二巯基乙酸异辛脂二甲氧羰基乙基锡化合物的制备方法技术

一种二巯基乙酸异辛脂二甲氧羰基乙基锡化合物，具有如下的结构式：这种新的化合物可用作卤乙烯树脂的热稳定剂和光稳定剂，对于控制卤乙烯树脂遇高温变色极其有效，并且不影响其加工性，保持其原有的物理性能，使产品无毒无味，符合环保要求；同时的产品成本低、加工工艺简单、材料来源广泛，易与推广应用。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及卤乙烯树脂、特别是PVC光、热稳定剂。
技术介绍
目前卤乙烯树脂和含有卤乙烯树的组合物被转化成制品时，是通过把树脂加热软化或融化的方式用热成型来形成产品，也就是将粉状树脂组合物转变成熔融物质，然后经挤压成型得到所需的形状。在这一过程中热量由化合物内发生的摩擦而产生，软化卤乙烯树脂组合物所需的热量随组成不同而不同，但一般在165℃～210℃之间。卤乙烯树脂在高于100℃的条件下要降解，而降解会导致卤乙烯变色和物理性能丧失，甚至会变黑变脆以至不能使用，为了解决这些问题，人们做了多种努力，如美国专利第33919168号公开了一项有机锡硫醇盐，属于高效的卤乙烯树脂的热稳定剂，这种含硫的有机锡类，具有至少一个有机基团通过碳原子直接与锡键合，以及至少一个硫原子单独与锡键合，或一个含硫的基团残基通过硫原子与锡键合，单元有机锡键合的硫和含硫部分的残基都可以与相同的有机锡部分键合。这种热稳定剂可以使卤乙烯树脂遇高温不变色，但存在的问题是产品的成本太高，原材料来源不广泛，因此很不适应。专利技术的内容克服现有技术的不足，提出一种卤乙烯树脂、特别是PVC的光、热稳定剂，。二巯基乙酸异辛脂二甲氧羰基乙基锡化合物具有如下的结构式 其制备工艺是取乙醇3份，浓盐酸3份，氯化钠2份，C7-C8的脂肪醇50份，金属锡50份，氯化氢2份，丙烯酸甲脂3份，巯基乙酸3份，苯3份，氯乙酸-2-乙基异辛醇3份，离子树脂2份，甲苯2份，碳酸盐2份，硫代硫酸钠2份，水适量。a，制备二氯二甲氧羰基乙基锡化合物1，将计量好的丙烯酸甲酯、水、催化剂加入带有搅拌器、回流冷凝器和气体导管的容器内，保持反应温度10℃～60℃之间，在剧烈的搅拌下，逐渐加入金属锡粉，同时由气体导管通入干燥的氯化氢，反应时间约3-30小时。2，待金属锡粉全部反应完后，将滤液进行抽空过滤得白色固体，其成份是二氯二甲氧羰基乙基锡和少量的三氯一甲氧羰基乙基锡，然后用苯或甲苯或其它溶剂洗去三氯一甲氧羰基乙基锡化合物，再过滤、干燥得二氯二甲氧羰基乙基锡化合物。b，制备巯基乙酸异辛脂，包括以下步骤用氯乙酸一2一乙基己醇经酸催化脂化生成氯乙酸一-2-乙醇脂，然后在乙醇-水溶液中与硫代硫酸钠作用，生成bunt盐，bunt盐经酸化、水解、还原得巯基乙酸-2-乙基己脂，反应式如下在反应釜中加入计量好的氯乙酸-2-乙基己醇，反应溶剂及少量的浓盐酸，加热回流，反应过程生成的水通过水分离器不断移弃，直至不再生成水为止，蒸馏回收溶剂，冷却后用2％的碳酸钠溶液中和，用饱和的氯化钠溶液洗涤，再用氯化钙干燥，蒸馏收集，在236℃～238℃的条件下，得氯乙酸-2-乙基己基脂。在另一个反应釜中加入制备的氯乙酸一-2-乙基己基脂，加入计量好的硫代硫酸钠，水和能与水混溶的C2-C7的脂肪醇，在搅拌下，加热回流反应呈均相，再继续反应20分钟，蒸馏回收脂肪醇，加入浓盐酸，加热至于90-95℃，搅拌30分钟，然后冷却至多25-30℃，搅拌下分批加入过量锌粉、维持反应温度40-50℃，反应1、5小时，过滤、静止分相，有机相用饱和的氯化钠溶液洗涤，干燥后，减压蒸馏，收集、在125℃～130℃/1、6×103Pa，馏分，得巯基乙酸异辛脂。c，二巯基乙酸异辛脂二甲氧羰基乙基锡的制备在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应釜中加计量好的二氯二甲氧羰基乙基锡、巯基乙酸异辛脂和水、溶剂、控制反应温度40℃～90℃，然后加入碳酸盐，反应2-16小时，调整好PH值，反应结束。降温、过滤，然后静止30-60分钟，分出有机相，有机相经水洗、脱水精馏后得浅黄色至无色液体即为成品。本专利技术的二巯基乙酸异辛脂二甲氧羰基乙基锡化合物可用作卤乙烯树脂的热稳定剂和光，稳定剂，它们对于控制卤乙烯树脂遇高温变色极其有效，并且不影响其加工性，保持其原有的物理性能，使产品无毒无味，符合环保要求；同时的产品成本低、加工工艺简单、材料来源广泛，易与推广应用。具体实施例方式1取乙醇3KG，浓盐酸3KG，氯化钠2KG，C7-C8的脂肪醇50KG，金属锡50KG，氯化氢2KG，丙烯酸甲脂3KG，二巯基乙酸3KG，苯3KG，氯酸异辛醇3KG，离子树脂2KG，甲苯2KG，碳酸盐2KG，硫代硫酸钠2KG，水适量。其中、离子树脂可以是否732阳离子树脂，碳酸盐可以是钠盐如碳酸钠、碳酸氢盐；也可以是钾盐，镁盐，钙盐。a，制备二氯二甲氧羰基乙基锡化合物1，将计量好的丙烯酸甲酯、水、催化剂加入带有搅拌器、回流冷凝器和气体导管的容器内，保持反应温度10℃～60℃之间，在剧烈的搅拌下，逐渐加入金属锡粉，同时由气体导管通入干燥的氯化氢，反应时间约3-30小时。2，待金属锡粉全部反应完后，将滤液进行抽空过滤得白色固体，其成份是二氯二甲氧羰基乙基锡和少量的三氯一甲氧羰基乙基锡，然后用苯或甲苯或其它溶剂洗去三氯一甲氧羰基乙基锡化合物，再过滤、干燥得二氯二甲氧羰基乙基锡化合物。b，制备巯基乙酸异辛脂，包括以下步骤用氯乙酸-2-乙基己醇经酸催化脂化生成氯乙酸-2-乙醇脂，然后在乙醇-水溶液中与硫代硫酸钠作用，生成bunt盐，bunt盐经酸化、水解、还原得巯基乙酸-2-乙基己脂，反应式如下在反应釜中加入计量好的氯乙酸、2-乙基己醇，反应溶剂及少量的浓盐酸，加热回流，反应过程生成的水通过水分离器不断移弃，直至不再生成水为止，蒸馏回收溶剂，冷却后用2％的碳酸钠溶液中和，用饱和的氯化钠溶液洗涤，再用氯化钙干燥，蒸馏收集，在236℃～238℃的条件下，得氯乙酸-2-乙基己基脂。在另一个反应釜中加入制备的氯乙酸一-2-乙基己基脂，加入计量好的硫代硫酸钠，水和能与水混溶的C2-C7的脂肪醇，在搅拌下，加热回流反应呈均相，再继续反应20分钟，蒸馏回收脂肪醇，加入浓盐酸，加热至于90-95℃，搅拌30分钟，然后冷却至多25-30℃，搅拌下分批加入过量锌粉、维持反应温度40-50℃，反应1、5小时，过滤、静止分相，有机相用饱和的氯化钠溶液洗涤，干燥后，减压蒸馏，收集、在125℃～130℃/1、6×103Pa，馏分，得巯基乙酸异辛脂。c，二巯基乙酸异辛脂二甲氧羰基乙基锡的制备在带有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应釜中加计量好的二氯二甲氧羰基乙基锡、巯基乙酸异辛脂和水、溶剂、控制反应温度40℃～90℃，然后加入碳酸盐，反应2-16小时，调整好PH值，反应结束。降温、过滤，然后静止30-60分钟，分出有机相，有机相经水洗、脱水精馏后得浅黄色至无色液体即为成品。权利要求1.一种二巯基乙酸异辛脂二甲氧羰基乙基锡化合物，其特征在于具有如下的结构式2.如权利要求1所述的二巯基乙酸异辛脂二甲氧羰基乙基锡化合物的制备方法，其特征在于取乙醇3份，浓盐酸3份，氯化钠2份，C7-C8的脂肪醇50份，金属锡50份，氯化氢2份，丙烯酸甲脂3份，二巯基乙酸3份，苯3份，氯酸异辛醇3份，离子树脂2份，甲苯2份，碳酸盐2份，硫代硫酸钠2份，水适量。a，制备二氯二甲氧羰基乙基锡化合物1，将计量好的丙烯酸甲酯、水、催化剂加入带有搅拌器、回流冷凝器和气体导管的容器内，保持反应温度10℃～60℃之间，在剧烈的搅拌下，逐渐加入金属锡粉，同时由气体导管通入干燥的氯化氢，反应时间约3-30小时。2，待金属锡粉全部反应完后，将滤液进行抽空过滤得白色固体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二巯基乙酸异辛脂二甲氧羰基乙基锡化合物，其特征在于：具有如下的结构式：＊＊＊。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱雅文，李民，胡灿镇，
申请(专利权)人：朱雅文，李民，胡灿镇，
类型：发明
国别省市：23[中国|黑龙江]