一种用于化学需氧量检测的阶梯式加药方法与装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开一种水质检测领域用于化学需氧量检测的阶梯式加药方法与装置，进出液总阀的上方是消解管模块，消解管模块下端通过消解管进出液口连接进出液总阀的上进出液口，进出液总阀的下端进出液口通过导管与进样蠕动泵的上端进出液口相连；消解模块包括消解管、加热丝、光接收器以及光源发射器，采用阶梯式分段分段加药反应，由每次分段检测出的COD值作为x和重铬酸钾药剂体积值作为y，建立直角坐标系，进行动态曲线拟合，根据动态曲线势能大小决定下一次是否添加药剂和添加药剂量的多少，动态地控制加药，从而达到控制氧化剂重铬酸钾剂量的目的，避免过量添加氧化剂，浪费药剂，有效地减少药剂的使用，降低水质COD检测成本。

Step type medicine adding method and device for chemical oxygen demand detection

With the device of ladder type dosing method of chemical oxygen demand for the detection of the invention discloses a water quality detection field, the total valve is above the liquid inlet tube digestion digestion tube module module, lower end of the digestion tube liquid inlet and outlet valve on the total connection and a liquid inlet and the liquid outlet at the lower end of the valve, and a liquid inlet and the liquid outlet through the catheter with the sample of peristaltic pump at the upper end of the liquid inlet and outlet connected; digestion module includes digestion tube, heating wire, optical receiver and transmitter source, using ladder subsection adding reaction by each segment detected COD values as y as X agent and potassium dichromate volume values, establish Cartesian coordinate system, the dynamic curve fitting, according to the dynamic curve of potential size determines how much the next time adding agent and adding agent amount, dynamic control of dosing, so as to control the oxidant dose of potassium dichromate The purpose of the invention is to avoid the excessive addition of oxidizing agent, to waste the medicament, to effectively reduce the use of the medicament, and to reduce the cost of COD detection of water quality.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及水质检测领域，具体涉及检测水体中的化学需氧量（COD），尤其是检测化学需氧量时的加药方法与装置。
技术介绍
水质检测可及时、准确、全面地反映水环境质量和污染源现状，在水质监测中，化学需氧量是水中有机物消耗氧的含量，是评价水体受有机物污染程度的重要指标之一。目前，化学需氧量测定方法有重铬酸钾法、高锰酸钾法、重铬酸钾比色法、快速消解法、电化学法、连续流动分析法等。重铬酸钾法的检测标准参见GB11914-89，其原理是在强酸溶液中，水样以重铬酸钾为氧化剂，以硫酸银为催化剂，以硫酸汞为去干扰剂，在强酸介质下加热回流氧化后，以硫酸亚铁铵为滴定液，滴定水中未被还原的过量的重铬酸钾，由硫酸亚铁铵的量推算消耗氧的浓度，其化学反应方程式为K2Cr2O7＋7H2SO4＋6Fe(NH4)2(SO4)2==Cr2(SO4)3＋3Fe2(SO4)3＋K2SO4＋6(NH4)2SO4＋7H2O，计算公式为CODCr=(V0-V1)×C×8×1000/V，式中，C为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L），V为水样体积（mL），V0为滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL），V1为滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（mL）。从以上检测用的试剂可以看出，重铬酸钾法的分析成本高，特别是硫酸银，价格昂贵，而毒性较大的汞盐对环境会造成二次污染，重铬酸钾是一种有毒且有致癌的强氧化剂，重铬酸钾溶液绝对不允许直接排放；但是重铬酸钾法又具有测量结果准确性高、重现线性好等优点，因此目前还是使用在实验室和工业中COD的检测中，所以，控制反应药剂的用量是有必要的。目前常用的COD测定装置是基于分光光度法原理的装置。分光光度法的原理是：在强酸性溶液中，过量的重铬酸钾(K2Cr2O7)在以硫酸银(Ag2S04)作催化剂的条件下，氧化水中还原物质，使Cr6+还原为Cr3+，在波长600nm处测定Cr3十的吸光度，作为校准曲线，即可测出待测样品的COD值。分光光度法与重铬酸钾法相比，用比色法取代了滴定环节，减少了分析环节检测成本和提高了分析环节的工作效率；但是比色法的加药的方式都是静态的，每次加药都是一次性加入过量的药剂进行消解反应，所以并未减少重铬酸钾和硫酸银的用量。
技术实现思路
针对现有化学需氧量检测存在的以上问题，本专利技术提出了一种用于化学需氧量检测的阶梯式加药方法与装置，采用分光光度法，阶梯式分段多次添加药剂，能够有效地减少氧化剂重铬酸钾药剂的使用，节约检测成本和减缓环境污染。本专利技术一种用于化学需氧量检测的阶梯式加药装置采用的技术方案是：具有进出液总阀、进样蠕动泵和多路切换阀，进出液总阀的上方是消解管模块，消解管模块下端通过消解管进出液口连接进出液总阀的上进出液口，进出液总阀的下端进出液口通过导管与进样蠕动泵的上端进出液口相连；多路切换阀有7个进出液口，进样蠕动泵的下端进出液口用导管连接多路切换阀的第1号进出液口，多路切换阀的第2号到第6号进出液口用导管分别一一对应地连接到硫酸汞药剂瓶、重铬酸钾药剂瓶、硫酸银药剂瓶、浓硫酸药剂瓶以及废液瓶，多路切换阀的第7号进出液口通过导管与两路切换电磁阀上端第一个进出液口相连，两路切换电磁阀的中间进出液口用导管连接蒸馏水瓶，两路切换电磁阀的下端进出液口用导管连接水样瓶；多路切换阀由液路切换步进电机带动切换，液路切换步进电机每转动一次，第2号至第7号进出液口这个进出液口只有一个进出液口与第1号进出液口相连通；消解模块包括消解管、加热丝、光接收器以及光源发射器，消解管的左侧是光接收器，右侧是与光接收器面对面设置的光源发射器，消解管内设有加热丝和NTC型温度传感器；所述进出液总阀、进样蠕动泵、两路切换电磁阀、液路切换步进电机、加热丝、NTC型温度传感器、光接收器分别连接MCU控制模块。本专利技术一种用于化学需氧量检测的阶梯式加药装置的加药方法采用的技术方案是：包括以下步骤：步骤1：MCU控制模块控制液路切换步进电机顺时针旋转，使得多路切换阀中第1号进出液口与第7号进出液口的液路导通，同时控制两路切换电磁阀切换上端进出液口与水样瓶导通，打开进出液总阀和控制进样蠕动泵，从水样瓶中抽取待测水样到消解管内；步骤2：MCU控制模块控制液路切换步进电机顺时针旋转，使得多路切换阀的第1号进出液口分别与第2、3、4、5号进出液口的液路导通，控制进样蠕动泵分别抽取硫酸汞、重铬酸钾、硫酸银、浓硫酸溶液至消解管内，其中重铬酸钾溶液的体积抽取量是L1；步骤3：MCU控制模块控制加热丝加热，同时NTC型温度传感器检测消解管内部温度，当检测温度达到MCU控制模块内设的温度范围时开始恒温控制，消解管内部进行消解反应；步骤4：MCU控制模块接收光接收器的数字信号，将接收到的数字信号转化成对应的COD值检测值C1，第一个采集点记为（L1，C1）；步骤5：重复上述步骤2至步骤4，所不同的仅是步骤2中重铬酸钾溶液的抽取量为2L1，步骤4中COD检测值为C2，第二个采集点记为（2L1，C2）；如此重复，直至获得第n个采集点记为（nL1，Cn），n小于10；步骤6：MCU控制模块将n个采集点进行动态曲线拟合，曲线的X轴为重铬酸钾体积，Y轴为水样品COD检测值，计算出第n个采集点（nL1，Cn）在动态曲线上的外切线倾斜角度αn，步骤7：MCU控制模块根据预设的曲线上点的外切线倾斜角度允许误差值S对外切线倾斜角度αn进行判断，如果0≤αn≤S，结束检测，Cn为水样检测的最终COD值。本专利技术与已有方法和技术相比，具有如下优点：1、本专利技术采用阶梯式分段思路，分段加药反应，由每次分段检测出的COD值作为x和重铬酸钾药剂体积值作为y，建立直角坐标系，进行动态曲线拟合，理论上根据动态曲线势能大小决定下一次是否添加药剂和添加药剂量的多少，根据动态测试结果，动态地控制加药，从而达到控制氧化剂重铬酸钾剂量的目的，避免过量添加氧化剂，浪费药剂，有效地减少药剂的使用，降低水质COD检测成本。2、本专利技术加药方法全程采用智能控制阶梯分段加药和COD检测，不仅能够准确测量水样的COD值，而且可以能够有效的控制加药动作与加药量，有利于药剂的节约，又可以实现药剂与操作员分离，有效避免药剂与检验员的直接接触，提高了检测安全性，并对水环境的二次污染有一定的防止作用。3、本专利技术加药装置选用NTC热敏电阻作为温度检测元件，有效地降低了装置成本。4、本专利技术加药装置结构简单，操作方便安全、消解反应安全可靠。附图说明图1为本专利技术一种用于化学需氧量检测的阶梯式加药装置的整体结构示意图；图2为图1中多路切换电磁阀结构主视放大图；图3为图2的俯视图；图4为图3中液路切换转盘的主视图；图5为图2中多路切换电磁阀的安装结构俯视图；图6为图1中消解反应模块的结构放大图；图7为安装在图1中固定面板背面的冷却风扇的结构放大图；图8为图1所示阶梯式加药装置的控制框图；附图中各部件的序号和名称：1、固定面板；2、消解模块；3、进出液总阀；4、蠕动泵固定板；5、进样蠕动泵；6、阀固定板；7、多路切换阀；8、两路切换电磁阀；9、导管；10、水样品瓶；11、蒸馏水瓶；12、废液瓶；15、浓硫酸药剂瓶；16、硫酸银药剂瓶；17、重铬酸钾药剂瓶；18、硫酸汞药剂瓶；19、控制线；20、控制显示模块；21、螺钉；22、进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于化学需氧量检测的阶梯式加药装置，具有进出液总阀（3）、进样蠕动泵（5）和多路切换阀（7），其特征是：进出液总阀（3）的上方是消解管模块（2），消解管模块（2）下端通过消解管进出液口（32）连接进出液总阀（3）的上进出液口，进出液总阀（3）的下端进出液口通过导管与进样蠕动泵（5）上端进出液口相连；多路切换阀（7）有7个进出液口，进样蠕动泵（5）下端进出液口用导管连接多路切换阀（7）的第1号进出液口，多路切换阀（7）的第2号到第6号进出液口用导管分别一一对应地连接到硫酸汞药剂瓶（18）、重铬酸钾药剂瓶（17）、硫酸银药剂瓶（16）、浓硫酸药剂瓶（15）以及废液瓶（12），多路切换阀（7）的第7号进出液口通过导管与两路切换电磁阀（8上端第一个进出液口相连，两路切换电磁阀（8）的中间进出液口用导管连接蒸馏水瓶（11），两路切换电磁阀（8）的下端进出液口用导管连接水样瓶（10）；多路切换阀（7）由液路切换步进电机（48）带动切换，液路切换步进电机（48）每转动一次，第2号至第7号进出液口这6个进出液口只有一个进出液口与第1号进出液口相连通；消解模块（2）包括消解管（27）、加热丝（39）、光接收器（29）以及光源发射器（37），消解管（27）的左侧是光接收器（29），右侧是与光接收器（29）面对面设置的光源发射器（37），消解管（27）内设有加热丝（39）和NTC型温度传感器（36）；所述进出液总阀（3）、进样蠕动泵（5）、两路切换电磁阀（8）、液路切换步进电机（48）、加热丝（39）、NTC型温度传感器（36）、光接收器（29）分别连接MCU控制模块。...

【技术特征摘要】
1.一种用于化学需氧量检测的阶梯式加药装置，具有进出液总阀（3）、进样蠕动泵（5）和多路切换阀（7），其特征是：进出液总阀（3）的上方是消解管模块（2），消解管模块（2）下端通过消解管进出液口（32）连接进出液总阀（3）的上进出液口，进出液总阀（3）的下端进出液口通过导管与进样蠕动泵（5）上端进出液口相连；多路切换阀（7）有7个进出液口，进样蠕动泵（5）下端进出液口用导管连接多路切换阀（7）的第1号进出液口，多路切换阀（7）的第2号到第6号进出液口用导管分别一一对应地连接到硫酸汞药剂瓶（18）、重铬酸钾药剂瓶（17）、硫酸银药剂瓶（16）、浓硫酸药剂瓶（15）以及废液瓶（12），多路切换阀（7）的第7号进出液口通过导管与两路切换电磁阀（8上端第一个进出液口相连，两路切换电磁阀（8）的中间进出液口用导管连接蒸馏水瓶（11），两路切换电磁阀（8）的下端进出液口用导管连接水样瓶（10）；多路切换阀（7）由液路切换步进电机（48）带动切换，液路切换步进电机（48）每转动一次，第2号至第7号进出液口这6个进出液口只有一个进出液口与第1号进出液口相连通；消解模块（2）包括消解管（27）、加热丝（39）、光接收器（29）以及光源发射器（37），消解管（27）的左侧是光接收器（29），右侧是与光接收器（29）面对面设置的光源发射器（37），消解管（27）内设有加热丝（39）和NTC型温度传感器（36）；所述进出液总阀（3）、进样蠕动泵（5）、两路切换电磁阀（8）、液路切换步进电机（48）、加热丝（39）、NTC型温度传感器（36）、光接收器（29）分别连接MCU控制模块。2.根据权利要求1所这一种用于化学需氧量检测的阶梯式加药装置，其特征是：控制显示模块（20）位于消解模块（2）旁，控制显示模块（20）包括MCU控制模块、按键以及LCD显示屏，MCU控制模块通过信号线分别连接按键和LCD显示屏。3.根据权利要求1所这一种用于化学需氧量检测的阶梯式加药装置，其特征是：消解模块（2）背面设有冷却风扇（44），冷却风扇（44）连接MCU控制模块。4.一种如权利要求1所述用于化学需氧量检测的阶梯式加药装置的加药方法，其特征是包括以下步骤：步骤1：MCU控制模块控制液路切换步进电机（48）顺时针旋转，使得多路切换阀（7）中第1号进出液口与第7号进出液口的液路导通，同时控制两路切换电磁阀（8）切换上端进出液口与水...

【专利技术属性】
技术研发人员：张荣标，吕明葵，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32