酰基氧化膦固体的制备制造技术

本发明专利技术涉及一种制备酰基氧化膦固体之方法，系使呈熔体形式或分散形式之酰基氧化膦藉由对熔体之机械应力、剪切／内部搅动而将转化为聚集固体状态。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种酰基氧化膦固体的制备方法，其中利用熔体的机械应力、剪切/内部搅动，将呈连续相或分散状态存在的酰基氧化膦熔体转化成聚集的固态。酰基氧化膦的制备可从例如EP-B17508(p.5，1.19；p.11，1.4及其后)，DE-A13020092(p.10，1.29；p.11，1.26及其后；p.12，1.29及其后)，DE-A13139984(p.10，1.16-25)，EP-A2 73413(p.10，实施例1)，DE-A1 2909994，p.14，1.28-32或EP-A2 184095，p.9，1.4-6和1.14-17。依据这些，从反应混合物或溶液中(即以分子分散态存在)将它们结晶出来以获得具有最终纯度并呈分散固体的酰基氧化膦，适当时通过沉淀。存在于结晶溶液之中的溶剂，也就是有机溶剂或其混合物可能已存在于反应中，或在后处理过程，尤其是在再结晶过程中作为溶剂被加入了。从溶液结晶的缺点是-需要溶剂，其在结晶后必须被丢弃或在其再使用前要进行后处理(溶剂成本)-结晶后将晶体与残留溶液分离所需的成本(例如使用过滤器或离心机)-成本高昂的晶体干燥(晶体被分离后有一些残留溶液仍以残留湿成分形式附着在晶体上)-酰基氧化膦的产率下降，因为一些酰基氧化膦会以溶解形式残留于结晶后残留的残液中。在大多情况下，这部分的回收困难而且代价高，且通常不可能在无损失下进行。-在使用有机溶剂的情形中，对通常易燃的溶剂的安全处理和避免排放所需的高昂处理费用。本专利技术的目的是提供一种以简单、合算的方式生产固态酰基氧化膦的方法。我们已经发现此目的可通过熔点高于室温的酰基氧化膦的制备方法而达到，其中随着反应或用外部施加的机械应力、剪切和/或熔体的内部搅拌处理，连续熔体相或分散熔体相的酰基氧化膦转化成聚集的固态。就本专利技术目的而言，酰基氧化膦是带有至少一个酰基的氧化膦，例如单-，双-或三酰基膦，优选单-或双酰基氧化膦，特别优选单酰基氧化膦。这些可以是例如式(I)的那些氧化膦， 其中R1、R2和R3彼此独立地为C1-C18-烷基、可被一个或多个氧和/或硫原子和/或一或多个取代或未取代的亚胺基插入的C2-C18-烷基、C2-C18-亚烷基，C6-C12-芳基，C5-C12-环烷基或含有氧、氮和/或硫原子的5-或6-元杂环，其中所述基团可被芳基、烷基、芳氧基、烷氧基、杂原子和/或杂环所取代，并且R2和R3彼此独立地可另外为羟基、可被芳基、烷基、芳氧基、烷氧基、杂原子和/或杂环所取代的C1-C18-烷氧基或R1-(C＝O)-。在这里，可被芳基、烷基、芳氧基、烷氧基、杂原子和/或杂环取代的C1-C18-烷基是例如甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、己基、庚基、辛基、2-乙基己基，2，4，4-三甲基戊基、癸基、十二烷基、十四烷基、十七烷基、十八烷基、1，1-二甲基丙基、1，1-二甲基丁基、1，1，3，3-四甲基丁基、苄基、1-苯基乙基、2-苯基乙基、α，α-二甲基苄基、二苯甲基、对甲苯基甲基、1-(对丁基苯基)乙基、对氯苄基、2，4-二氯苄基、对甲氧基苄基、间乙氧基苄基、2-氰基乙基、2-氰基丙基、2-甲氧基羰基乙基、2-乙氧基羰基乙基、2-丁氧基羰基丙基、1，2-二(甲氧基羰基)乙基、2-甲氧基乙基、2-乙氧基乙基、2-丁氧基乙基、二乙氧基甲基、二乙氧基乙基、1，3-二氧环戊烷-2-基、1，3-二氧环己烷-2-基、2-甲基-1，3-二氧环戊烷-2-基、4-甲基-1，3-二氧环戊烷-2-基、2-异丙氧基乙基，2-丁氧基丙基，2-辛氧基乙基，氯甲基，2-氯乙基，三氯甲基，三氟甲基，1，1-二甲基-2-氯乙基，2-甲氧基异丙基，2-乙氧基乙基，丁基硫代甲基，2-十二烷基硫代乙基，2-苯基硫代乙基，2，2，2-三氟乙基，2-羟基乙基，2-羟基丙基，3-羟基丙基，4-羟基丁基，6-羟基己基，2-氨基乙基，2-氨基丙基，3-氨基丙基，4-氨基丁基，6-氨基己基，2-甲基氨基乙基，2-甲基氨基丙基，3-甲基氨基丙基，4-甲基氨基丁基，6-甲基氨基己基，2-二甲基氨基乙基，2-二甲基氨基丙基，3-二甲基氨基丙基，4-二甲基氨基丁基，6-二甲基氨基己基，2-羟基-2，2-二甲基乙基，2-苯氧基乙基，2-苯氧基丙基，3-苯氧基丙基，4-苯氧基丁基，6-苯氧己基，2-甲氧基乙基，2-甲氧基丙基，3-甲氧基丙基，4-甲氧基丁基，6-甲氧基己基，2-乙氧基乙基，2-乙氧基丙基，3-乙氧基丙基，4-乙氧基丁基或6-乙氧基己基，和/或杂环取代的C1-C18-烷氧基是例如甲氧基，乙氧基，正丙氧基，异丙氧基，正丁氧基，异丁氧基，仲丁氧基，叔丁氧基，6-羟基-1，4-二氧代己基，9-羟基-1，4，7-三氧代壬基，12-羟基-1，4，7，10-四氧代十二烷基，6-甲氧基-1，4-二氧代己基，9-甲氧基-1，4，7-三氧代壬基，12-甲氧基-1，4，7，10-四氧代十二烷基，6-乙氧基-1，4-二氧代己基，9-乙氧基-1，4，7-三氧代壬基，12-乙氧基-1，4，7，10-四氧代十二烷基，8-羟基-1，5-二氧代辛基，12-羟基-1，5，9-三氧代辛基，16-羟基-1，5，9，13-四氧代十六烷基，8-甲氧基-1，5-二氧代辛基，12-甲氧基-1，5，9-三氧代辛基，16-甲氧基-1，5，9，13-四氧代十六烷基，8-乙氧基-1，5-二氧代辛基，12-乙氧基-1，5，9-三氧代辛基，16-乙氧基-1，5，9，13-四氧代十六烷基，10-羟基-1，6-二氧代癸基，15-羟基-1，6，11-三氧代十五烷基，10-甲氧基-1，6-二氧代癸基，15-甲氧基-1，6，11-三氧代十五烷基，10-乙氧基-1，6-二氧代癸基或15-乙氧基-1，6，11-三氧代十五烷基，可被一或多个氧原子和/或硫原子和/或一个或多个取代或未取代的亚氨基插入的C2-C18-烷基是例如5-羟基-3-氧代戊基，8-羟基-3，6-二氧代辛基，11-羟基-3，6，9-三氧代十一烷基，7-羟基-4-氧代庚基，11-羟基-4，8-二氧代十一烷基，15-羟基-4，8，12-三氧代十五烷基，9-羟基-5-氧代壬基，14-羟基-5，10-二氧代十四烷基，5-甲氧基-3-氧代戊基，8-甲氧基-3，6-二氧代辛基，11-甲氧基-3，6，9-三氧代十一烷基，7-甲氧基-4-氧代庚基，11-甲氧基-4，8-二氧代十一烷基，15-甲氧基-4，8，12-三氧代十五烷基，9-甲氧基-5-氧代壬基，14-甲氧基-5，10-氧代十四烷基，5-乙氧基-3-氧代戊基，8-乙氧基-3，6-二氧代辛基，11-乙氧基-3，6，9-三氧代十一烷基，7-乙氧基-4-氧代庚基，11-乙氧基-4，8-二氧代十一烷基，15-乙氧基-4，8，12-三氧代十五烷基，9-乙氧基-5-氧代壬基或14-乙氧基-5，10-二氧代十四烷基。氧原子和/或硫原子和/或亚氨基的数目不受限制。通常，在基团中不超过5个，优选不超过4个，非常优选不超过3个。此外，通常位于两个杂原子之间至少有一个，优选至少有两个碳原子。取代或未取代的亚氨基可为例如亚氨基，甲基亚氨基，异丙基亚氨基，正丁基亚氨基或叔丁基亚胺基。此外，可被芳基，烷基，芳氧基，烷氧基，杂原子和/本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种熔点高于室温的酰基氧化膦固体的制备方法，其包括将在反应或处理后呈现连续熔体相或分散熔体相的酰基氧化膦，在施加外部机械应力、剪切和／或熔体的内部搅拌作用下，转化成聚集的固态。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：G贝特莱恩，KH沙尔，M马斯，J海勒克，D鲍曼，H阿舍尔，
申请(专利权)人：巴斯福股份公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]