环境造成任何污染。为实现所述目的，本专利技术可采取以下三种技术方案方案一酸性条件下，由过氧化氢降解几丁聚糖制备几丁寡糖。方案中所采用的酸为强质子酸、路易斯酸或固体超强酸，所采用的过氧化氢为分析纯(最好是医药级)。取几丁聚糖，粘度20-150mps、脱乙酰度85％-95％，将过氧化氢与蒸馏水中混合，配成过氧化氢溶液，其百分比为1％-29.5％，然后加入一定量的酸，使其PH值为3-6.5，并分为两部分，先将一部分过氧化氢溶液直接与几丁聚糖混和于反应容器中，于10℃-110℃进行水解，另一部分过氧化氢溶液采用分批加入或用滴加的方式加入到反应容器中，几丁聚糖与反应全过程中所加入的过氧化氢的质量比为1∶50-1∶3，反应过程中通入氮气，水解时间为2-72小时，最后将反应物取出，经减压蒸馏设备进行浓缩、冷却，再经过过滤器将生成物过滤放入存储罐，再经过加入沉淀剂使产物沉淀析出，再将沉淀物置于干燥箱烘干，干燥箱温度控制在30℃-70℃，将烘干后的物品经精细粉碎机粉碎，便制得几丁寡糖。方案二中性条件下，由过氧化氢降解几丁聚糖制备几丁寡糖。方案中，不需加入任何酸性介质。取几丁聚糖，粘度20-150mps、脱乙酰度85％-95％，配制过氧化氢溶液，其百分比浓度为1％-29.5％，并分为两部分，先将一部分过氧化氢溶液直接与几丁聚糖混和于反应容器中，于10℃-110℃进行水解，另一部分过氧化氢溶液采用分批加入或用滴加的方式加入到反应容器中，几丁聚糖与反应全过程中所加入的过氧化氢的质量比为1∶50-1∶3，反应过程中通入氮气，水解时间为8-84小时，然后将反应物取出，经冷却、过滤，析出沉淀，将沉淀物于30℃-70℃，进行烘干粉碎，即得成品几丁寡糖。方案三在碱性条件下，由过氧化氢降解几丁聚糖制备几丁寡糖。在碱性条件下，过氧化氢的氧化速度较酸性及中性条件下要快，但其氧化能力却大为降低，并且在碱性条件下几丁聚糖的溶解性也受到很大影响。因此，向反应物中加入碱的时机应在反应的中后期为宜。在该方法中，所加入的碱可以是质子碱、路易斯碱或固体超强碱，其中以固体超强碱为最佳。取几丁聚糖，粘度20-150mps、脱乙酰度85％-95％，配制过氧化氢溶液，其百分比浓度为1％-29.5％，并分为两部分，先将一部分过氧化氢溶液直接与几丁聚糖混和于反应容器中，于10℃-110℃进行水解，另一部分过氧化氢溶液采用分批加入或用滴加的方式加入到反应容器中，几丁聚糖与反应全过程中所加入的过氧化氢的质量比为1∶50-1∶3，反应过程中通入氮气，水解2-35小时后，加入一定量的碱液，调节其PH值为8-12，然后再反应5-15小时，将反应物取出，经冷却、过滤，析出沉淀，将沉淀物于30℃-70℃，进行烘干粉碎，即得成品几丁寡糖。本专利技术与酶解法相比较其优点为1、反应时间短一般在72小时以内2、质量好该产物中不会残留任何副产物及杂质3、收率高其收率一般在90％以上。4、成本低该方法中所使用的原料价格很低且又因收率很高所以使成本大大降低。5、不污染环境该方法制备几丁寡糖无任何废物排出。四、具体实施例方案一实施例取160克几丁聚糖，加蒸馏水560ml，过氧化氢溶液120ml混合，然后加入少许盐酸，调PH值为4，于65℃，反应1.5小时后，降温至55℃，然后每隔1小时，加入40ml过氧化氢溶液(29.5％)10小时后，停止加料，使反应液于55℃反应5小时后取出，过滤，析出沉淀物，采用减压蒸馏的方法将水蒸发掉或加入95％乙醇将产物析出于50℃烘干即得成品，在反应全过程通入氮气。方案二实施例取160克几丁聚糖，加蒸馏水580ml，过氧化氢溶液130ml混合，于70℃，反应2小时后，降温至65℃，然后每隔1.5h，加入40ml过氧化氢溶液15小时后，停止加料，使反应液于60℃反应15小时后取出，过滤，析出沉淀物，采用减压蒸馏的方法将水蒸发掉或加入95％乙醇将产物析出于50℃烘干即得成品，反应全过程通入氮气。本方案与方案一比较，反应时间较长，但产物的品质好，产物中氧化物(副产物)的含量极少。方案三实施例取160克几丁聚糖，加蒸馏水580ml，过氧化氢溶液130ml混合，于70℃，反应2小时后，降温至65℃，然后每隔1.5h，加入40ml过氧化氢溶液12小时后，停止加过氧化氢溶液。加入一定量的碱液，调节其PH值为10，反应10小时以后，取出，过滤，析出沉淀物，采用减压蒸馏的方法将水蒸发掉或加入95％乙醇将产物析出于50℃烘干即得成品，反应全过程通入氮气。权利要求1.一种，其特征在于其按下面过程进行取几丁聚糖，粘度20-150mps、脱乙酰度85％-95％，将过氧化氢与蒸馏水中混合，配成过氧化氢溶液，其百分比为1％-29.5％，然后加入一定量的酸，使其PH值为3-6.5，并分为两部分；先将一部分过氧化氢溶液直接与几丁聚糖混和于反应容器中，于10℃-110℃进行水解，另一部分过氧化氢溶液采用分批加入或用滴加的方式加入到反应容器中几丁聚糖与反应全过程中所加入的过氧化氢的质量比为1∶50-1∶3；反应过程中通入氮气，水解时间为2-72小时，最后将反应物取出；经减压蒸馏设备进行浓缩、冷却，再经过过滤器将生成物过滤放入存储罐，再经过加入沉淀剂使产物沉淀析出，再将沉淀物置于干燥箱烘干，干燥箱温度控制在30℃-70℃，将烘干后的物品经精细粉碎机粉碎，便制得几丁寡糖。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的酸为强质子酸、路易斯酸或固体超强酸，所采用的过氧化氢为分析纯。3.一种，其特征在于其按下面过程进行取几丁聚糖，粘度20-150mps、脱乙酰度85％-95％，配制过氧化氢溶液，其百分比浓度为1％-29.5％，并分为两部分；先将一部分过氧化氢溶液直接与几丁聚糖混和于反应容器中，于10℃-110℃进行水解，另一部分过氧化氢溶液采用分批加入或用滴加的方式加入到反应容器中，几丁聚糖与反应全过程中所加入的过氧化氢的质量比为1∶50 1∶3；反应过程本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种几丁寡糖的制备方法，其特征在于：其按下面过程进行：取几丁聚糖，粘度２０－１５０ｍｐｓ、脱乙酰度８５％－９５％，将过氧化氢与蒸馏水中混合，配成过氧化氢溶液，其百分比为１％－２９．５％，然后加入一定量的酸，使其ＰＨ值为３－６．５，并分为 两部分；先将一部分过氧化氢溶液直接与几丁聚糖混和于反应容器中，于１０℃－１１０℃进行水解，另一部分过氧化氢溶液采用分批加入或用滴加的方式加入到反应容器中几丁聚糖与反应全过程中所加入的过氧化氢的质量比为１∶５０－１∶３；反应过程中通入氮气，水解时间为２－７２小时，最后将反应物取出；经减压蒸馏设备进行浓缩、冷却，再经过过滤器将生成物过滤放入存储罐，再经过加入沉淀剂使产物沉淀析出，再将沉淀物置于干燥箱烘干，干燥箱温度控制在３０℃－７０℃，将烘干后的物品经精细粉碎机粉碎，便制得几丁寡糖。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李瑞捷，邓志强，张勇，
申请(专利权)人：李瑞捷，邓志强，张勇，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]