一种冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测用试剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测用试剂及其制备方法，解决现有冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性定性检测耗时长、定量检测设备投资大的技术问题。一种冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测用试剂，包括腐蚀溶液和显色溶液，腐蚀溶液组成成分的质量百分比为：浓盐酸3.5~18.5%、十二烷基磺酸钠0.01~0.05%，余量为水，所述浓盐酸的密度1.19g/cm3；显色溶液组成成分的质量百分比为：浓硫酸10~30%、草酸0.1 ~0.5%、溴化十六烷基三甲基铵0.1~0.5%、2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮0.01~0.05%，余量为水，浓硫酸的密度1.84g/cm3。用于冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性的快速检测。

Reagent for detecting corrosion resistance of cold rolled tin plate passive film and preparation method thereof

The invention relates to a reagent and method of corrosion resistance of passivation film of cold-rolled tin plate test preparation method, solve the existing cold-rolled plate tin passivation film corrosion resistance of qualitative detection and quantitative detection of long time-consuming technical problems of large equipment investment. Reagent with a corrosion resistance of passivation film of cold-rolled tin plate detection, including corrosion solution and chromogenic solution, the mass percentage of corrosion solution composition: hydrochloric acid 3.5~18.5%, twelve sodium dodecyl sulfate 0.01~0.05%, balance of water, the density of 1.19g/cm3 concentrated hydrochloric acid; the mass percentage of chromogenic solution composition: sulfuric acid 10~30%, 0.1 ~0.5%, oxalate bromide sixteen alkyl three methyl ammonium 0.1~0.5%, 2- hydroxy -3- methoxy Phenylfluorone 0.01~0.05%, balance of water, the density of 1.84g/cm3 concentrated sulfuric acid. Rapid detection of corrosion resistance of cold rolled tinplate passivation film.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于钢铁冶金分析领域，涉及一种冷轧钢板耐蚀性检测用试剂，特别涉及一种冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测用试剂及其制备方法。
技术介绍
冷轧镀锡钢板广泛应用于食品、饮料、包装行业，耐蚀性是考察镀锡板性能优劣的重要指标之一，该指标贯穿于钢铁企业镀锡生产和下游用户印涂、制罐生产。镀锡板从内到外依次为锡铁合金层、锡层、氧化层、钝化层和油膜。冷轧镀锡钢板表面各层对镀锡板性能都有影响且相互制约，其中对镀锡钢板表面性能影响最大的是钝化层，直接影响着镀锡钢板的耐蚀性。若钝化膜不致密，在腐蚀介质中，钝化膜较薄之处优先腐蚀，钝化膜较厚之处不易腐蚀，两者之间形成腐蚀微电池，容易导致点蚀的发生。因此，钝化膜的耐蚀性直接影响着冷轧镀锡钢板的耐蚀性。目前，各大钢铁企业为了检验镀锡板钝化膜的耐蚀性能，定性分析方法，如盐雾试验、湿热试验等方法，但是以上定性方法需要耗费大量的时间，不利于指导镀锡工艺生产；定量分析方法，如铁溶出值等，该方法需要借助于大型测试仪器，且需要较为复杂的数据处理。鉴于冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性定性检测耗时长、定量检测设备投资大的技术问题，现有冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测用试剂及检测方法难以满足生产需求。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测用试剂及其制备方法，提供用其进行冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测的方法，解决现有冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性定性检测耗时长、定量检测设备投资大的技术问题。本专利技术采用的技术方案是：一种冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测用试剂，包括腐蚀溶液和显色溶液，腐蚀溶液组成成分的质量百分比为：浓盐酸3.5~18.5%、十二烷基磺酸钠0.01~0.05%，余量为水，所述浓盐酸的密度1.19g/cm3；显色溶液组成成分的质量百分比为：浓硫酸10~30%、草酸0.1~0.5%、溴化十六烷基三甲基铵0.1~0.5%、2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮0.01~0.05%，余量为水，浓硫酸的密度1.84g/cm3。本专利技术试剂中腐蚀溶液的作用是对冷轧镀锡钢板进行快速腐蚀，使钝化膜较薄处腐蚀露出锡层或合金层。本专利技术试剂中显色溶液的作用是显色溶液与锡离子反应显示红色，通过腐蚀显色斑点数来表征冷轧镀锡钢板钝化膜的耐蚀性。上述试剂的制备方法，包括以下步骤：1）按配比分别量取或称量盐酸、十二烷基磺酸钠和水，充分搅拌，配制成腐蚀溶液；2）按配比分别量取或称取硫酸、草酸、溴化十六烷基三甲基铵、2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮和水，充分搅拌，配制成显色溶液。本专利技术制备方法步骤1）中所用的十二烷基磺酸钠为固体粉末形态的分析纯。本专利技术制备方法步骤2）中所用草酸、溴化十六烷基三甲基铵、2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮为固体粉末形态的分析纯。一种冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测的方法，包括以下步骤：1）制备冷轧镀锡钢板试样，试样表面无擦划伤、锈蚀缺陷；2）将试样浸于上述腐蚀溶液中10~30s，取出备用；3）将小于试样表面积的滤纸浸于上述显色溶液中10~30s；4）在步骤2）中腐蚀后的试样表面贴敷步骤3）中浸泡后的滤纸，在滤纸上覆盖一块与滤纸尺寸相同的透明玻璃，使滤纸和镀锡板紧密贴合5~10min；5）记录试样单位平方厘米面积上的红色斑点数；6）评价试样钝化膜的耐蚀性，试样单位平方厘米面积上红色斑点数≤5时，试样钝化膜的耐蚀性为合格，试样单位面积的红色斑点越少，试样的钝化膜耐蚀性越优异，试样单位平方厘米面积上红色斑点数>5，试样钝化膜的耐蚀性差、不合格。进一步，上述冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测的方法，还包括，对试样进行三次检测，计算出试样三次检测的平均值，将试样三次检测的平均值用于评价试样钝化膜耐蚀性的步骤。本专利技术相比现有技术具有如下积极效果：1、本专利技术试剂腐蚀时酸雾少，不需大型测试仪器，可定量测试冷轧镀锡钢板钝化膜的耐蚀性，满足了企业冷轧镀锡钢板产品的开发和钝化工艺参数的优化的快速检测需求。2、本专利技术试剂的组分成本低、制备方法简单、易操作。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术的进一步描述。实施例1：一种冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测用试剂，包括腐蚀溶液和显色溶液，腐蚀溶液组成成分的质量百分比为：浓盐酸3.5%、十二烷基磺酸钠0.01%，余量为水，所述浓盐酸的密度1.19g/cm3；显色溶液组成成分的质量百分比为：浓硫酸10%、草酸0.1%、溴化十六烷基三甲基铵0.1%、2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮0.01%，余量为水，所述浓硫酸的密度1.84g/cm3。上述试剂的制备方法，包括以下步骤：1）按配比分别量取或称量盐酸、十二烷基磺酸钠和水，充分搅拌，配制成腐蚀溶液；2）按配比分别量取或称取硫酸、草酸、溴化十六烷基三甲基铵、2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮和水，充分搅拌，配制成显色溶液。待测冷轧镀锡钢板的镀锡层厚度2.8g/m2，钝化膜厚度5.0mg/m2。一种冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测的方法，包括以下步骤：1）制备冷轧镀锡钢板试样，试样表面无擦划伤、锈蚀缺陷；2）将试样浸于上述腐蚀溶液中30s，取出备用；3）将小于试样表面积的滤纸浸于上述显色溶液中30s；4）在步骤2）中腐蚀后的试样表面贴敷步骤3）中浸泡后的滤纸，在滤纸上覆盖一块与滤纸尺寸相同的透明玻璃，使滤纸和试样表面紧密贴合10min；5）记录试样单位平方厘米面积上的红色斑点数，将试样三次检测的平均值7用于评价试样钝化膜的耐蚀性；6）评价试样钝化膜的耐蚀性，试样单位平方厘米面积上红色斑点数为7，大于合格标的准值5，试样钝化膜的耐蚀性差、不合格。实施例2：一种冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测用试剂，包括腐蚀溶液和显色溶液，腐蚀溶液组成成分的质量百分比为：浓盐酸18.5%、十二烷基磺酸钠0.05%，余量为水，所述浓盐酸的密度1.19g/cm3；显色溶液组成成分的质量百分比为：浓硫酸30%、草酸0.5%、溴化十六烷基三甲基铵0.5%、2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮0.05%，余量为水，所述浓硫酸的密度1.84g/cm3。上述试剂的制备方法，包括以下步骤：1）按配比分别量取或称量盐酸、十二烷基磺酸钠和水，充分搅拌，配制成腐蚀溶液；2）按配比分别量取或称取硫酸、草酸、溴化十六烷基三甲基铵、2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮和水，充分搅拌，配制成显色溶液。待测冷轧镀锡钢板的镀锡层厚度5.6g/m2，钝化膜厚度6.0mg/m2。一种冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测的方法，包括以下步骤：1）制备冷轧镀锡钢板试样，试样表面无擦划伤、锈蚀缺陷；2）将试样浸于上述腐蚀溶液中10s，取出备用；3）将小于试样表面积的滤纸浸于上述显色溶液中10s；4）在步骤2）中腐蚀后的试样表面贴敷步骤3）中浸泡后的滤纸，在滤纸上覆盖一块与滤纸尺寸相同的透明玻璃，使滤纸和试样表面紧密贴合5min；5）记录试样单位平方厘米面积上的红色斑点数，将试样三次检测的平均值4.3用于评价试样钝化膜的耐蚀性；6）评价试样钝化膜的耐蚀性，试样单位平方厘米面积上红色斑点数为4.3，小于合格标准值5，试样钝化膜的耐蚀性合格且较优异。实施例3：一种冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测用试剂，包括腐蚀溶液和显色溶液，腐蚀溶液组成成分的质量百分比为：浓盐酸11%、十二烷基磺酸钠0.03%，余量为水，所述浓盐酸的密度1.19本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测用试剂，包括腐蚀溶液和显色溶液，腐蚀溶液组成成分的质量百分比为：浓盐酸3.5~18.5%、十二烷基磺酸钠0.01~0.05%，余量为水，所述浓盐酸的密度1.19 g/cm3；显色溶液组成成分的质量百分比为：浓硫酸10~30%、草酸0.1 ~0.5%、溴化十六烷基三甲基铵0.1~0.5%、2‑羟基‑3‑甲氧基苯基荧光酮0.01~0.05%，余量为水，浓硫酸的密度1.84 g/cm3。

【技术特征摘要】
1.一种冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测用试剂，包括腐蚀溶液和显色溶液，腐蚀溶液组成成分的质量百分比为：浓盐酸3.5~18.5%、十二烷基磺酸钠0.01~0.05%，余量为水，所述浓盐酸的密度1.19g/cm3；显色溶液组成成分的质量百分比为：浓硫酸10~30%、草酸0.1~0.5%、溴化十六烷基三甲基铵0.1~0.5%、2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮0.01~0.05%，余量为水，浓硫酸的密度1.84g/cm3。2.如权利要求1所述的冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测用试剂的制备方法，包括以下步骤：1）按配比分别量取或称量盐酸、十二烷基磺酸钠和水，充分搅拌，配制成腐蚀溶液；2）按配比分别量取或称取硫酸、草酸、溴化十六烷基三甲基铵、2-羟基-3-甲氧基苯基荧光酮和水，充分搅拌，配制成显色溶液。3.一种冷轧镀锡钢板钝化膜耐蚀性检测的方法，包括以下步骤：1）制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆永亮，王洺浩，曹美霞，李宁，尚元艳，
申请(专利权)人：上海梅山钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32