红参提取物制备方法及其护肤产品开发技术

本发明专利技术提供一个红参提取物的制备方法，其技术特征如下：将干燥的红参主根粉碎成粗粉、浸泡、超声提取、过滤、减压浓缩成浸膏，此工艺适用于工业生产。以红参提取物为主要有效成分，制备护肤化妆品的药物组合物，其特征在于：红参提取物中含有精氨酸糖苷（ＡＦＧ），精氨酸糖苷（ＡＦＧ）为化妆品的基本活性成分。给出了几种护肤化妆品如半透明微乳液化妆水、营养霜、洗面乳液、护发素等的具体的实施例。同时阐述了红参水提液不同组分对超氧阴离子的清除作用，红参水提液的抗组胺游离作用。

【技术实现步骤摘要】
红参提取物制备方法及其护肤产品开发专利
本专利技术涉及红参提取物的制备及精氨酸糖苷(AFG)的分离、鉴定，以红参为主要有效成 分的化妆品的制造，开发了红参提取物的新用途。专利技术背景目前研究表明，红参主要含有人参皂苷、多糖、氨基酸、蛋白质和挥发油等化学成分。 红参中含有的精氨酸糖苷(AFG)是生晒参的数倍，在人参地上部分未见含有AFG的报道， 另外，精氨酸糖苷(AFG)也未见有用于美容护肤化妆品的报道。
技术实现思路
本专利技术提供一种红参提取物的制备方法，适用于工业化生产。 本专利技术还公开了以红参提取物中精氨酸糖苷(AFG)为基本活性成分的化妆品。 本专利技术进一步提供了以红参提取物为主要成分配合其他成分，制备护肤化妆品的药物组 合物。红参提取物及精氨酸糖苷(AFG)的制备和鉴定，技术解决方案如下将干燥的红参 主根粉碎成粗粉加入5~10倍量的0~70%的乙醇水溶液，浸泡6~12h,超声提取3次，每次30 分钟，合并提取液，过滤，得滤液，减压浓縮成浸膏。将上述提取物加入一定量的水，取红 参浸膏加入一定量的水，透析，得透析外液，浓縮，冷冻干燥，制成含H20提取物80mg "mr1， 上NKA大孔树脂柱，收集水洗脱液，减压浓缩，冷冻干燥。取干燥提取物3g，水溶解，过 葡聚糖凝胶LH-20，蒸馏水洗脱，流速(13ml/h)，每3ml收集l管。茚三酮反应阳性者，用 氨基酸自动分析仪检査，与标准精氨酸糖苷(AFG)进行比较，合并保留时间一致的组分， 再用硅胶柱层析纯化，即得精氨酸糖苷(AFG)。红参中精氨酸糖苷(AFG)的鉴定水合茚三酮检验显紫色，MS (m/e): 498. 4,元 素分析分子式为UH34NA2; Rf=0. 20 (HPTLC，展开剂n-butanol-acetic acid_water= 2: 1: 1)。IR(KBr) cm—1: 3425 (OH), 2928， 2858 (CH), 1678 (C=0), 1633 (C=N)。DEPT显示有3个甲基，6个亚甲基，9个次甲基，'HNMR( S ppm): 1 . 64 (m, 2H) ， L90(m,2H)， 3.16 (t, J=6.72Hz, 2H) ， 5.00 (d， J=3.66 Hz) ， 5.05 (d, J=3.66 Hz) ， 5.09(J=3.66Hz)。 "CNMR数据见下表表AFG的"CNMR数据归属<table>table see original document page 4</column></row><table>碱水解该化合物30mg加入3 mol. L_1 NH40H (30 ml)，于IOO 'C条件下加热1 h。反应 液用Bio-gel P-2柱分离并纯化，得水合茚三酮阳性反应物5 rag和糖9 mg。水合茚三酮阳性反应物以TLC和氨基酸分析仪进行分析，Rf值和保留时间与精氨酸相似。 "C画R(Sppm) :184.84(-COOH), 160. 11 (H2N-C=NH) ， 58. 67(-CH-COOH), 44. 22 (-CH厂NH)， 34. 16 (CH2- CH2), 27. 69 (CH厂CH2- CH2) 。 'H NMR ( S ppm) :1. 50 (m, — CH2_), 1. 53 (m, - CH厂)， 3. lO(t， J=4.88Hz， - NH2-CH-COOH)，以上数据与精氨酸数据一致。糖部分3 mg与0.8 ml TMS试剂搅拌30 sec ，反应液静止5分钟后3000 rpm离心。上 清液用气-质联机分析。保留时间与三甲基硅烷化的果糖一致，所以确定化合物的糖部分为 果糖。鉴定该化合物为精氨酸果糖葡萄糖苷(AFG)，简称精氨酸糖苷。本专利技术中的药物组合物，其中含有精氨酸糖苷(AFG) 0.5~3% 、人参皂苷0.1~1%，还 有人参多糖、蛋白质、氨基酸、微量元素以及梅拉德反应产物等。本领域技术人员可以理 解到，这些物质的存在会增强本专利技术的药物组合物的护肤保健作用。另外，应特别指出的是，可根据需要在专利技术的药物组合中加入一种或多种天然或合成 的其它与本提取物具有协同或辅助作用的成分，这些可能被加入的天然或合成的辅助成分是本领域或技术人员已知的和可以想到的。可将所说的组合物配制成基础化妆品、美容化 妆品、身用化妆品、头发用化妆品。可以将本提取物与一种或多种化妆品上可以接受的载体或赋形剂按适当比例混合成适用于' 化妆品上使用的不同剂型的药物组合物，例如可将组合物制成化妆水、乳液、膏霜、面膜、 护发素和浴用剂。 实验例1红参提取物抗细胞衰老作用D.Hannan等人提出自由基导致细胞衰老学说，认为机体内的自由基产生过量时会引起细 胞膜上的不饱和脂肪酸氧化，从而造成细胞及其重要组分如DNA、蛋白质和酶变性，加速细 胞衰老。近代生物医学又发现自由基在体内代谢失调对机体的损伤是导致休克、中毒、炎 症、某些心血管疾病、肿瘤及其它自身免疫性疾病的主要原因之一。寻找和筛选自由基清除 剂，用来延缓衰老、预防和治疗这些疾病已经成为目前研究的热点。本研究对红参水提液及其不同组分在体外清除次黄嘌呤一黄嘌呤氧化酶体系产生的超氧阴离于的作用进行了研究。采用化学发光法，通过体外直接清除氧自由基可以部分揭示红参 的药理活性；为进一步开发安全有效的清除自由基药物提供一定的理论基础。 材料与方法材料红参、人参茎叶总皂苷粉本室自制加工；葡聚糖凝胶LH—20 (SephadexLH—20): 上海化学试剂厂进口分装。高效薄层板DC—PlastikfollenKiseigel60，德国Merck公司生产。 试剂次黄嘌呤(HX)购自FLUKA公司，黄嘌呤氧化酶(XO)购自Sigma公司；鲁米诺 (Luminol)购自Merck公司。其它试剂均为分析纯。 红参水提液及其不同组分的分离将红参切片，分别加八倍量、四倍量、四倍量的水煎煮三次，每次一小时，合并煎煮液， 过滤后浓縮，得到红参总水提液；加入四倍量的乙醇，放人4。C冰箱中静置，过滤，得到乙 醇沉淀相，滤液减压回收乙醇至无醇味后分别用乙醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到红参乙 醚相、红参乙酸乙酯相、红参正丁醇相和红参水相。将红参总液配成浓度10mg/ml，红参乙 醇沉淀相、红参正丁醇相、红参水相、人参茎叶总皂苷粉分别配成浓度lmg/ml的溶液作为待 测样。超氧阴离子自由基的产生及测定利用次黄嘌呤一黄嘌呤氧化酶体系产生超氧阴离子黄嘌呤氧化酶在有氧条件下催化底 物次黄嘌呤发生氧化反应生成尿酸，与此同时产生超氧阴离子，它进一步与化学发光剂鲁米 诺(三一氨基邻苯二甲酸肼)反应，使之激发，当返回基态时，向外发光，通过发光测量， 以抑制发光的程度表示对超氧阴离子的清除率。 化学发光法测定自由基清除率 清除率(％) = (I对照一I样品)X100% I对照对照发光强度(cpm) I样品加样品后发光强度(cpm)结果与分析试验结果表明红参总水提液在浓度800ug/ml，红参水相、红参乙醇沉淀相、红参正丁 醇相在80 u g / ml时均可显著清除超氧阴离子，其清除率的顺序为红参正丁醇相>红参水相 〉红参乙醇沉淀相。人参茎叶总本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术公开一个红参提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将干燥的红参主根粉碎成粗粉加入５～１０倍量的０～７０％的乙醇水溶液，浸泡６～１２ｈ，超声提取３次，每次３０分钟，合并提取液，过滤，得滤液，减压浓缩成浸膏。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：郑毅男，
申请(专利权)人：郑毅男，
类型：发明
国别省市：82[]