二丁酰环磷腺苷钙的精制方法技术

本发明专利技术涉及一种二丁酰环磷腺苷钙的精制方法。它需要解决的技术问题是，得到二丁酰环磷腺苷钙含量更高的产品。本发明专利技术二丁酰环磷腺苷钙的精制方法，其特征在于在二丁酰环磷腺苷钙粗品中，加入甲醇和丙酮充分拌匀，分离液体部分，得到二丁酰环磷腺苷钙含量≥９８％的干粉；其中二丁酰环磷腺苷钙粗品重量∶甲醇体积∶丙酮体积的投料比＝１∶０．１～８∶０．５～１２。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种医药配制品，具体是一种。
技术介绍
中国专利文献CN1554358A“二丁酰环磷腺苷钙制剂及制备方法”中公开了一种二丁酰环磷腺苷钙的制备方法。(1)制备季胺盐环磷腺苷加入三乙胺使之溶解，然后加入无水吡啶再30～70℃减压抽去吡啶，干燥得环磷腺苷三乙胺盐；(2)酰化-水解取环磷腺苷三乙胺盐，加入无水吡啶和丁酐，避光反应4～10天，待完全酰化反应后，取出反应液，加入蒸馏水，水解2～3小时，然后减压浓缩，得二丁酰环磷腺苷；(3)成钙盐加入无水氯化钙与二丁酰环磷腺苷钙充分混匀后，浓缩至干，用无水乙醚洗涤，干燥，得二丁酰环磷腺苷钙。《最新生化药物制备技术》(中国医药科技出版社2001年3月第一版)第246-248页公开了一种以cAMP为原料的制备双丁酰环磷腺苷钙的化学合成法，更是详细公开了整个工艺过程。但上述技术的产品二丁酰环磷腺苷钙含量一般不超过95％，还有待提高。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是，得到二丁酰环磷腺苷钙含量更高的产品。本专利技术的，其特征在于在二丁酰环磷腺苷钙粗品中，加入甲醇和丙酮充分拌匀，分离液体部分，得到二丁酰环磷腺苷钙含量≥98％的干粉；其中二丁酰环磷腺苷钙粗品重量∶甲醇体积∶丙酮体积的投料比＝1∶0.1～8∶0.5～12。所述的二丁酰环磷腺苷钙粗品即
技术介绍
中所称的二丁酰环磷腺苷钙。所述的分离，包括沉淀、挤干、抽干等常用工艺。上述的重量体积比，即二丁酰环磷腺苷钙粗品重量单位为kg(或g)，则甲醇、丙酮、乙醚等液体的体积单位相应为L(或ml)，全文同。作为优选，加甲醇和丙酮后，再加入乙醚充分拌匀；其中二丁酰环磷腺苷钙粗品重量∶乙醚体积的投料比＝1∶2～30，其效果更好。这是因为二丁酰环磷腺苷钙在乙醚中的溶解度更小，使精品的收率更高。最为优选，二丁酰环磷腺苷钙粗品重量∶甲醇体积∶丙酮体积∶乙醚体积的投料比＝1∶1.5∶2∶5。二丁酰环磷腺苷钙粗品如果先行粉碎至20～80目，则可以效果更佳。研究证明，单独使用甲醇或丙酮，也有提高二丁酰环磷腺苷钙含量的作用。本专利技术具有工艺简单易行的特点，二丁酰环磷腺苷钙含量能达到98％以上。具体实施例方式下面通过实施例，对本专利技术的技术方案作进一步具体的说明。实施例1。称1000g的二丁酰环磷腺苷钙粗品，并磨碎至约40目，加入333ml甲醇和3700ml丙酮的混合液中，搅拌0.5小时，抽干，再加乙醚1000ml，抽干，重复以上操作，直至得到合格的干粉为止。实施例2-5。 权利要求1.一种，其特征在于在二丁酰环磷腺苷钙粗品中，加入甲醇和丙酮充分拌匀，分离液体部分，得到二丁酰环磷腺苷钙含量≥98％的干粉；其中二丁酰环磷腺苷钙粗品重量∶甲醇体积∶丙酮体积的投料比＝1∶0.1～8∶0.5～12。2.根据权利要求1所述的，其特征在加甲醇和丙酮后，再加入乙醚充分拌匀；其中二丁酰环磷腺苷钙粗品重量∶乙醚体积的投料比＝1∶2～30。3.根据权利要求2所述的，其特征在于二丁酰环磷腺苷钙粗品重量∶甲醇体积∶丙酮体积∶乙醚体积的投料比＝1∶1.5∶2∶5。4.根据权利要求1或2或3所述的，其特征在于所述的二丁酰环磷腺苷钙粗品先粉碎至20～80目。全文摘要本专利技术涉及一种。它需要解决的技术问题是，得到二丁酰环磷腺苷钙含量更高的产品。本专利技术，其特征在于在二丁酰环磷腺苷钙粗品中，加入甲醇和丙酮充分拌匀，分离液体部分，得到二丁酰环磷腺苷钙含量≥98％的干粉；其中二丁酰环磷腺苷钙粗品重量∶甲醇体积∶丙酮体积的投料比＝1∶0.1～8∶0.5～12。文档编号C07H19/00GK101020707SQ20061015504公开日2007年8月22日 申请日期2006年12月6日 优先权日2006年12月6日专利技术者周建明, 许杰 申请人:杭州美亚药业有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二丁酰环磷腺苷钙的精制方法，其特征在于在二丁酰环磷腺苷钙粗品中，加入甲醇和丙酮充分拌匀，分离液体部分，得到二丁酰环磷腺苷钙含量≥９８％的干粉；其中二丁酰环磷腺苷钙粗品重量∶甲醇体积∶丙酮体积的投料比＝１∶０．１～８∶０．５～１２。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周建明，许杰，
申请(专利权)人：杭州美亚药业有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]