一种制备牛蒡子苷及其苷元的方法技术

本发明专利技术提供一种制备牛蒡子苷及其苷元的方法，本发明专利技术所述的方法是指通过聚酰胺柱从牛蒡子提取物液中分离纯化牛蒡子苷及其苷元的方法。应用本发明专利技术所制备的牛蒡子苷及其苷元可以单独或与其它药物组合作为原料药应用于各种相关疾病治疗的药剂中。本发明专利技术所述方法的先进性和实用价值在于，应用本方法所制备的牛蒡子苷及其苷元的纯度高，方法简便实用，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种药物提取制备方法，具体涉及牛蒡子苷及其苷元的制备方法。本专利技术所述的方法是指通过聚酰胺柱从牛蒡子提取物液中分离纯化牛蒡子苷及其苷元的方法。
技术介绍
牛蒡子为菊科植物牛蒡(Arctium lappa L)的果实，在我国各地均有分布。牛蒡子收载于历版《中国药典》，具有疏散风热，宣肺透疹，解毒利咽的功效。临床上用于治疗风热感冒，咳嗽痰多，麻疹，风疹，咽喉肿痛，痄腮丹毒，痈肿疮毒等，是中医常用的清热解表药。我们的研究结果表明牛蒡子苷及其苷元为牛蒡子清热解表的有效成分(牛蒡苷元体外抗流感病毒活性.中草药2002，33(8)724-726；Studies on the Calcium Antagonist Action of Arctigenin.Chinese Traditional and Herbal Drugs 2000，31(10)758-762)。因此牛蒡苷及其苷元可作为原料药制备具有抗病毒、抗菌和降压等的药剂。目前牛蒡子苷(可简称牛蒡苷)及其苷元的制备方法，主要采用醇提、脱脂、醋酸乙酯萃取同时结合硅胶柱层析的办法(中国专利具有抗糖尿病肾病作用的牛蒡子提取物的制备方法，公开号CN1491674A)。溶剂萃取法成本较高，溶剂分层控制困难。
技术实现思路
本专利技术的目的在于应用简便实用的方法制备纯度较高的牛蒡苷及其苷元的方法。本专利技术的目的是这样实现的，其特征在于取牛蒡子药材，粉碎成粗粉，有机溶剂脱脂后，用含水醇回流提取，提取液过滤，合并滤液，减压浓缩至浸膏无醇味，经聚酰胺柱层析分离，依次用水、含水醇洗脱，将含水醇减压浓缩，干燥得牛蒡子苷及其苷元的提取物。本提取物可作为原料药应用于各种相关疾病治疗的制剂中。牛蒡子粗粉的脱脂可采用低极性有机溶剂如石油醚、乙醚、氯仿和苯，其中采用石油醚为宜，用量为牛蒡子粉的8-16倍，可采用超声、冷浸和加热回流等方式，其中加热回流的方式为佳。含水醇的回流提取操作中，含水醇的浓度为50-95％，用量为8-12倍量，回流提取2-3次，每次2-3小时，醇可选用甲醇或乙醇，以乙醇为优。醇提液过滤，减压浓缩至无醇味，所得流浸膏经0.5-2倍牛蒡子粗粉量的聚酰胺柱分离，其中聚酰胺的用量以0.5-1倍的牛蒡子粗粉量为宜。聚酰胺柱分别用水、30-70％含水醇洗脱，30-70％含水醇洗脱物经减压浓缩，干燥得牛蒡子苷及其苷元的提取物。醇可选用甲醇或乙醇。采用醇的浓度不同将直接影响最终牛蒡苷及其苷元的收率和含量。干燥的单元操作可采用50℃下真空干燥或喷雾干燥。本方法所制得的牛蒡子苷及其苷元提取物的收率为5-15％，牛蒡子苷及其苷元的含量为40-95％(采用高效液相色谱法测定)。本提取物可以单独或与其它药物组合作为原料药应用于各种相关疾病治疗的药剂中。本专利技术与现有文献或专利不同的是采用聚酰胺柱层析来分离牛蒡子中的牛蒡苷及其苷元，避免了操作困难、成本高的溶剂法和硅胶柱层析法。应用本方法所制备的牛蒡子苷及其苷元纯度高并具有先进性和实用价值。本方法简便实用、操作性强，适合工业化生产。具体实施方式下面用实施列举例描述本专利技术，但这些实施例不得理解为任何意义上的对本专利技术权利要求的限制。实施例一牛蒡子药材粉碎成粗粉，用10倍量石油醚加热回流脱脂2次，残渣挥散尽石油醚，然后用10倍量70％乙醇回流提取2次，每次2小时，过滤，合并滤液，减压浓缩至无醇味。所得流浸膏用1倍药材量的聚酰胺分离，先用水洗，再用30-70％乙醇洗脱，醇洗脱液减压浓缩，真空干燥得牛蒡子苷及其苷元的提取物，收率为5-15％，二者含量达到40-95％。实施例二应用本专利技术所述牛蒡苷及其苷元的制备方法，制备出提取物。牛蒡苷及其苷元的含量测定方法如下牛蒡苷的含量测定方法按照《中国药典》2005版牛蒡子项下的方法测定，测定条件为反相ODS柱；流动相为MeOH-H2O(1∶1.1)；UV280检测。理论塔板数按牛蒡苷峰计算应不低于1500。牛蒡苷及其苷元的对照品为本实验室自制。采用外标法定量，二者含量为40-95％。权利要求1.，其特征在于取牛蒡子药材，粉碎成粗粉，有机溶剂脱脂后，用含水醇回流提取，提取液过滤，合并滤液，减压浓缩至浸膏无醇味，经聚酰胺柱层析分离，依次用水、含水醇洗脱，将含水醇减压浓缩，干燥得牛蒡子苷及其苷元的提取物；本提取物可作为原料药应用于各种相关疾病治疗的制剂中。2.根据权利要求1所述的，其特征是牛蒡子粗粉的脱脂可采用低极性有机溶剂如石油醚、乙醚、氯仿和苯，其中采用石油醚为宜，用量为牛蒡子粉的8-16倍。3.根据权利要求1所述的，其特征是所述的含水醇回流提取，含水醇的浓度为50-95％，用量为8-12倍量，回流提取2-3次，每次2-3小时。4.根据权利要求1所述的，其特征是醇提液过滤，减压浓缩至无醇味，所得流浸膏经0.5-2倍牛蒡子粗粉量的聚酰胺柱分离，其中聚酰胺的用量以0.5-1倍的牛蒡子粗粉量为宜。5.根据权利要求1所述的，其特征是聚酰胺柱分别用水、30-70％含水醇洗脱，30-70％含水醇洗脱物经减压浓缩，干燥得牛蒡子苷及其苷元的提取物。6.根据权利要求5所述的，其特征是含水醇浓缩后，干燥可采用50℃下真空干燥或喷雾干燥。7.根据权利要求1所述的，其特征是所得牛蒡子苷及其苷元提取物的收率为5-15％。8.根据权利要求1所述的，其特征是所得牛蒡子苷及其苷元提取物中牛蒡子苷及其苷元的含量为40-95％。9.根据权利要求1所述的，其特征是本提取物可以单独或与其它药物组合作为原料药应用于各种相关疾病治疗的药剂中。全文摘要本专利技术提供，本专利技术所述的方法是指通过聚酰胺柱从牛蒡子提取物液中分离纯化牛蒡子苷及其苷元的方法。应用本专利技术所制备的牛蒡子苷及其苷元可以单独或与其它药物组合作为原料药应用于各种相关疾病治疗的药剂中。本专利技术所述方法的先进性和实用价值在于，应用本方法所制备的牛蒡子苷及其苷元的纯度高，方法简便实用，适合工业化生产。文档编号A61K31/365GK1861621SQ20061004679公开日2006年11月15日 申请日期2006年6月2日 优先权日2006年6月2日专利技术者窦德强, 康廷国, 李墨 申请人:辽宁中医药大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备牛蒡子苷及其苷元的方法，其特征在于取牛蒡子药材，粉碎成粗粉，有机溶剂脱脂后，用含水醇回流提取，提取液过滤，合并滤液，减压浓缩至浸膏无醇味，经聚酰胺柱层析分离，依次用水、含水醇洗脱，将含水醇减压浓缩，干燥得牛蒡子苷及其苷元的提取物；本提取物可作为原料药应用于各种相关疾病治疗的制剂中。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：窦德强，康廷国，李墨，
申请(专利权)人：辽宁中医药大学，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]