水和废水中化学需氧量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种水和废水中化学需氧量的测定方法，其特征是，包括以下步骤：（1）配制H2SO4-Ag2SO4溶液；（2）在锥形瓶内加数粒玻璃珠，加混合均匀的水样，加入H2SO4-Ag2SO4溶液，边加边摇动锥形瓶，锥形瓶内生成AgCl沉淀，加入过量的HgSO4，最后加入重铬酸钾溶液；将锥形瓶与冷凝管连接，开冷却水，加热回流，停止加热后停冷却水，用水淋洗冷凝管内壁，取下锥形瓶，待溶液冷却至室温后加试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点，计算水样的CODCr。本发明专利技术减少了H2SO4和Ag2SO4的用量，减少剧毒物HgSO4用量70%以上，提高了检测效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术设及一种，属于化学

技术介绍
化学需氧量(COD)是水和废水监测中的重要项目之一，是评价水质受污染(主要是 有机物污染）的重要指标，国标法为重铭酸钟法。国标法存在Ξ大弊病:其一，用酸量大，每 个消解样需消耗浓也S化30ml;其二，消解回流时间长达120min，电、水耗费大;其Ξ，为消除 C广的干扰，每个水样需耗用剧毒化学品Η拆〇4 〇.3gW上，造成化的二次污染。 针对国标法的存在问题，多年来不少分工作者对国标法进行改进，或提高反应介 质的酸度，或改变氧化反应的催化剂，或采用分光光度法，或用高溫高压管法，或开管法等， 但真正具有实际应用价值，可W与国标法媳美的改进方法却极少。除高压管法获得一定的 应用外，其他各种改进方法都存在无法取代国标法的缺陷。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种水和废水中化学需氧量的 测定方法，减少也S〇4和Ag2S化的用量，减少剧毒物化S化的二次污染，节省水电费用，提高了 检测效率。 按照本专利技术提供的技术方案，所述，其特征是， 包括W下步骤： (1)配制出S〇4-Ag2S〇4溶液：于500ml浓度为18mol/L的出S〇4中加入2.5g或5g Ag2S〇4; (2)在250ml磨口锥形瓶内加数粒洁净的玻璃珠，加混合均匀的水样10.00ml，加入 15ml也S〇4-Ag2S〇4溶液，边加边摇动锥形瓶，锥形瓶内生成AgCl沉淀，加入过量的HgS〇4，最 后加入0.2500mol/L或0.0500mol/L的重铭酸钟溶液5.00ml;将锥形瓶与冷凝管连接，开冷 却水，加热回流20~30min，停止加热，停冷却水，20~30min后用50~80ml水淋洗冷凝管内 壁，取下锥形瓶，待溶液冷却至室溫后加试亚铁灵指示液3滴，用0.05mol/L或O.Olmol/L的 硫酸亚铁锭标准溶液滴定至终点，计算水样的其中，C为 硫酸亚铁锭标准溶液的标定浓度，Vi为空白试验滴定消耗的硫酸亚铁锭标准溶液的毫升 数，V2为样品试验滴定消耗的硫酸亚铁锭标准溶液的毫升数，Vo为样品的毫升数。[000引在一个【具体实施方式】中，所述空白水样为去离子水。 在一个【具体实施方式】中，所述HgS〇4的加入量为C广重量的30~40倍。 在一个【具体实施方式】中，所述HgS〇4的加入量为C广的摩尔量的3.6~4.8倍。在一个【具体实施方式】中，经加热回流HgS〇4与AgCl沉淀反应后溶液中Hgh过量的摩 尔倍数为11.4~15.2。在一个【具体实施方式】中，所述空白试验为:在250ml磨口锥形瓶内加数粒洁净的玻 璃珠，加空白水样10.00ml，加入15ml此S〇4-Ag2S〇4溶液和5.00ml浓度为ο. 2500mol/L或 0.0500mol/L的重铭酸钟溶液;将锥形瓶与冷凝管连接，开冷却水，加热回流20~30min，停 止加热，停冷却水，20~30min后用50~80ml水淋洗冷凝管内壁，取下锥形瓶，待溶液冷却至 室溫后加试亚铁灵指示液3滴，用0.05mol/L或O.Olmol/L的硫酸亚铁锭标准溶液滴定至终 点，记录空白试验滴定消耗的硫酸亚铁锭标准溶液的毫升数Vi。 在一个【具体实施方式】中，所述硫酸亚铁锭标准溶液的标定浓度所述V为采用硫酸亚铁锭标准溶 液标定5ml浓度为0.2500mol/L或0.0500mol/L的重铭酸钟溶液的体积。 本专利技术具有W下优点： (1)本专利技术将30ml回流量确定为测定水和废水中COD的常规用量，可减少浓出S〇4和 Ag2S化用量50%，排放的检测废液的酸度降低了50% ; (2)消解回流时间从120min缩短为30min，满足对地表水和各类废水中的COD的测 定，水、电的耗用量降低了75%W上； (3)采用加入此S〇4后加入HgS〇4的方法，确保了水样中C广的有效掩蔽，同时还降低 了HgS〇4的耗用量70 %左右，运对减少剧毒物化S化的二次污染具有积极意义； (4)本专利技术与国标法相比，不仅检测结果满意，同时还具有显著的经济效益和社会 效益。【具体实施方式】 下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。 实施例1: 一种，包括W下步骤： (1)配制此S〇4-Ag2S〇4溶液：于500ml浓度为18mol/L的此so冲加入2.5gAg2S〇4(用 于地表水）； (2)空白试验：在250ml磨口锥形瓶内加数粒洁净的玻璃珠，加去离子水10.00ml， 加入15ml出S〇4-Ag2S〇4溶液和浓度为0.0500mol/L的重铭酸钟溶液5.00ml;将锥形瓶与冷 凝管连接，开冷却水，加热回流30min，停止加热，停冷却水，20min后用50ml水淋洗冷凝管内 壁，取下锥形瓶，待溶液冷却至室溫后加试亚铁灵指示液3滴，用0.Olmol/L的硫酸亚铁锭标 准溶液滴定至终点，记录空白试验滴定消耗的硫酸亚铁锭标准溶液的毫升数Vi; (3)在250ml磨口锥形瓶内加数粒洁净的玻璃珠，加混合均匀的水样10.00ml，加入 15ml出S〇4-Ag2S化溶液，边加边摇动锥形瓶，锥形瓶内生成AgCl沉淀，加入过量的化S〇4， HgS化的加入量为生成AgCl沉淀的C广的重量的30倍;最后加入0.0500mol/L的重铭酸钟溶 液5.00ml;将锥形瓶与冷凝管连接，开冷却水，加热回流30min，停止加热，停冷却水，20min 后用50ml水淋洗冷凝管内壁，取下锥形瓶，待溶液冷却至室溫后加试亚铁灵指示液3滴，用 0 . 0 1m01 /L的硫酸亚铁锭标准溶液滴定至终点，计算水样的 COD<,. (mgZL) =Wi-yx画，其中，C为硫酸亚铁锭标准溶液的标定浓度，Vi为空白试 验滴定消耗的硫酸亚铁锭标准溶液的毫升数，V2为样品试验滴定消耗的硫酸亚铁锭标准溶 液的毫升数，V0为样品的毫升数；所述硫酸亚铁锭标准溶液的标定浓度 (-'=5.00x!0.0M)0=j^^^，V为采用硫酸亚铁锭标准溶液标定5ml浓度为0.2500mol/L或 0.0500mol/L的重铭酸钟溶液的体积。 对比例1:采用国标法的60ml回流体系，60ml回流体系的组成和试剂加入顺序为： 水样20ml、0.2g~0.4gHgS〇4、10.00ml浓度0.25mol/L(或0.025mol/L)的重铭酸钟溶液、 30ml出S化-Ag2S化溶液；回流120min，回流后处理方式如实施例1。 实施例1采用30ml回流体系，对比例1中采用60ml回流体系，用30ml回流体系测定 水和废水中的C0D，不仅此S〇4和Ag2S化用量节省50%，排放的废液酸度降低了50%，而且测 定的准确度和精密度都令人满意。实施例1的30ml回流体系和对比例1的60ml回流体系，其 介质的酸度都是9mol/L，运是30ml回流体系能够完全取代60ml回流体系的根本原因。在运 一酸度W及回流溫度下重铭酸钟只与水样中的还原性物质发生氧化还原反应，自身不发生 自氧化还原反应。如表1所示，为60ml回流体系和30ml回流体系测定水中COD时的检出上限 和检出下限。 表 1 由表1可知，用30ml回流体系取代60ml回流体系是完全可行的，应用该法在一定程 度上解决了国标法的弊病:用酸量大的问题。 实施例2:-种，包括本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水和废水中化学需氧量的测定方法，其特征是，包括以下步骤：(1)配制H2SO4‑Ag2SO4溶液：于500ml浓度为18mol/L的H2SO4中加入2.5g或5g Ag2SO4；(2)在250ml磨口锥形瓶内加数粒洁净的玻璃珠，加混合均匀的水样10.00ml，加入15ml H2SO4‑Ag2SO4溶液，边加边摇动锥形瓶，锥形瓶内生成AgCl沉淀，加入过量的HgSO4，最后加入0.2500mol/L或0.0500mol/L的重铬酸钾溶液5.00ml；将锥形瓶与冷凝管连接，开冷却水，加热回流20～30min，停止加热，停冷却水，20～30min后用50～80ml水淋洗冷凝管内壁，取下锥形瓶，待溶液冷却至室温后加试亚铁灵指示液3滴，用0.05mol/L或0.01mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点，计算水样的其中，C为硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度，V1为空白试验滴定消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数，V2为样品试验滴定消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数，V0为样品的毫升数。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张长寿，徐秋军，
申请(专利权)人：江阴秋毫检测有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32